GB 5413.23-2010 嬰幼兒食品和乳品中碘的測(cè)定

  中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)010中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布  2010布  2010施食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中碘的測(cè)定of in  010 I 前     言  本標(biāo)準(zhǔn)代替  幼兒配方食品和乳粉  碘的測(cè)定  本標(biāo)準(zhǔn)與  要變化如下：  填充色譜柱改為石英毛細(xì)管柱；  增加了檢出限。  本標(biāo)準(zhǔn)的附錄  本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：  413  010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中碘的測(cè)定  1 范圍  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中碘的測(cè)定方法。  本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中碘的測(cè)定。  2 規(guī)范性引用文件  本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。  3 原理 試樣中的碘在硫酸條件下與丁酮反應(yīng)生成丁酮與碘的衍生物，經(jīng)氣相色譜分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。  4 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為  6682 規(guī)定的一級(jí)水。  峰氏（ 粉酶：酶活力 。  化鉀（ 碘酸鉀（ ：優(yōu)級(jí)純。  酮（ ：色譜純。  酸（ ：優(yōu)級(jí)純。  已烷（ 。  水硫酸鈉（ 。  氧水（  ：吸取 11.7 積分?jǐn)?shù)為 30 %的雙氧水稀釋至 100  鐵氰化鉀溶液（ 109 g/L） ：稱取 109 g 亞鐵氰化鉀，用水定容于 1000 量瓶中。  酸鋅溶液（ 219 g/L） ：稱取 219 g 乙酸鋅，用水定容于 1000 量瓶中。  標(biāo)準(zhǔn)溶液。   碘標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ 1.0 mg/：稱取 131 化鉀（ （精確至 0.1  168.5 酸鉀（ （精確至 0.1 ，用水溶解并定容至 100 5 1 冷藏保存，一個(gè)星期內(nèi)有效。   碘標(biāo)準(zhǔn)工作液（ g/：吸取 10 標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用水定容至 100 勻，再吸取1.0 水定容至 100 勻，臨用前配制。  010 2 5 儀器和設(shè)備 平：感量為 0.1 相色譜儀，帶電子捕獲檢測(cè)器。 6 分析步驟 樣處理 含淀粉的試樣 稱取混合均勻的固體試樣 5 g，液體試樣 20 g（精確至 g）于 150 角瓶中，固體試樣用25  40 的熱水溶解。  淀粉的試樣 稱取混合均勻的固體試樣 5 g，液體試樣 20 g（精確至 g） ，于 150 角瓶中，加入 0.2  ， 固體試樣用 25  40的熱水充分溶解， 置于 50 60 恒溫箱中酶解 30 出冷卻。   樣測(cè)定液的制備 淀：將上述處理過(guò)的試樣溶液轉(zhuǎn)入 100 量瓶中，加入 5 鐵氰化鉀溶液（  5 酸鋅溶液（ ，用水定容至刻度，充分振搖后靜止 10 紙過(guò)濾后吸取濾液 10 100 液漏斗中，加 10 。  生與提取：向分液漏斗中加入 0.7 酸（ ， 0.5 酮（ ， 2.0 氧水（ ，充分混勻，室溫下保持 20 加入 20 己烷（ 蕩萃取 2 止分層后，將水相移入另一分液漏斗中，再進(jìn)行第二次萃取。合并有機(jī)相，用水洗滌兩到三次。通過(guò)無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾脫水后移入 50量瓶中用正己烷定容，此為試樣測(cè)定液。  標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液的制備 分別吸取 1.0 2.0 4.0 8.0 12.0 標(biāo)準(zhǔn)工作液（ ， 相當(dāng)于 g、 g、g、 g、 g 的碘，其他分析步驟同  定 考色譜條件 色譜柱：填料為 5 %氰丙基 長(zhǎng) 30 m，內(nèi)徑 厚 m）或具同等性能的色譜柱。  進(jìn)樣口溫度: 260 。  測(cè)器溫度： 300 。  分流比： 1： 1。 進(jìn)樣量： L。 程序升溫見(jiàn)表 1： 表 1 程序升溫 升溫速率（ /   溫度（）  持續(xù)時(shí)間（  50 9 30 220 3 010 3 準(zhǔn)曲線的制作 將碘標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液（ 別注入到氣相色譜儀中（色譜圖參見(jiàn)附錄 A）得到標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液的峰面積（或峰高） 。以標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液的峰面積（或峰高）為縱坐標(biāo)，以（ 標(biāo)準(zhǔn)工作液中碘的質(zhì)量為橫坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。  樣溶液的測(cè)定 將試樣測(cè)定液（ 入到氣相色譜儀中得到峰面積（或峰高） ，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中獲得試樣中碘的含量（ g） 。  7 分析結(jié)果的表述  試樣中碘含量按式（ 1）計(jì)算： 100=( 1) 式中：  X試樣中碘含量，單位為微克每百克（ g/100 g） ；  從標(biāo)準(zhǔn)曲線中獲得試樣中碘的含量，單位為微克（ g） ；  m試樣的質(zhì)量，單位為克（ g）。  以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。  8 精密度  在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的