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文檔簡介
1、.直讀光譜儀操作規(guī)程一、儀器準(zhǔn)備1.1儀器的開啟1.開機前檢查主機和計算機與UPS連接是否正常,環(huán)境是否滿足儀器要求:室溫255,濕度80%,確認滿足后進行下一步操作。2.合上儀器主電源開關(guān),再將主機上開關(guān)旋至“ON”的位置,即打開主機和電腦。1.2氬氣的準(zhǔn)備1.確定所使用的氬氣純度為99.999%。1.調(diào)節(jié)氬氣瓶減壓器至氬氣壓力在0.30.05MPa范圍內(nèi),流量為800L/h,并保證氣瓶內(nèi)氬氣壓力不低于1MPa。1.3軟件的準(zhǔn)備1.待計算機完全啟動完畢后,打開oblfwin軟件程序。2.按F2查看系統(tǒng)參數(shù),滿足儀器分析要求的參數(shù)為:真空度0.8,光電倍增管溫度穩(wěn)定在32,光電倍增管上的負高壓
2、為950V,狹縫位置與儀器出廠時設(shè)定的初始位置接近。3.一般儀器在開啟1h左右系統(tǒng)各參數(shù)值可達到光譜儀分析要求,如果沒有問題在系統(tǒng)達到真空度后即可進行常規(guī)分析,但漂移校正必須在儀器達到高度熱穩(wěn)定后才能進行。二、樣品準(zhǔn)備1.檢查光譜磨樣機運行是否正常。2.將收到的爐前高溫樣品進行流水冷卻。3.檢查樣品高度不小于20mm,直徑不小于30mm,無裂縫、氣孔。4.對樣品進行粗磨,粗磨采用的砂輪片的規(guī)格為41-400*3.2*32mm,磨料粒度為30.5.將粗磨磨去氧化層表面的樣品在氧化鋁砂紙上細磨,砂紙磨料粒度為60.6.檢查細磨好的樣品,樣品表面平整、光滑,紋路一致,無過熱現(xiàn)象,無縮孔、夾雜、裂紋,
3、無表面污染。三、試樣分析日常試樣分析中,一般選擇材料牌號控制進行分析,依據(jù)已建立好的材料牌號對各種樣品進行分析。3.1控制樣品的激發(fā)1.在oblfwin主界面中點擊“Analysis”(分析)鍵,選擇“control Analysis”在出現(xiàn)的對話框中選擇合金牌號進入控制分析界面。2.在控制分析界面按F7進入控制樣品激發(fā)界面。3.將磨好的控制樣品放在激發(fā)臺上,按儀器上的綠色按鈕開始激發(fā),激發(fā)完畢后用鋼刷清理電極,將控制樣品換個位置放在激發(fā)臺上重復(fù)上述工作進行第二次激發(fā)。若兩組數(shù)據(jù)各元素分析結(jié)果在誤差允許范圍之內(nèi)則進行手動平均,然后按ESC鍵退出并保存。若兩組數(shù)據(jù)中存在超差元素則進行第三次激發(fā),然后刪除不正常激發(fā)點進行平均、退出、保存。3.2試樣的激發(fā)1.在控制樣品分析界面輸入樣品信息及操作者編號并檢查選擇的合金牌號正確與否,然后按“continue”進入試樣分析界面。2.在試樣分析界面對磨好的試樣進行分析,同樣地激發(fā)的兩組數(shù)據(jù)各元素分析結(jié)果應(yīng)在誤差允許范圍之內(nèi),否則繼續(xù)激發(fā)。試樣激發(fā)完畢后再在試樣激發(fā)界面激發(fā)一次控制樣品。3.分析結(jié)果的判斷和報告,依據(jù)控制樣品的分析結(jié)果判斷此次試樣分析準(zhǔn)確與否,若控制樣品的各元素分析結(jié)果在允許誤差范圍之內(nèi)則說明此次分析結(jié)果可信。然后刪去控制
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