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文檔簡(jiǎn)介

.,食品安全快速檢測(cè)主講人:王林中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所,.,前言,民以食為天,食以安為先。食品安全關(guān)系到民生、民心、社會(huì)的穩(wěn)定與經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。食品安全涉及到全球但凡有人群的地方,所出現(xiàn)的問(wèn)題有相同也有特殊的區(qū)別??傊?,食品污染,加工、儲(chǔ)藏不當(dāng),添加劑濫用,不法分子唯利是圖的摻雜造假以及極端分子的投毒作案等等,致使局部或大范圍地區(qū)食品安全事件時(shí)有發(fā)生。食品安全事件屢屢發(fā)生的原因是多方面的,除了法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)、管理等需要不斷強(qiáng)化外,再就是一些客觀因素的不足所致。因素一是負(fù)責(zé)檢驗(yàn)食品安全的檢驗(yàn)室建制數(shù)量有限,尤其是欠發(fā)達(dá)地區(qū)和廣大農(nóng)村地區(qū);二是檢驗(yàn)室的檢驗(yàn)成本較高,影響了應(yīng)該送檢的樣品未能及時(shí)送檢;三是檢驗(yàn)室的檢驗(yàn)周期較長(zhǎng),有些鮮類(lèi)食品,沒(méi)等檢測(cè)報(bào)告出來(lái)食品就已經(jīng)銷(xiāo)售完畢了。如何克服客觀因素的不足,使食品安全得到進(jìn)一步的保障,較好的辦法之一就是開(kāi)展快速檢測(cè)。,.,目錄,第一部分概述一、快速檢測(cè)的定義二、快速檢測(cè)的意義三、快速檢測(cè)的時(shí)間概念四、快速檢測(cè)方法的主要形式五、快速檢測(cè)結(jié)果的表述及注意事項(xiàng)六、國(guó)外食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)狀況七、國(guó)內(nèi)食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)狀況八、食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)項(xiàng)目分類(lèi)九、名詞概述十、引發(fā)食品安全問(wèn)題的主要原因第二部分采樣要點(diǎn)第三部分常見(jiàn)食物中毒與應(yīng)急保障項(xiàng)目的快速檢測(cè)一、有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的快速檢測(cè)二、毒鼠強(qiáng)的快速檢測(cè)三、鼠藥氟乙酰胺的快速檢測(cè),.,四、敵鼠鈉鹽的快速檢測(cè)五、鼠藥磷化鋅的快速篩選六、砷的快速檢測(cè)七、汞的快速檢測(cè)八、砷、銻、鉍、汞、銀化物的快速檢測(cè)九、亞硝酸鹽的快速測(cè)定十、鋇鹽的快速測(cè)定十一、甲醇的快速測(cè)定十二、氰化物的快速檢測(cè)十三、油脂酸價(jià)和過(guò)氧化值的快速檢測(cè)十四、食用植物油極性組份的快速檢測(cè)十五、桐油的快速測(cè)定十六、大麻油的快速測(cè)定十七、巴豆油的快速測(cè)定十八、礦物油的快速測(cè)定十九、生熟豆?jié){的快速檢測(cè)二十、有毒豆角的快速檢測(cè)方法二十一、變質(zhì)水產(chǎn)品的快速檢測(cè),.,二十二、變質(zhì)肉類(lèi)的快速檢測(cè)二十三、瘦肉精的快速測(cè)定二十四、變質(zhì)牛乳的快速檢測(cè)二十五、乳品中三聚氰胺的快速檢測(cè)二十六、乳品中蛋白質(zhì)含量的快速檢測(cè)二十七、食品加工用水無(wú)機(jī)物污染的快速檢測(cè)二十八、食品加工用水有機(jī)物污染的快速檢測(cè)二十九、常見(jiàn)食物中毒與中毒因子關(guān)系匯總表三十、食物中毒殘留物與中毒因子關(guān)系匯總表三十一、理化快速檢測(cè)樣品前處理參考方案第四部分非法食品添加物與劣質(zhì)食品的快速檢測(cè)一、油溶性非食用色素的快速檢測(cè)二、水溶性非食用色素的快速檢測(cè)三、二氧化硫的快速測(cè)定四、硼砂和硼酸的快速測(cè)定五、硝酸鹽的快速檢測(cè)六、水發(fā)水產(chǎn)品中甲醛的快速測(cè)定七、水發(fā)水產(chǎn)品中雙氧水的快速測(cè)定,.,八、水發(fā)水產(chǎn)品中工業(yè)堿的快速測(cè)定九、注水肉的快速測(cè)定十、牛乳密度的快速檢測(cè)及摻水量計(jì)算十一、牛乳中尿素的快速檢測(cè)十二、乳品中淀粉和麥芽糊精的快速檢測(cè)十三、蜂蜜比重和水分的快速測(cè)定十四、蜂蜜酸度的快速檢測(cè)十五、蜂蜜中糊精和淀粉的快速檢測(cè)十六、醬油總酸和氨基酸態(tài)氮的快速測(cè)定十七、味精谷氨酸鈉的快速測(cè)定十八、食醋感官和游離礦酸的快速測(cè)定十九、食醋總酸的快速測(cè)定二十、碘鹽含碘量的快速測(cè)定二十一、大米及米制品新鮮度的快速檢測(cè)二十二、大米中石蠟、礦物油的快速檢測(cè)二十三、米面粉中吊白塊的快速檢測(cè),.,二十四、面粉中滑石粉、石膏粉的快速檢測(cè)二十五、雞蛋新鮮度的快速檢查二十六、木耳吸水量與pH值的快速檢測(cè)第五部分食品生產(chǎn)、加工和儲(chǔ)運(yùn)控制環(huán)節(jié)的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)一、食品中心、煎炸油及環(huán)境溫度的快速測(cè)定二、餐飲具與食物加工器具潔凈度快速檢測(cè)三、消毒間紫外線(xiàn)輔照強(qiáng)度的快速測(cè)定四、消毒液有效氯的快速測(cè)定五、游離性余氯的快速測(cè)定第六部分食品微生物的快速檢驗(yàn)一、開(kāi)展微生物快速檢測(cè)工作的意義二、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作及操作中的注意事項(xiàng)三、測(cè)試片檢測(cè)結(jié)果圖像四、試劑盒檢測(cè)結(jié)果圖像第七部分快速檢測(cè)輔助設(shè)備的選擇利用第八部分各類(lèi)食品主要安全問(wèn)題及參考檢測(cè)項(xiàng)目第九部分食品安全快速檢測(cè)方法一覽,.,第一部分概述,.,一、快速檢測(cè)的定義,快速檢測(cè)沒(méi)有經(jīng)典的定義,而是一種約定俗成的概念。即在短時(shí)間內(nèi),如幾分鐘、十幾分鐘,采用不同方式方法檢測(cè)出被檢物質(zhì)是否處于正常狀態(tài),檢測(cè)得到的結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值,被檢物質(zhì)本身是不是有毒有害物質(zhì),由此而發(fā)生的操作行為稱(chēng)之為快速檢測(cè)。,.,二、快速檢測(cè)的意義,1.快速檢測(cè)是食品安全監(jiān)管人員的有利工具:在日常衛(wèi)生監(jiān)督過(guò)程中,除感官檢測(cè)外,采用現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法,及時(shí)發(fā)現(xiàn)可疑問(wèn)題,迅速采取相應(yīng)措施,這對(duì)提高監(jiān)督工作效率和力度,保障食品安全有著重要的意義。2.快速檢測(cè)是實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè)的有益補(bǔ)充:為了保障食品安全,需要檢測(cè)的產(chǎn)品、半成品以及生產(chǎn)環(huán)節(jié)有很多,一一采集樣品送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)是不現(xiàn)實(shí)的。采用快速檢測(cè),可使食品安全預(yù)警前移,可以擴(kuò)大食品安全控制范圍。對(duì)有問(wèn)題的樣品必要時(shí)送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步檢測(cè),既提高了監(jiān)督監(jiān)測(cè)效率,又能提出有針對(duì)性的檢測(cè)項(xiàng)目,達(dá)到現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的有益互補(bǔ)。,.,3.快速檢測(cè)是大型活動(dòng)衛(wèi)生保障與應(yīng)急事件處理的有效措施:在大型活動(dòng)衛(wèi)生保障中,為了防止發(fā)生群發(fā)性食物中毒;在應(yīng)急事件處理中,快速篩查食物中毒可疑因子,快速檢測(cè)方法有其特殊的作用可以發(fā)揮。4.快速檢測(cè)是中國(guó)國(guó)情的一種需要:中國(guó)近30年來(lái)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展,社會(huì)處于轉(zhuǎn)型時(shí)期,而且還會(huì)持續(xù)相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)期。在這種迅猛的商品經(jīng)濟(jì)運(yùn)行中,食品安全也出現(xiàn)了一些問(wèn)題,如農(nóng)藥、鼠藥、甲醇、亞硝酸鹽等群發(fā)性食物中毒,甲醛、吊白塊、注水肉、瘦肉精、三聚氰胺等事件的發(fā)生等。中國(guó)在提高食品安全整體水平方面仍有很長(zhǎng)的路要走,快速檢測(cè)將會(huì)在其中起到積極有效的作用。,.,三、快速檢測(cè)的時(shí)間概念,快速檢測(cè)沒(méi)有明確的時(shí)間限制,但基本上有一種共識(shí),即:理化快速檢驗(yàn)方法:包括樣品制備在內(nèi),能夠在兩小時(shí)以?xún)?nèi)出具檢測(cè)結(jié)果,即可視為實(shí)驗(yàn)室快速檢測(cè)方法。如果方法能夠應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng),在30分鐘內(nèi)出具檢測(cè)結(jié)果,即可視為現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法。如果能夠在10幾分鐘甚至幾分鐘內(nèi)得到檢測(cè)結(jié)果,可視其為比較理想的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法。微生物快速檢驗(yàn)方法:與傳統(tǒng)檢驗(yàn)方法相比,能夠大幅度縮短檢測(cè)時(shí)間,其檢測(cè)結(jié)果基本相同或相近的方法,可視為快速檢測(cè)方法。,.,四、現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法的主要形式,1試紙法1.1用試紙直接顯色定性或作為限量指示:如農(nóng)藥等。1.2用試紙層析顯色或?qū)游龊竽z體金顯色定性并來(lái)作為限量指示:如蘇丹紅、瘦肉精等。,.,1.3用試紙顯色的深淺來(lái)半定量:如食用油酸價(jià)、過(guò)氧化值等。2試管法2.1用速測(cè)管顯色定性并作為限量指示:如毒鼠強(qiáng)、生豆?jié){等。2.2用速測(cè)管顯色的深淺半定量:如亞硝酸鹽、甲醇、二氧化硫等,比色定量可以是目視,也可以用便攜式光度計(jì)。,.,3.滴瓶法:將標(biāo)準(zhǔn)溶液放在滴瓶中,根據(jù)消耗的滴數(shù)量來(lái)判定被檢物質(zhì)的含量。如食醋中乙酸、醬油中氨基酸態(tài)氮等。4.便攜式儀器法4.1多參數(shù)光度儀法:本方法是將實(shí)驗(yàn)室中的光度儀生產(chǎn)微型化,多參數(shù)-是指可以用比色進(jìn)行定量的檢測(cè)項(xiàng)目,可以將各自測(cè)定方法得出的線(xiàn)性斜率和截距輸入儀器,現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)時(shí)不用再做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),直接得出樣品結(jié)果。這已經(jīng)是比較成熟的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)形式,有單一項(xiàng)目檢測(cè)儀,也有多項(xiàng)目檢測(cè)儀,如一機(jī)可以檢測(cè)亞硝酸鹽、硝酸鹽、余氯、甲醛、甲醇、二氧化硫等等。,.,4.2現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)專(zhuān)用儀器:消毒間紫外線(xiàn)輻照度計(jì)食用油極性組份測(cè)定儀農(nóng)藥殘留速測(cè)儀甲醇速測(cè)儀物體表面潔凈度ATP熒光度儀,.,環(huán)境溫度瞬間測(cè)定儀食品中心溫度計(jì)酸度計(jì)電導(dǎo)儀肉類(lèi)水份測(cè)定儀5.其它一些形式的快速檢測(cè)方法:如砷斑法、砷管法、氰化物發(fā)生器法等等。,.,五、快速檢測(cè)結(jié)果的表述形式及注意事項(xiàng),食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè),主要體現(xiàn)在定性和限量檢測(cè)上。有些方法可以達(dá)到半定量或定量的效果則更加有利于結(jié)果的分析與判斷。1檢測(cè)方法與表述形式1.1定性檢測(cè)與表述:即快速地得出被檢樣品中是否含有有毒有害物質(zhì),或其本身就是有毒有害物質(zhì)。通常以陰性或陽(yáng)性來(lái)表述。陰性表示用本方法未檢出要檢測(cè)的物質(zhì)。陽(yáng)性表示檢出了有毒有害物質(zhì)。1.2限量檢測(cè)與表述:即快速地得出被檢樣品中有毒有害物質(zhì)是否超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值或有效物質(zhì)是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值。通常以合格或不合格來(lái)表述。1.3半定量檢測(cè)與表述:能夠快速地得出所測(cè)物質(zhì)成分的大概含量,通常以合格或不合格來(lái)表述,也可標(biāo)示出具體數(shù)值。1.4定量檢測(cè):如溫度、濕度、消毒間紫外線(xiàn)輔照強(qiáng)度、純凈水電導(dǎo)率等物理指標(biāo)的檢測(cè)。通常以具體數(shù)值表述。,.,2注意事項(xiàng)2.1對(duì)于陽(yáng)性結(jié)果以及不合格結(jié)果的樣品:應(yīng)重復(fù)測(cè)試,排除偶然誤差。重要樣品,如含急性中毒物質(zhì)或可能會(huì)對(duì)后期處理帶來(lái)較大社會(huì)影響或較大經(jīng)濟(jì)損失的樣品,應(yīng)注意留樣,并將樣品送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步確證。2.2對(duì)于陰性與陽(yáng)性、合格與不合格之間不易判定的樣品:應(yīng)重復(fù)測(cè)試,以多次重復(fù)相同的結(jié)果報(bào)告之。3快速檢測(cè)報(bào)告形式:可參見(jiàn)單樣品或多樣品檢測(cè)結(jié)果打印模板。,.,六、國(guó)外食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)狀況,就食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)而言,各國(guó)依其國(guó)情的不同其狀況不盡相同。有些是世界上各個(gè)國(guó)家共同關(guān)注的,如農(nóng)藥殘留、金屬污染、突發(fā)性食物中毒、劣質(zhì)食品等。有些則是依其國(guó)內(nèi)易發(fā)生的食品安全問(wèn)題而開(kāi)展的研究項(xiàng)目,如美國(guó)、韓國(guó)等一些國(guó)家,投入人力、物力研發(fā)瘋牛病污染快速檢測(cè)方法。有飲用高度蒸餾酒習(xí)慣的國(guó)家,則研發(fā)酒中甲醇的快速檢測(cè)方法。發(fā)達(dá)一些的國(guó)家,在普及使用試劑盒、速測(cè)卡等檢測(cè)方法的基礎(chǔ)上,研發(fā)便攜式儀器以及車(chē)載儀器。社會(huì)在進(jìn)步,技術(shù)在發(fā)展,國(guó)際間的交流在加快加大,各種食品安全快速檢測(cè)方法被不斷研發(fā)出來(lái),取長(zhǎng)補(bǔ)短將會(huì)是一種趨勢(shì)。,.,七、國(guó)內(nèi)食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)狀況,2002年以來(lái),中國(guó)許多單位裝備了食品安全快速檢測(cè)箱等檢測(cè)設(shè)備,許多單位按照發(fā)達(dá)國(guó)家的模式裝備了一些快速檢測(cè)車(chē)輛,無(wú)論是日常監(jiān)督監(jiān)測(cè),還是大型活動(dòng)食品安全保障,以及突發(fā)事件應(yīng)急處理等都起到了很大的作用。而且正在向深度、廣度和精度方面發(fā)展。目前,中國(guó)有不少單位都在研究開(kāi)發(fā)快速檢測(cè)方法與設(shè)備,其中有很多好的方法與產(chǎn)品,但也不排除有些方法有待完善,產(chǎn)品的質(zhì)量還有待進(jìn)一步提高。經(jīng)過(guò)多年努力,中國(guó)疾病預(yù)防控制中心食品安全所已研發(fā)出幾十種現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)項(xiàng)目,為中國(guó)開(kāi)展此領(lǐng)域的工作奠定了基礎(chǔ),有些項(xiàng)目已在國(guó)際間交流。,.,八、現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)項(xiàng)目的分類(lèi),1.常見(jiàn)食物中毒類(lèi):如農(nóng)藥、鼠藥、金屬毒物、有毒油脂、亞硝酸鹽、甲醇、生豆?jié){、有毒豆角等的快速檢測(cè)方法。2.非法食品添加物與劣質(zhì)食品類(lèi):如摻雜造假、食品物理或化學(xué)性質(zhì)的改變等。3.食品生產(chǎn)、加工和儲(chǔ)運(yùn)控制環(huán)節(jié)類(lèi):如溫度、潔凈度、消毒效果等。4.生物性污染類(lèi):如細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群。注意:在生物性污染項(xiàng)目中,致病菌是常見(jiàn)食物中毒因子。,.,九、名詞概述,急性中毒物質(zhì):通常是以L(fǎng)D50(半數(shù)致死量)加以區(qū)分。通俗說(shuō)法是指毒性較強(qiáng)的物質(zhì),如鼠藥、農(nóng)藥、砷、汞、氰化物、甲醇、亞硝酸鹽等,當(dāng)人體攝入一定劑量后,在幾分鐘或數(shù)小時(shí)即可出現(xiàn)中毒癥狀。慢性傷害物質(zhì):是指與急性中毒物質(zhì)相比在同等劑量的情況下毒性弱一些的物質(zhì),當(dāng)人體攝入同等劑量時(shí)不會(huì)很快出現(xiàn)中毒癥狀,當(dāng)在人體中積累到一定程度時(shí)才顯現(xiàn)出不良體征。當(dāng)慢性傷害物質(zhì)一次性攝入劑量較大時(shí),同樣會(huì)出現(xiàn)急性中毒癥狀。條件性傷害物質(zhì):是指物質(zhì)本身無(wú)毒,但當(dāng)人體缺少時(shí)出現(xiàn)中毒現(xiàn)象,如嬰幼兒乳粉中缺少蛋白質(zhì)時(shí),就會(huì)出現(xiàn)顱腦水腫(俗稱(chēng)大頭娃)疾病。非法食品添加物:是指為了改變食物的色、香、味、重量或體積,人為加入的國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)未經(jīng)允許使用的物質(zhì)。,.,十、引發(fā)食品安全問(wèn)題的主要原因,1食物在加工、貯存或運(yùn)輸過(guò)程中被污染。2食物在貯藏過(guò)程中腐敗變質(zhì)、分解產(chǎn)生有毒物質(zhì)。3食物中殘留有毒物質(zhì)或食物本身含有有毒物質(zhì)。4人為摻入了不該摻入的物質(zhì)或過(guò)量摻入了對(duì)人體有危害的物質(zhì)。5誤食、誤用有毒物質(zhì)。6自殺或投毒等。,.,第二部分采樣要點(diǎn),采樣不是本課所講的重點(diǎn),但采樣卻是快速檢測(cè)不可忽視的內(nèi)容,這里僅講現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的采樣要點(diǎn):1為了監(jiān)測(cè)總體樣品的安全衛(wèi)生狀況,應(yīng)注意采樣的代表性原則。均衡地,不加選擇地從全部批次的各部分隨機(jī)性采樣。2為了檢驗(yàn)樣品摻假、投毒或懷疑中毒的食物等,應(yīng)注意采樣的典型性原則。根據(jù)已掌握的情況有針對(duì)性地采樣。如懷疑某種食物可能是食物中毒的原因食品,或者感官上已初步判定出該食品存在衛(wèi)生質(zhì)量問(wèn)題,而進(jìn)行有針對(duì)性的選擇采樣。3當(dāng)檢出陽(yáng)性樣品或不合格樣品時(shí),應(yīng)考慮采樣方法是否正確。4對(duì)檢出的陽(yáng)性樣品或不合格樣品,必要時(shí)應(yīng)送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步檢測(cè)。,.,第三部分常見(jiàn)食物中毒與應(yīng)急保障項(xiàng)目的快速檢測(cè),.,一、有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥及鼠藥的快速檢測(cè),檢測(cè)意義:在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,會(huì)在很長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)使用化學(xué)性農(nóng)藥,如果不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或安全間隔期施藥,或施用了不該使用的農(nóng)藥,就會(huì)引起農(nóng)藥超標(biāo)或農(nóng)藥中毒。食物中毒發(fā)生后,快速篩查出是否是由有機(jī)磷或氨基甲酸酯類(lèi)的農(nóng)藥或鼠藥所致,對(duì)于及時(shí)搶救傷者具有重要意義。農(nóng)藥的檢測(cè)重點(diǎn)是有機(jī)磷或氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥。,方法編號(hào):CDC-1011,.,蔬菜表面測(cè)定法(粗篩法):擦去蔬菜表面泥土,滴23滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。取一片速測(cè)卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。放置10min進(jìn)行預(yù)反應(yīng),將速測(cè)卡對(duì)折后,用手捏3min時(shí),打開(kāi)與空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)卡比較判定。蔬菜整體測(cè)定法:選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見(jiàn)方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL浸提液,震搖50次,靜置2min以上。取23滴浸提液滴在速測(cè)卡上,以下操作與表面測(cè)定法相同。飲用水的檢測(cè):直接取23滴加到速測(cè)卡上進(jìn)行操作。中毒殘留物的檢測(cè):取樣品適量于容器中,加入2倍量的乙酸乙酯,充分震搖后靜置,取澄清液于蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干乙酸乙酯,取1mL磷酸鹽浸提液溶解蒸干后的殘?jiān)?,取殘?jiān)芤?3滴于速測(cè)卡白色藥片上進(jìn)行檢測(cè)。,.,注意事項(xiàng):1目前國(guó)內(nèi)外所使用的農(nóng)藥殘留測(cè)定方法(紙片法和分光光度法)的檢驗(yàn)原理基本相同,測(cè)定中的干擾物質(zhì)也基本相同。蔥、蒜、蘿卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有對(duì)酶有影響的植物次生物質(zhì),容易產(chǎn)生假陽(yáng)性。處理這類(lèi)樣品時(shí)(包括含葉綠素較高的蔬菜),不要剪的太碎。測(cè)定番茄時(shí),可將提取液放在茄蒂處浸泡2min,取浸泡液測(cè)定。測(cè)定韭菜或大蒜時(shí),可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振搖提取測(cè)定。2檢測(cè)樣品的速測(cè)卡預(yù)反應(yīng)放置的時(shí)間應(yīng)與空白對(duì)照卡放置的時(shí)間盡量一致。紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)的時(shí)間控制在3min,打開(kāi)觀察結(jié)果的時(shí)間應(yīng)以1min內(nèi)為準(zhǔn)。,.,二、毒鼠強(qiáng)的快速檢測(cè),檢測(cè)意義:毒鼠強(qiáng)又名沒(méi)鼠命,三步倒,四二四等。不易經(jīng)完整的皮膚吸收,可經(jīng)消化道及呼吸道吸收。哺乳動(dòng)物口服最低致死劑量為0.10mg/kg??诜?mg12mg即為人的致死量,劑量大時(shí),3min即可致死。2004年我國(guó)政府已明令禁止生產(chǎn)與銷(xiāo)售毒鼠強(qiáng)產(chǎn)品。在一切食物中不得檢出毒鼠強(qiáng)成分。在此后的幾年里,在食物中毒事件中,毒鼠強(qiáng)中毒還是占有相當(dāng)大的比例,是食物中毒中主要檢測(cè)項(xiàng)目之一。,.,注意事項(xiàng):有些無(wú)色液體樣品中可能會(huì)含有糖等成分干擾測(cè)定,除采用本方法檢測(cè)外,還應(yīng)采用其它方法如氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的方法做進(jìn)一步確證。,飲用水、無(wú)色液體樣品中毒鼠強(qiáng)的快速檢測(cè):取5滴樣品到速測(cè)管中,加入1滴毒鼠強(qiáng)顯色劑,小心加入15滴毒鼠強(qiáng)檢測(cè)試劑,樣品中含有毒鼠強(qiáng)時(shí),試管底部出現(xiàn)淡紫色,隨著毒鼠強(qiáng)濃度的增加,紫色加深。,方法一、速測(cè)管測(cè)定法,方法編號(hào):CDC-1022,.,方法二、試劑盒測(cè)定法,如果是飲用水或無(wú)色液體可省去提取步驟,其它樣品按以下操作:取2mL或2g樣品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振搖,靜置,取上清液2mL于試管中或表面皿上,在85左右水浴中加熱,待乙酸乙酯剩余1mL以下時(shí),提高水浴溫度揮干余液,放至室溫后,加入1mL的純凈水充分溶解殘?jiān)?,加?滴毒鼠強(qiáng)顯色劑,輕輕搖勻,加入5mL(約115滴)毒鼠強(qiáng)試液,輕輕搖動(dòng)后,將試管放入90以上水浴中,加熱5min后取出,觀察顏色變化。溶液顏色變?yōu)榈霞t色為毒鼠強(qiáng)陽(yáng)性反應(yīng),隨著毒鼠強(qiáng)濃度的增加,紫色加深。,方法編號(hào):CDC-1021,注意事項(xiàng):對(duì)于嘔吐物、胃內(nèi)容物等樣品,一定要加陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)。如果毒鼠強(qiáng)對(duì)照液的溶劑是乙酸乙酯,使用時(shí)應(yīng)將乙酸乙酯揮干用純凈水定容后使用。,.,三、鼠藥氟乙酰胺的快速檢測(cè)方法,檢測(cè)意義:氟乙酰胺又稱(chēng)敵蚜胺、1080,也稱(chēng)“一掃光”,對(duì)人畜具有劇毒性,且可造成人畜二次中毒。10年前,我國(guó)已禁止生產(chǎn)、銷(xiāo)售和使用氟乙酰胺這一農(nóng)藥,但至今每年食物中毒事件中,氟乙酰胺中毒占有一定的比例,是中毒監(jiān)測(cè)與中毒物篩選的主要項(xiàng)目之一。,.,飲用水及無(wú)色液體樣品測(cè)定:取樣品加入到小試管0.5mL處,加入6滴氟乙酰胺定性液,蓋蓋搖勻,如果數(shù)分鐘后溶液出現(xiàn)黃色渾濁,可懷疑樣品中含有氟乙酰胺,20min后出現(xiàn)黃紅或橙棕色沉淀,可進(jìn)一步判定樣品中含有氟乙酰胺。固體或半固體樣品測(cè)定:用少量水溶解或稀釋樣品,過(guò)濾出0.5mL澄清液體到小試管中,其余操作與飲用水測(cè)定相同。,注意事項(xiàng)本方法用于飲用水中氟乙酰胺的檢測(cè)具有明顯的檢測(cè)結(jié)果,對(duì)固體物質(zhì)中氟乙酰胺的檢測(cè)也有一定的參考價(jià)值,但某些物質(zhì)隨其濃度的增加會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾,對(duì)檢測(cè)出的可疑樣品應(yīng)采用色譜法進(jìn)一步確認(rèn),方法一、速測(cè)管測(cè)定法,方法編號(hào):CDC-1051,.,樣品處理:無(wú)色液體可直接測(cè)定。有顏色液體,可加少量活性炭或中性氧化鋁振搖脫色,過(guò)濾后測(cè)定。固體樣品研碎后取2g5g加3倍于樣品重的蒸餾水或純凈水,振搖提取,過(guò)濾,將濾液煮沸濃縮至1mL左右測(cè)定。中毒殘留物或胃內(nèi)容物樣品處理時(shí),可適當(dāng)加大取樣量。樣品測(cè)定:取待檢液1mL左右于試管中,加氫氧化鈉溶液10滴,加鹽酸羥胺溶液5滴,置沸水中水浴5min,取出放冷,加鹽酸溶液910滴(調(diào)pH值35)后,加三氯化鐵溶液310滴,陽(yáng)性結(jié)果為粉紅或紫紅色,陰性結(jié)果為淺黃或黃色。,方法二、鹽酸羥胺顯色測(cè)定法,方法編號(hào):CDC-1051,飲用水中的氟乙酰胺,牛乳中的氟乙酰胺,振搖后的狀況,.,四、敵鼠鈉鹽的快速檢測(cè)方法,檢測(cè)意義:敵鼠鈉鹽又名敵鼠。在我國(guó)廣為使用。是一種抗凝血的高效殺鼠劑,可使內(nèi)臟出血不止而死亡。市售的是1%敵鼠粉劑和1%敵鼠鈉鹽。對(duì)人畜有劇毒。鈉鹽口服0.06g0.25g可引起中毒,0.5g2.5g可致死。,方法編號(hào):CDC-1032,樣品測(cè)定:黃色或微黃色液體樣品,直接取液體測(cè)定。固體或半固體樣品:取1g5g樣品于帶塞的試管或瓶子中,加等量或兩倍量的乙酸乙酯振搖取上清液待測(cè)。取待測(cè)樣品溶液1滴于試紙上,等試紙上的溶液稍干后,在原點(diǎn)上加1滴敵鼠顯色劑,如果出現(xiàn)磚紅色斑點(diǎn)為強(qiáng)陽(yáng)性反應(yīng),如果出現(xiàn)紅色環(huán)狀為弱陽(yáng)性反應(yīng)。,.,五、鼠藥磷化鋅的快速篩選方法,磷化鋅是常用鼠藥之一,為灰色或近似黑色有閃光的重質(zhì)粉末。檢測(cè)相對(duì)復(fù)雜,要先經(jīng)硝酸銀法預(yù)試為陽(yáng)性后,再進(jìn)行磷和鋅的檢驗(yàn),均呈陽(yáng)性時(shí),可判斷磷化鋅的存在?,F(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)時(shí),可取約1g研磨后的樣品,加入5mL水,混勻后,加入2mL測(cè)試液,如果釋放出蒜臭味時(shí),即可考慮可能含有磷化鋅的存在??蓪悠匪蛯?shí)驗(yàn)室做進(jìn)一步的驗(yàn)證。,方法編號(hào):CDC-1055,.,六、砷的快速檢測(cè)方法,檢測(cè)意義:最常見(jiàn)的砷化物為三氧化二砷,俗稱(chēng)砒霜、白砒等,農(nóng)業(yè)上用的粗制品呈微紅色,俗稱(chēng)紅砒,其它的砷化物有砷酸鹽和亞砷酸鹽等。凡是可溶于水或稀酸的砷化物皆系劇毒物質(zhì),混入食品中可對(duì)人體造成危害。在食品污染物監(jiān)測(cè)中,砷被列為重要檢測(cè)項(xiàng)目之一,也是食物中毒中重要檢測(cè)項(xiàng)目之一。1適用范圍:本方法適用于食物、水及中毒殘留物中砷的快速檢測(cè)。2方法原理:氯化金與砷相遇產(chǎn)生反應(yīng),可使氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色,在裝有氯化金硅膠的柱中砷含量與變色的長(zhǎng)度成正比,以此可達(dá)到半定量的目的。3檢測(cè)試材:檢砷管速測(cè)盒(內(nèi)含檢砷管、反應(yīng)瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡劑、產(chǎn)氣片等)。,方法編號(hào):CDC-1102,.,4操作方法:取粉碎后的固體樣品1g(油樣取2g,水樣取20mL)于反應(yīng)瓶中,加入20mL蒸餾水或純凈水(水樣不再稀釋?zhuān)腆w樣品需要振搖后浸泡10min,加入兩平勺(約0.2g)酒石酸,搖勻,加10滴消泡劑,搖勻。取檢砷管一支,將空端較長(zhǎng)的一端頭朝下,在臺(tái)面上輕敲幾下后,剪去兩端封頭,將空端較長(zhǎng)的這頭插入帶孔的膠塞中。向反應(yīng)瓶中加入一片產(chǎn)氣片,立即將帶有檢砷管的膠塞插入反應(yīng)瓶口中(此反應(yīng)最好在2530下進(jìn)行,天冷可用手溫或溫水加熱),待產(chǎn)氣停止,觀察并測(cè)量檢砷管中氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色的長(zhǎng)度。,.,5結(jié)果計(jì)算:根據(jù)變色長(zhǎng)度,查表求出樣品含砷量,對(duì)照表是以取樣量為1g時(shí)的結(jié)果值,若為油樣,查表得出的結(jié)果需要除以2,水樣需要除以20。對(duì)于限砷量較低的食物,可適當(dāng)加大取樣量,在計(jì)算結(jié)果時(shí)除以加大取樣量的倍數(shù),如對(duì)于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求含砷量在0.05mg/kg以下的食品(如鮮乳、蔬菜、水果、畜禽肉類(lèi)等樣品),取樣量可為2g,變色范圍長(zhǎng)度在1.4mm以下時(shí)可視為合格產(chǎn)品。為了便于觀察顏色長(zhǎng)度情況,可做陽(yáng)性對(duì)照實(shí)驗(yàn),即在樣品中滴加一定量的砷標(biāo)液,對(duì)比操作。6注意事項(xiàng)6.1操作應(yīng)在20以上溫度中進(jìn)行,必要時(shí)可用手握住反應(yīng)瓶助溫。6.2加入產(chǎn)氣片后應(yīng)立即將帶有檢砷管的膠塞插入反應(yīng)瓶口中。,.,七、汞的快速檢測(cè)方法,檢測(cè)意義:國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,鮮乳含汞量應(yīng)0.01mg/Kg,汞的檢測(cè)通常需要在實(shí)驗(yàn)室中采用氫化物原子熒光光度法來(lái)檢測(cè)。采用汞管法簡(jiǎn)單易行,可在現(xiàn)場(chǎng)使用,當(dāng)發(fā)現(xiàn)可疑樣品(超標(biāo)或投毒劑量)時(shí),可及時(shí)送往實(shí)驗(yàn)室精確定量。1適用范圍:本方法適用于食物、水及中毒殘留物中汞的快速檢測(cè)。,2方法原理:汞與載有碘化亞銅的試紙產(chǎn)生反應(yīng),使試紙變?yōu)殚偌t色。3檢測(cè)試材:檢汞管速測(cè)盒(內(nèi)含:測(cè)汞試紙、檢汞管、反應(yīng)瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡劑、產(chǎn)氣片等),方法編號(hào):CDC-1104,.,4操作步驟:取樣品5g于反應(yīng)瓶中,加入20mL蒸餾水或純凈水,固體樣品需浸泡5min(富含蛋白質(zhì)的樣品需加入510滴消泡劑),搖勻后加入一平勺(約0.1g)酒石酸,搖勻,取檢汞管一支,在下端(細(xì)端)松松塞入試劑棉少許,插入一條測(cè)汞試紙,在檢汞管上端再塞入少許試劑棉,將檢汞管的下端插入帶孔的膠塞中。向反應(yīng)瓶中加入一片產(chǎn)氣片,立即將帶有檢汞管的膠塞插入反應(yīng)瓶口中,待產(chǎn)氣停止,觀察測(cè)汞試紙變化情況。5結(jié)果判定:試紙不變色為陰性,橘紅色為陽(yáng)性,檢出限0.2g,按取樣量5g計(jì),最低檢出量為0.04mg/kg。當(dāng)國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定某種食品中汞含量0.01mg/kg時(shí),可將樣品取樣量設(shè)為20g,不得出現(xiàn)陽(yáng)性反應(yīng);規(guī)定汞含量0.02mg/kg時(shí),取樣量可設(shè)為10g;規(guī)定汞含量0.05mg/kg時(shí),取樣量可設(shè)為4g;規(guī)定汞含量0.1mg/kg時(shí),取樣量可設(shè)為2g;規(guī)定汞含量0.2mg/kg時(shí),取樣量可設(shè)為1g不得出現(xiàn)陽(yáng)性反應(yīng)方可認(rèn)為符合限量標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)檢測(cè)中毒殘留物或日常監(jiān)測(cè)發(fā)現(xiàn)檢測(cè)1g樣品即出現(xiàn)強(qiáng)陽(yáng)性結(jié)果時(shí),可用純凈水將樣品10倍或更高倍數(shù)稀釋?zhuān)♂尩饺?mL稀釋液檢測(cè)能夠得到初顯陽(yáng)性反應(yīng),用0.2g的檢出限乘以樣品稀釋倍數(shù)后可計(jì)算出樣品中大概含汞量。,.,八、砷、銻、鉍、汞、銀化物的快速檢測(cè)方法,本方法源于“雷因須氏”,又稱(chēng)“雷因須氏法”??勺鳛槭澄镏卸净蝾A(yù)防中毒的快速篩查方法,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題時(shí)采取相應(yīng)措施,條件許可時(shí)進(jìn)一步加以確證。1適用范圍:本方法適用于食物中毒殘留物中砷、銻、鉍、汞、銀、硫化物的快速檢測(cè),以及保障性監(jiān)測(cè)。2方法原理:在酸性條件下,某些無(wú)機(jī)化合物可與金屬銅作用產(chǎn)生顏色變化,由此推測(cè)可能存在的某些有害化合物。3操作步驟:取樣品5g于三角燒瓶中,加人25mL蒸餾水或純凈水,加入5mL鹽酸,加入約0.5g氯化亞錫混合試劑,將三角燒瓶放在加熱裝置上,使樣液微沸約10min(目的是驅(qū)除可能存在的硫化物或亞硫化物),加入2片銅片,保持樣液微沸約20min。如果液體蒸發(fā)較快,注意補(bǔ)加一些熱的蒸餾水或純凈水。,方法編號(hào):CDC-1101,.,5結(jié)果判定:若加熱30min后銅片表面變色,可按下表推測(cè)樣品中可能存在的化合物,并保留樣品,有條件時(shí)分別加以確證,.,九、亞硝酸鹽的快速測(cè)定方法,2.適用范圍:適用于食物、水及中毒殘留物中亞硝酸鹽的快速檢測(cè)。3.方法原理:按照國(guó)標(biāo)GB/T5009.33顯色原理做成的速測(cè)管,與標(biāo)準(zhǔn)色卡比對(duì)定量。,1.檢測(cè)意義:亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉,亞硝酸鉀,為白色至淡黃色粉末或顆粒狀,味微咸,易溶于水。外觀及滋味都與食鹽相似,并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用,肉類(lèi)制品中也允許作為發(fā)色劑限量使用。亞硝酸鹽具有較強(qiáng)的毒性,食入0.30.5g的亞硝酸鹽即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多為:將亞硝酸鹽誤作食鹽、面堿等食用,以及摻雜、使假、投毒等。慢性中毒(包括癌變)原因多為飲用含亞硝酸鹽量過(guò)高的井水、污水,以及長(zhǎng)期食用含有超量亞硝酸鹽的肉制品和被亞硝酸鹽污染了的食品。因此,測(cè)定亞硝酸鹽的含量是食品安全檢測(cè)中非常重要的項(xiàng)目之一。,方法編號(hào):CDC-1062,.,4操作方法與結(jié)果判斷4.1食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測(cè)及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別:取食鹽1平勺(約0.1g),加入到檢測(cè)管中,加純凈水至1mL刻度處,搖溶,10min后與標(biāo)準(zhǔn)色板對(duì)比,該色板上的數(shù)值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/kg。當(dāng)樣品出現(xiàn)血紅色且有沉淀產(chǎn)生或很快退色變成黃色時(shí),可判定亞硝酸鹽含量相當(dāng)高,或樣品本身就是亞硝酸鹽。,.,4.3固體或半固體樣品的檢測(cè):取均勻的樣品(如香腸)1.0g至10mL比色管中,加純凈水至10mL,充分震搖后放置,取上清液或?yàn)V液1mL加入到檢測(cè)管中(乳粉溶解后不用過(guò)濾,直接取乳濁液加入到檢測(cè)管中),將試劑搖溶,10min后與標(biāo)準(zhǔn)色板對(duì)比,找出顏色相同或相近的色階,該色階上的數(shù)值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的mg/kg含量。如果測(cè)試結(jié)果超出色板上的最高值,可將樣品再稀釋10倍,測(cè)試結(jié)果乘上100即為樣品中亞硝酸鹽的含量。,4.2液體樣品的檢測(cè):取1mL液體樣品加入到檢測(cè)管中,操作方法與上相同,與標(biāo)準(zhǔn)色板對(duì)比,該色板上的數(shù)值即為樣品中亞硝酸鹽的mg/kg含量。液態(tài)奶屬于乳濁液,具有將近1倍的折色特性,所得結(jié)果乘以2即為樣品中亞硝酸鹽的近似含量mg/L。,.,5注意事項(xiàng)5.1亞硝酸鹽含量較高時(shí),試劑顯紅色后不久會(huì)變?yōu)辄S色,將黃色溶液再稀釋放入另一新的速測(cè)管中又會(huì)顯出紅色,由此區(qū)分是亞硝酸鹽還是食用鹽。5.2當(dāng)樣品反應(yīng)后的顏色大于標(biāo)準(zhǔn)色板2.00mg/L色階時(shí),應(yīng)將樣品稀釋后再測(cè),計(jì)算結(jié)果時(shí)乘上稀釋倍數(shù)。5.3生活飲用水中常有亞硝酸鹽存在,不宜作為測(cè)定用稀釋液。,案例:某加工點(diǎn)在往鹵味食制品中加入亞硝酸鈉,.,十、鋇鹽的快速測(cè)定,1適用范圍:本方法適用于食鹽等食物、中毒殘留物中鋇離子的快速檢測(cè)。2方法原理:鋇離子與硫酸根反應(yīng)生成硫酸鋇白色沉淀,利用比濁作限量測(cè)定和中毒物鑒別。3檢測(cè)試材:試劑盒(A、B、C試液),天平和比色管等。4操作步驟:取1g樣品,加入純凈水到10mL,溶解樣品,放置后取5mL上清液于10mL比色管中,另取一只比色管,加入5mL純凈水,加入2滴(約0.1mL)A試液(鋇離子對(duì)照液,)混勻后,在樣品管與對(duì)照管中各加入4滴B試液,搖勻,再各加入4滴C試液,搖勻,放置3min后觀察溶液變化情況。5結(jié)果判定:如果食鹽樣品溶液中出現(xiàn)的白色混濁深于對(duì)照管,說(shuō)明鋇離子超標(biāo)。其它樣品中出現(xiàn)的白色混濁深于對(duì)照管時(shí),說(shuō)明樣品中鋇離子濃度大于15mg/kg。投毒與中毒物樣品中含有高劑量鋇離子時(shí),白色混濁十分明顯。,.,十一、甲醇的快速測(cè)定方法,檢測(cè)意義:甲醇和乙醇在色澤與味覺(jué)上沒(méi)有差異,酒中微量甲醇可引起人體慢性損害,高劑量時(shí)可引起人體急性中毒。我國(guó)發(fā)生的多次酒類(lèi)中毒,都是因?yàn)轱嬘昧撕懈邉┝考状嫉墓I(yè)酒精配制的酒或是飲用了直接用甲醇配制的酒而引起。國(guó)家衛(wèi)生部2004年第5號(hào)公告中指出:“攝入甲醇510ml可引起中毒,30ml可致死?!比绻茨骋痪茦蛹状己?%計(jì)算,一次飲入100ml(約二兩酒),即可引起人體急性中毒。我國(guó)發(fā)生的多次大范圍酒類(lèi)中毒,酒中甲醇含量在2.441.1g/100ml。,.,方法一、酒醇儀測(cè)定法,適用范圍:適用于蒸餾酒(又稱(chēng)白酒或燒酒)中甲醇急性中毒劑量的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定。既適用于80度以下蒸餾酒中甲醇含量超過(guò)1%(0%60%范圍內(nèi))或2%(60%80%范圍內(nèi))時(shí)的快速測(cè)定。方法原理:在20時(shí),不同濃度的乙醇具有固有的折光率,當(dāng)甲醇存在時(shí),折光率會(huì)隨著甲醇濃度的增加而降低,下降值與甲醇的含量成正比。按照這一現(xiàn)象而設(shè)計(jì)制造的酒醇含量速測(cè)儀,可快速顯示出樣品中酒醇的含量。當(dāng)這一含量與玻璃浮計(jì)(酒精度計(jì))測(cè)定出的酒醇含量出現(xiàn)差異時(shí),其差值即為甲醇的含量。在20時(shí),可直接定量;在非20時(shí),采用與樣品相當(dāng)濃度的乙醇對(duì)照液進(jìn)行對(duì)比定量。檢測(cè)試材:酒醇速測(cè)儀。玻璃浮計(jì)。乙醇對(duì)照液。在環(huán)境溫度20時(shí)的操作方法:用玻璃浮計(jì)測(cè)定樣品的酒精度數(shù)后,再用酒醇儀測(cè)定樣品的酒精度,二者的差值即為甲醇濃度。,方法編號(hào):CDC-1071,.,在環(huán)境溫度非20時(shí)操作方法:1.首先用玻璃浮計(jì)測(cè)試樣品的酒精度數(shù)后,可以根據(jù)換算表找到一個(gè)在20時(shí)配制成的與其相等的乙醇對(duì)照液,用玻璃浮計(jì)測(cè)試這一對(duì)照液是否與樣品酒精度數(shù)相等或相近在1度以?xún)?nèi),如果超出1度,改用臨近度數(shù)的對(duì)照液再測(cè),直至找到一個(gè)與樣品酒精度數(shù)相等或相近在1度以?xún)?nèi)的乙醇對(duì)照溶液。2.用酒醇儀分別測(cè)試樣品和選中的對(duì)照液的醇含量,如果樣品讀數(shù)低于對(duì)照液讀數(shù),其差值即為甲醇的百分含量。,.,方法二、速測(cè)盒測(cè)定法,適用范圍:本方法適用于蒸餾酒中微量即0.02%以上甲醇含量的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定。,方法編號(hào):CDC-1081,操作方法:用滴管取酒樣6滴于離心管中,加入5滴A試劑氧化劑,放置5min,加入4滴B試劑還原劑,蓋蓋后上下振搖20次以上使溶液充分混勻,打開(kāi)蓋子,等溶液完全退色,加入2滴C試劑顯色劑后,再加入15滴D試劑,觀察管內(nèi)顏色變化,3min后與對(duì)照?qǐng)D譜對(duì)比判斷酒樣中甲醇含量。,0.000.020.040.120.32甲醇含量g/100ml,.,十二、氰化物的快速檢測(cè)方法,檢測(cè)意義:氰化物屬于烈性毒物。在食品中的來(lái)源有污染和人為投毒等,是食物中毒后重點(diǎn)篩查項(xiàng)目。另外,有些植物本身含有氰苷,如木薯、苦杏仁、銀杏、枇杷仁等。氰苷經(jīng)酶、酸或加熱分解后產(chǎn)生劇毒的具揮發(fā)性的氰化氫或氫氰酸。氫氰酸的致死量約60毫克,氰化鈉或氰化鉀的致死量在200300毫克,苦杏仁的成人致死量平均50粒、兒童平均為11粒。我國(guó)政府對(duì)蒸餾酒中氰化物的限量標(biāo)準(zhǔn):以木薯為原料者5mg/L;以代用品為原料者2mg/L。適用范圍:適用于食物、水及中毒殘留物中氫化物的快速檢測(cè)。方法原理:氫化物遇酸產(chǎn)生氫氰酸,氫氰酸與加載在試紙上的苦味酸鈉作用生成橘紅色異氰紫酸鈉。,方法編號(hào):CDC-1122,.,操作步驟:1取1支檢氰玻璃管,插入一片苦味酸試紙條,在試紙條上滴加12滴碳酸鈉飽和溶液使試紙條完全濕潤(rùn),將檢氰管插入帶孔膠塞中。2稱(chēng)取5mL(g)樣品于反應(yīng)瓶中,加入20mL純凈水,加入約1g酒石酸,立即塞上裝有檢氰管的硅膠塞,將反應(yīng)瓶放入7080水浴中加熱30min,觀察管內(nèi)試紙變色情況。,結(jié)果判定:如試紙尖端變?yōu)殚偌t色,表示氰化物含量大于5mg/kg,含量越高,試紙變色范圍越大,顏色越深。在5g樣品中,試紙對(duì)氰化物的檢出限為0.025mg,相當(dāng)于5mg/kg。如果將樣品擴(kuò)大到12.5g進(jìn)行檢測(cè),可使檢出限達(dá)到2mg/kg,L。,.,十三、油脂酸價(jià)和過(guò)氧化值的快速測(cè)定方法,檢測(cè)意義:過(guò)氧化值升高是油脂酸敗的早期指標(biāo)。需要注意的是,當(dāng)油脂酸?。ㄋ醿r(jià)升高)到一定程度時(shí),過(guò)氧化物會(huì)形成醛和酮,過(guò)氧化值由此開(kāi)始降低。食用過(guò)氧化值升高的油脂或酸敗的油脂會(huì)發(fā)生頭痛、頭暈、腹痛、腹瀉、嘔吐等中毒癥狀。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:食用植物油和植物原油的過(guò)氧化值必須0.25g/100g(相當(dāng)于19.7meq/Kg)。在國(guó)家其他標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)行質(zhì)量分級(jí)管理。酸價(jià)是指植物油中游離脂肪酸的含量。酸價(jià)可反映油脂是否酸敗及酸敗的程度。食用酸敗油脂可引發(fā)中毒癥狀。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)食用植物油酸價(jià)有一個(gè)統(tǒng)一的最高限量標(biāo)準(zhǔn),即食用植物油成品油的酸價(jià)3mgKOH/g,植物原油的酸價(jià)4mgKOH/g。在國(guó)家其他標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)行質(zhì)量分級(jí)管理,,方法編號(hào):CDC-1131,.,操作方法:直接取植物油適量(約5ml)于清潔、干燥容器中,將油樣溫度調(diào)整至255,將試紙端插入油樣中并開(kāi)始計(jì)時(shí),試紙插入油樣12秒立即取出,將試紙塊面朝上平放,過(guò)氧化值測(cè)試紙的反應(yīng)計(jì)時(shí)視環(huán)境溫度而定,在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)比色有效。酸價(jià)測(cè)試紙的最佳反應(yīng)時(shí)間為5分鐘,38分鐘內(nèi)比色有效。結(jié)果判定:試紙顏色與色卡相同或相近以色卡標(biāo)示值報(bào)告結(jié)果。如試紙顏色在兩色卡之間,則取兩者的中間值。,酸價(jià)速測(cè)卡,過(guò)氧化值速測(cè)卡,.,十四、食用植物油極性組份的快速檢測(cè)方法,檢測(cè)意義:食用植物油經(jīng)高溫加熱和反復(fù)使用后可發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng)。在營(yíng)養(yǎng)價(jià)值下降的同時(shí)還會(huì)產(chǎn)生某些毒性物質(zhì),如丙稀酰胺、多環(huán)芳烴、醛基和羰基物質(zhì)等。油的不飽和度越高、油溫越高、反復(fù)煎炸的次數(shù)越多、極性物質(zhì)產(chǎn)生和增加的也就越多??涩F(xiàn)場(chǎng)時(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),也可對(duì)抽檢樣品進(jìn)行檢測(cè)。另外,但凡由于油脂引起的食物中毒,其極性組分往往較高。方法原理:食用植物油經(jīng)高溫加熱和反復(fù)使用后所產(chǎn)生的極性物質(zhì)可使植物油原本的物理性能改變,采用電化學(xué)原理,可以測(cè)定出油品極性改變的程度,由此來(lái)判斷油品的品質(zhì)。方法特點(diǎn):以往檢測(cè)食用油極性組份的方法為傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑稀釋提取柱層析稱(chēng)量法,操作繁瑣,費(fèi)時(shí)。采用極性組份測(cè)定儀,方法簡(jiǎn)單、易于操作、準(zhǔn)確性好、重現(xiàn)性高,除去油溫加熱時(shí)間,測(cè)定僅需約10秒鐘,大大簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)方法,縮短了檢測(cè)時(shí)間。,方法編號(hào):CDC-265,.,操作方法:如果測(cè)量正在煎炸的油品,從油中取出油炸食物,等待1分鐘,5分鐘較好。如果測(cè)量的是常溫環(huán)境中的油品,將油品放入樣品杯中,置水浴中加熱至+40以上。將儀器傳感器浸入油中,到傳感器標(biāo)示最高最低刻度之間,等待大約10秒鐘。當(dāng)溫度顯示沒(méi)有明顯改變時(shí),測(cè)量完成。讀取儀器顯示屏上顯示的油品溫度和極性組份讀數(shù)。,注意事項(xiàng)測(cè)量時(shí)傳感器離金屬部件(如:油炸籃子、鍋壁)最小距離為5cm。如果烹飪油中有水,讀數(shù)將會(huì)較高。連續(xù)測(cè)量不同油樣時(shí),測(cè)量前需用干凈濾紙輕輕擦拭傳感器探頭。測(cè)量前,詳細(xì)閱讀儀器使用說(shuō)明書(shū)。,.,十五、桐油的快速測(cè)定方法,檢測(cè)意義:桐油是從桐樹(shù)果實(shí)中提出來(lái)的油,是一種快干性油,工業(yè)中用作油漆及涂料。桐油應(yīng)用廣乏。其色、味與一般食用油相似,故常有誤食而中毒者。,操作步驟:取油樣1ml于小試管中,沿管壁小心加入“桐油鑒別試劑A”1ml,使試管中溶液分為兩層,將試管置于3545溫水中(溫度不宜過(guò)高),加熱約10分鐘。如有桐油存在,在溶液分層的界面上,會(huì)出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色的環(huán),加熱時(shí)間延長(zhǎng),顏色會(huì)加深,更易觀察,檢出限0.5%。,左側(cè)陰性,右側(cè)陽(yáng)性,方法編號(hào):CDC-1151,.,十六、大麻油的快速測(cè)定方法,檢測(cè)意義:大麻系一種有毒的大麻科植物,其果實(shí)含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略帶淡綠色。由于大麻子中含有帶麻醉性的有毒成分,如四氫大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未經(jīng)處理或處理不當(dāng)?shù)拇舐橛?,?huì)引起中毒。,方法1:取油樣1ml置試管中,加入濃鹽酸35ml,加入一次量的“大麻油鑒別試劑A”,振搖1分鐘,10分鐘內(nèi)觀察,若酸層染上粉紅色,靜置后逐漸變成紅色,示有大麻油存在。,方法2:取油樣1ml置于試管中,加入2ml“大麻油鑒別試劑B”,振搖混勻,靜置5分鐘,10分鐘內(nèi)觀察,酸層呈現(xiàn)綠色,示有大麻油存在。,方法1結(jié)果圖,方法2結(jié)果圖,方法編號(hào):CDC-1161,.,十七、巴豆油的快速測(cè)定方法,檢測(cè)意義:巴豆油是一種劇毒的非食用油,把巴豆油與巴豆油鑒別試液混合后加熱,在兩液交界處會(huì)產(chǎn)生紅棕色的環(huán),可作為鑒別巴豆油的項(xiàng)目之一。操作方法:取一支試管,加入3ml“巴豆油鑒別試液”。另取一支試管,將1ml油樣注入其中,加入無(wú)水乙醇液5ml,充分混勻后,將此溶液沿試管壁慢慢加到盛有“巴豆油鑒別試液”的試管中,將此試管置4050溫水中加熱30分鐘,如在兩液界面處出現(xiàn)棕色環(huán),示有巴豆油存在??勺鲫?yáng)性對(duì)照實(shí)驗(yàn)加以確正。注意:本方法檢出限為2.5%。棉子油,菜子油,豆油有時(shí)也會(huì)產(chǎn)生淡紅色環(huán),但與巴豆油紅棕色環(huán)很容易區(qū)別。因摻巴豆油的多少,色環(huán)的顏色由紅棕棕黑色。,左管含10%巴豆油右管為純豆油,方法編號(hào):CDC-1171,.,十八、礦物油的快速測(cè)定方法,檢測(cè)意義:礦物油來(lái)源于石油分餾的產(chǎn)物,屬于較高級(jí)的直鏈烷烴,對(duì)人體有害。食入較多時(shí)可引起急性中毒。礦物油污染食用油的情況常見(jiàn)于機(jī)器潤(rùn)滑油溢入,盛裝過(guò)礦物油的瓶、桶又裝食用油,摻雜使假等。少量礦物油一般不會(huì)引起人體急性中毒,而確發(fā)生過(guò)在食用油中加入大量液體石蠟食用后中毒的事件。,操作步驟:取2滴油樣于比色管中,加5滴“礦物油鑒別試劑和5ml無(wú)水乙醇,不加蓋,放入盛有開(kāi)水的燒杯中,加熱10分鐘后,加入5ml蒸餾水或純凈水,若發(fā)生混濁為陽(yáng)性,其濁度隨礦物油的濃度增加而加大。其最低檢出量為0.1%。,依次為機(jī)油、煤油和葵花子油,方法編號(hào):CDC-1181,.,十九、生熟豆?jié){的快速檢測(cè)方法,操作:取1ml豆?jié){樣品于檢測(cè)管中,加入2滴A試液,蓋蓋后搖勻,再加入2滴B試液,搖勻,2分鐘內(nèi)觀察結(jié)果,未煮熟的豆?jié){呈青色;煮熟的豆?jié){為本色,2分鐘后逐漸變?yōu)榛疑?意義:大豆中含有皂苷毒素對(duì)人體有害。如果豆?jié){未能煮沸持續(xù)10分鐘破壞毒素,飲用后,短則30分鐘,長(zhǎng)則1小時(shí)即會(huì)引起急性中毒(胃部不適、惡心、嘔吐、腹脹、腹痛、腹瀉等,體弱者會(huì)有生命危險(xiǎn))。本試劑盒適用于豆?jié){生熟度的快速檢測(cè)。,由左向右:1管為熟豆?jié){,2管為生豆?jié){3管4管為搖動(dòng)后的狀態(tài)。,方法編號(hào):CDC-1201,.,二十、有毒豆角的快速檢測(cè)方法,1.檢測(cè)意義:未煮熟、炒透的扁豆中含有皂素及其它一些有害物質(zhì),對(duì)人體消化道有強(qiáng)烈刺激作用,可引起出血性炎癥,并對(duì)紅細(xì)胞有溶解作用,100加熱10分鐘以上,或更高溫度時(shí)炒熟炒透可裂解皂素消除有害物質(zhì)。有毒扁豆快速檢測(cè)試劑盒,可在10分鐘左右判別扁豆(豆角)是否煮熟、炒透。2.操作方法:將豆角剪成1mm左右的細(xì)絲,稱(chēng)取約2.5g放入10mL比色管中,加C試液到10mL,用力振搖50次左右,取1ml濾液于1.5ml透明離心管中,加入2滴A試液,蓋蓋后搖勻,再加入2滴B試液,搖勻,2分鐘內(nèi)觀察結(jié)果,未煮熟的豆角呈青黑色;煮熟的豆角為溶劑本色,2分鐘后逐漸變?yōu)榛液谏?。檢測(cè)時(shí)可將一份豆角將其于沸水中煮上5分鐘左右,取此豆角做為陰性對(duì)照樣對(duì)比檢測(cè)更加有利于結(jié)果判斷。,方法編號(hào):CDC-1202,豆角煮制0、1、2、3、4分鐘時(shí)的結(jié)果,加入B試液后的情況,.,二十一、變質(zhì)水產(chǎn)品的快速檢測(cè),酸度計(jì)測(cè)定法方法原理:一般活魚(yú)肌肉的pH值為7.27.4,魚(yú)死后僵硬期,pH值會(huì)有暫時(shí)的下降,大約為5.66.4,隨著尸僵的消失和進(jìn)入自溶階段,pH值上升接近于中性7.0,當(dāng)死亡后儲(chǔ)藏了一段時(shí)間的魚(yú)體pH值大于7.0時(shí),標(biāo)志魚(yú)體已不新鮮,pH值越高,腐敗越嚴(yán)重。樣品處理:取5g魚(yú)肉剪碎,用50mL生活飲用水浸泡15min,期間振搖34次,取上清液測(cè)定。測(cè)定與換算1假設(shè)生活飲用水的pH值為7.0,首先用酸度計(jì)測(cè)試并記錄其pH值,再測(cè)試并記錄樣品浸泡上清液的pH值。2若測(cè)得飲用水的pH值大于7.0時(shí),按下式換算魚(yú)體酸堿度:魚(yú)體酸堿度=浸泡液pH值-(飲用水pH測(cè)定值-7.0)5.3若測(cè)得自來(lái)水的pH值小于7.0時(shí),按下式換算魚(yú)體酸堿度:魚(yú)體酸堿度=浸泡液pH值+(7.0-飲用水測(cè)定pH值),方法編號(hào):CDC-2084,.,二十二、變質(zhì)肉類(lèi)的快速檢測(cè),檢測(cè)意義:不新鮮的肉是指肉類(lèi)開(kāi)始或已經(jīng)變質(zhì),病害肉是指因病死亡或快要死亡時(shí)屠宰的肉。食用不新鮮或病害肉后,會(huì)引起身體不適、中毒表現(xiàn)或感染疾病。適用范圍:酸堿度的快速檢測(cè)方法以及過(guò)氧化物酶的快速檢測(cè)方法適用于畜禽肉的快速監(jiān)測(cè)。揮發(fā)性鹽基氮的快速檢測(cè)方法除適用于畜禽肉外,也適用于魚(yú)肉的快速監(jiān)測(cè)。方法原理:畜禽肉變質(zhì)后或病害肉,其肉體內(nèi)的揮發(fā)性鹽基氮、pH值以及過(guò)氧化物酶都會(huì)發(fā)生改變。測(cè)試酸堿度,可初步反映出其新鮮程度;測(cè)試揮發(fā)性鹽基氮,可判斷是否新鮮或腐?。粶y(cè)試過(guò)氧化物酶,可初步判斷是否是病害肉。檢測(cè)試材:便攜式pH酸度計(jì),揮發(fā)性鹽基氮快速檢測(cè)儀,過(guò)氧化物酶快速檢測(cè)儀。,方法編號(hào):CDC-2084,.,(一)酸堿度的快速檢測(cè)樣品處理:取5g無(wú)脂肪、無(wú)筋腱的肉樣剪碎,用50ml自來(lái)水浸泡15分鐘,期間振搖34次,用濾紙過(guò)濾或取上清液待測(cè)。測(cè)定與計(jì)算:首先用酸度計(jì)測(cè)試并記錄自來(lái)水的pH值,再測(cè)試并記錄樣品浸泡液的pH值。設(shè)定正常自來(lái)水的pH值為7.0,若測(cè)得自來(lái)水的pH值大于7.0時(shí),應(yīng)在測(cè)得樣品浸泡液pH值的基礎(chǔ)上減去大于值;若測(cè)得自來(lái)水的pH值小于7.0時(shí),應(yīng)在測(cè)得樣品浸泡液pH值的基礎(chǔ)上加上小于值。結(jié)果判斷:pH值在5.8以下時(shí)常為未經(jīng)過(guò)排酸(迅速冷卻)處理的肉;5.86.4之間為鮮肉;6.56.7之間為次鮮肉;6.7以上時(shí)為變質(zhì)肉,當(dāng)pH值大于6.7以上時(shí),可進(jìn)行揮發(fā)性鹽基氮的檢測(cè)加以確認(rèn)。(二)揮發(fā)性鹽基氮與過(guò)氧化物酶的快速檢測(cè)按儀器使用說(shuō)明書(shū)操作。,.,二十三、瘦肉精的快速測(cè)定方法,意義:瘦肉精學(xué)名為鹽酸克倫特羅。是一種興奮劑,豬食入后影響睡眠,長(zhǎng)時(shí)間奔跑而變瘦。當(dāng)人食入這樣的豬肉或內(nèi)臟后同樣產(chǎn)生興奮作用,并對(duì)人體內(nèi)臟產(chǎn)生毒害作用。,方法:將瘦肉或內(nèi)臟樣本剪碎,裝入離心管中,蓋緊管蓋。放入沸水浴中加熱5分鐘以上使有液汁浸出,取液汁點(diǎn)滴到展開(kāi)版中進(jìn)行展開(kāi)。陰性:T線(xiàn)比C線(xiàn)顏色深或一樣為陰性(未檢出)結(jié)果。陽(yáng)性:T線(xiàn)比C線(xiàn)顏色淺或T線(xiàn)無(wú)顯色為陽(yáng)性(含量大于5ppb)結(jié)果。無(wú)效:未出現(xiàn)C線(xiàn),表明不正確的操作過(guò)程或試劑已失效。,方法編號(hào):CDC-2083,.,二十四、變質(zhì)牛乳的快速檢測(cè),意義:鮮乳及巴氏殺菌、滅菌乳的正常酸度值在160T180T。牛乳中含有4%6%的乳糖,乳糖在微生物的作下分解成乳酸使牛乳酸度增高。測(cè)定酸度可判斷微生物的生長(zhǎng)繁殖程度即牛乳的新鮮程度。酸度高于180T為不新鮮已變質(zhì)的乳。酸度低于160T時(shí),可懷疑乳中可能加了水或加了中和劑。另外,患有乳房炎的牛所產(chǎn)的乳其酸度也常常低于正常值。,方法一、簡(jiǎn)易絮凝法:取牛乳1ml于試管中,加入1ml牛乳新鮮度絮凝試劑,輕輕搖動(dòng)后觀察,如果出現(xiàn)絮狀凝集物表示牛乳已不新鮮。方法二、酸度滴定法:吸取10ml奶樣于三角瓶中,加20ml水,加4滴顯色劑,用滴瓶中氫氧化鈉(B試液)直立式滴定至初現(xiàn)粉紅色,并在30秒內(nèi)不裉色為止(見(jiàn)圖)。B試液消耗26滴30滴以?xún)?nèi)者為合格新鮮牛乳。并可根據(jù)B試液消耗的滴數(shù)換算出具體酸度值。,方法一結(jié)果圖,方法二結(jié)果圖,方法編號(hào):CDC-21721,9時(shí)可認(rèn)定摻有堿性物質(zhì);PH5時(shí),可能有酸性化合物存在。檢測(cè)可用pH酸度計(jì)分別測(cè)定原水與浸泡液的pH值并換算出真值。(可參考水產(chǎn)品酸堿度換算公式),方法編號(hào):CDC-2161,.,第五部分食品生產(chǎn)、加工和儲(chǔ)運(yùn)控制環(huán)節(jié)的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè),.,一、食品中心、煎炸油及環(huán)境溫度的快速測(cè)定方法,細(xì)菌生長(zhǎng)最適宜的溫度在1060范圍之內(nèi)。因此,食品的儲(chǔ)存溫度應(yīng)控制在10以下。食品加工應(yīng)當(dāng)燒熟煮透其中心溫度應(yīng)在70以上并保持一定的時(shí)間才可殺滅細(xì)菌。在烹飪后至食用前超過(guò)2小時(shí)的食品,應(yīng)當(dāng)在高于60或低于10的條件下存放。需要冷藏的熟制品,應(yīng)當(dāng)放涼后在010之間冷藏。煎炸食品時(shí),油溫最高不得大于250,

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