Varian400MHz核磁共振譜儀操作規(guī)程

1、Varian 400MHz核磁共振譜儀操作規(guī)程 部 門：藥學(xué)院儀器測(cè)試中心 實(shí)施日期：2012年12月25日 核磁譜儀的使用程序一. 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作嚴(yán)禁擅自開關(guān)核磁工作站，本系統(tǒng)采用UNIS系統(tǒng)，開關(guān)電腦有特定程序命令。1. 查看空壓機(jī)是否已開？ 2. 確認(rèn)譜儀內(nèi)是否有核磁管？?jī)x器室內(nèi)只有兩個(gè)核磁轉(zhuǎn)子，如果發(fā)現(xiàn)只有一個(gè)，或儀器正在進(jìn)行采樣，說(shuō)明儀器內(nèi)已有核磁管。杜絕發(fā)生放兩個(gè)樣品管在譜儀內(nèi)的情況發(fā)生。3. 仔細(xì)檢查自帶的樣品管是否有嚴(yán)重的破損現(xiàn)象，建議用干凈無(wú)破損的好管。二. 400MHzNMR 簡(jiǎn)要操作步驟一 、進(jìn)樣1. 檢查空氣壓力是否到刻度2. 樣品的深度與濃度（1）樣品管插入轉(zhuǎn)子內(nèi)：

2、轉(zhuǎn)子緊靠在塑料量規(guī)口部，將樣品管插到底即可（應(yīng)選擇合適轉(zhuǎn)子，使樣品管插入轉(zhuǎn)子后松緊適度，樣品管可在轉(zhuǎn)子上卡住不會(huì)自由下落）。若樣品量不足，插入深度應(yīng)以線圈中心處為中心，樣品長(zhǎng)度上下對(duì)稱，樣品長(zhǎng)度仍不應(yīng)低于線圈長(zhǎng)度，否則無(wú)法正常勻場(chǎng)。（2）樣品如果只做氫譜，不需要配置高濃度溶液；如需做碳譜，應(yīng)盡量配飽和溶液，以減少采樣時(shí)間；（3）懸濁液或有沉淀的樣品譜圖會(huì)有大包。3.樣品管放入和彈出需注意的事項(xiàng)（1）彈出首先應(yīng)停止采樣、停止樣品旋轉(zhuǎn)、停止自動(dòng)勻場(chǎng)、停止鎖場(chǎng)。然后將樣品彈出。（采樣、勻場(chǎng)、鎖場(chǎng)均需要有樣品存在）。當(dāng)點(diǎn)擊時(shí)，抬升樣品的氣流從勻場(chǎng)線圈的腔體吹出，將磁體內(nèi)的原有樣品吹出，取走樣品（可以同

3、時(shí)放置帶新樣品管的轉(zhuǎn)子），再點(diǎn)擊時(shí)，抬升樣品的氣流被關(guān)掉，新樣品管落入磁體中。（2）放入樣品管放入后，當(dāng)點(diǎn)擊，（抬升樣品的氣流被關(guān)掉，磁體系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)吹出spin氣流，吹氣大約維持10秒鐘確保樣品管輕輕落入磁體。）此時(shí)會(huì)聽到兩聲輕響（第一聲樣品開始進(jìn)入腔體，第二聲表示樣品到位），方可開始實(shí)驗(yàn)。（3）樣品管放置如不合規(guī)定，則可能導(dǎo)致不能鎖場(chǎng)，旋轉(zhuǎn)，勻場(chǎng)等。如果樣品仍能鎖場(chǎng)，在鎖窗口能看到氘掃場(chǎng)信號(hào)，表明樣品已經(jīng)被放置到位，但不能旋轉(zhuǎn)。不能旋轉(zhuǎn)的原因可能鎖轉(zhuǎn)子老損，樣品管插入過(guò)深或脫落（可能會(huì)卡在探頭里或損毀探頭內(nèi)的石英管），勻場(chǎng)線圈內(nèi)壁或其斜臺(tái)面不凈（被灰塵黏著或樣品污染，需要拆卸勻場(chǎng)線圈并清理），探頭