COD測(cè)定儀使用說(shuō)明.ppt

1、化學(xué)需氧量（COD） 測(cè)定儀使用說(shuō)明,田賽琦 1143092100,原理,化學(xué)需氧量(COD) 在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，結(jié)果一般以氧的量來(lái)表示(以 mg/L 計(jì))，反映了水受還原性物質(zhì)污染的程度,在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原性物質(zhì)，重鉻酸鉀中的橙色六價(jià)鉻被還原成綠色三價(jià)鉻，反應(yīng)式為 反應(yīng)后的水樣通過(guò)分光光度計(jì)的比色，得出COD值,試劑,COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 準(zhǔn)確稱取預(yù)先在 105110烘干 2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)1.2754g 溶于重蒸餾水，轉(zhuǎn)移至 1000ml 容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液 C

2、OD 值為 1500mg/L。濃度為 150mg/L COD 溶液用1500mg/L 稀釋 10 倍而得,重蒸餾水的制備方法 于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾而得,試劑,專用氧化劑 A 或 B 的配制方法 專用氧化劑 A：準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng) 120烘干 2 小時(shí)在干燥器內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K2Cr2O7)2.6480g，溶于加入 30 毫升濃硫酸的 80 毫升重蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至 100ml 容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液為 0.09mol/L 重鉻酸鉀溶液。與溶有 1%硫酸銀(Ag2SO4)的濃硫酸按體積比 1：2 稀釋成測(cè)量(01500mg/L的 COD 值)專用消解液。 專用

3、氧化劑 B：同上，配制 0.009mol/L 重鉻酸鉀溶液，并稀釋成測(cè)量(0150mg/L 的 COD 值)專用消解液,樣品測(cè)量（測(cè)量前準(zhǔn)備,第 1 次使用反應(yīng)管及管蓋(管蓋內(nèi)已裝好密封圈和隔膜，若無(wú)，應(yīng)裝配好)，先用鉻酸洗液浸泡 24h，倒去鉻酸洗液（注意：鉻酸洗液為強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)，要小心操作，注意不要濺在身體或衣物上），再用重蒸餾水清洗干凈，并在 110下用烘箱烘干備用。以后每次使用之前都要用重蒸餾水清洗干凈，并在 110下用烘箱烘干，并冷卻至室溫備用。 鉻酸洗液配制方法： 將 20g 重鉻酸鉀（K2Cr2O7）溶于 20ml 重蒸餾水中，在慢慢加入 400ml 濃硫酸（1.84g/ml,樣

4、品測(cè)量（測(cè)量前準(zhǔn)備,樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 1. 取出干凈干燥的反應(yīng)管，移入 2 ml 樣品，廢水中含有氯離子時(shí)，預(yù)先加入0.05g 硫酸汞。 2. 根據(jù)不同的樣品移入 3ml 不同的專用氧化劑。 3. 旋緊蓋子(檢測(cè)管蓋內(nèi)的密封圈和隔膜應(yīng)完好，否則更換，反復(fù)顛倒反應(yīng)管幾次，使試劑和樣品充分混合，待用。 4. 如果需要校正，則重復(fù) 13 步驟，用重蒸餾水代替樣品，作零點(diǎn)校準(zhǔn)；用 150mg/L 或 1500 mg/L COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液，作滿度校準(zhǔn)。 5. 不同濃度的樣品選用不同的專用試劑及測(cè)量方法，具體見(jiàn)表 1,樣品測(cè)量（測(cè)量前準(zhǔn)備,消解操作 1、使用消解裝置將配置好的樣品或者標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行消解；

5、 2、將消解時(shí)間設(shè)定為 120min； 3、將消解溫度設(shè)定為 150。設(shè)定后，消解裝置即開始加熱，當(dāng)溫度升至設(shè)定值時(shí)，儀器發(fā)出“嘟、嘟”的提示聲。 在消解孔中依次放入需消解的試管，蓋上保護(hù)罩。按“消解”鍵，儀器進(jìn)入消解狀態(tài)并計(jì)時(shí)，當(dāng)時(shí)間顯示窗顯示為零時(shí)，消解結(jié)束，儀器發(fā)出“嘟、嘟”的提示聲。關(guān)閉電源開關(guān)，等待約 20min，等反應(yīng)管溫度低于 120后，取出反應(yīng) 管顛倒幾次，自然冷卻至室溫,樣品測(cè)量（標(biāo)液校正,1. 按照測(cè)量濃度檔次，參見(jiàn)表 1 和附錄制備相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液(用重蒸餾水)； 2. 按照消解步驟，將標(biāo)準(zhǔn)溶液消解后并自然冷卻至室溫（詳見(jiàn)消解操作）； 3. 把反應(yīng)后的標(biāo)液小心倒入比色皿中，

6、用濾紙輕輕吸附比色皿表面溶液再用用鏡頭紙擦干凈比色皿四周。 4. 打開儀器的比色皿窗口，將比色皿插入比色池中，使光路通過(guò)均勻比色皿光亮的兩面，蓋緊比色皿窗口。 5. 等顯示穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器存貯校正數(shù)據(jù)。 6. 滿度校正的操作步驟同上，使用 150mg/L 或1500mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正。 7. 校正完畢，。按“取消”鍵退出校正狀態(tài)，即可進(jìn)行樣品的測(cè)量,樣品測(cè)量（廢液處理,1. 廢液混合液濃度若較高應(yīng)稀釋到 1以后再進(jìn)行還原。 2. 廢液處理應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行操作。 3. 用亞硫酸氫鈉中和、還原，使六價(jià)鉻還原為三價(jià)鉻，硫酸充分中和完全。 4. 用氫氧化物共沉淀法或硫化物共沉淀法處

7、理。 5. 用過(guò)濾或傾析法將沉淀分離。 6. 檢查濾液中不含重金屬離子后再排放,樣品測(cè)量（測(cè)量后工作,1. 測(cè)量結(jié)束后，反應(yīng)管及管蓋使用完畢后，應(yīng)及時(shí)先用去離子水清洗干凈(試劑里含有銀離子，直接用自來(lái)水洗會(huì)產(chǎn)生沉淀)，并在 110下用烘箱烘干備用。 2. 比色皿用去離子水清洗干凈，（不可用堿液洗滌，也不能用硬布、毛刷刷洗）。比色皿口向下倒置于干凈的濾紙上，自然晾干（不可在烘箱中烘干），然后存放于比色皿盒中。 3. 用濾紙或干凈的軟布擦干凈儀器，蓋好儀器的上蓋,注意事項(xiàng),儀器必須開機(jī)預(yù)熱 0.5h 后方可進(jìn)行測(cè)量。 為防止觸電，必須確保本儀器有良好的接地，有條件的可安裝漏電保護(hù)裝置。 在開啟消解

8、裝置前，一定要先蓋上保護(hù)罩。消解過(guò)程中不得打開消解保護(hù)罩，以免受到傷害。 消解裝置使用時(shí)，加熱溫度可達(dá) 165，切勿用手或身體其他部位去觸摸加熱體，以免燙傷。 消解過(guò)程中操作人員臉部不得靠近消解裝置的正上方，以免受到傷害。 消解試管及試管帽發(fā)現(xiàn)破損不得使用。 專用試劑內(nèi)含有濃硫酸及有害的化學(xué)物質(zhì)，使用時(shí)應(yīng)避免濺到身體及其他物體上，以免傷害及損壞。 分析結(jié)束后應(yīng)集中收集，妥善處理,注意事項(xiàng),為確保儀器的正常穩(wěn)定工作，在電壓波動(dòng)較大的地方，建議用戶使用 220V穩(wěn)壓器，接地應(yīng)良好。 儀器應(yīng)在預(yù)熱 0.5 小時(shí)后進(jìn)行試驗(yàn)，建議每隔一刻鐘應(yīng)重新進(jìn)行滿度的校準(zhǔn)，防止儀器的漂移產(chǎn)生測(cè)量的誤差。 儀器應(yīng)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上,防止振動(dòng)對(duì)儀器測(cè)量的影響。 儀器不可受到陽(yáng)光