儀器分析作業(yè)題外標法內(nèi)標法

1、儀器分析作業(yè)題外標法內(nèi)標法一、外標一點法【含量測定】芍藥苷照高效液相色譜法 (附錄d)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑 ;以甲醇 -0、05moll 磷酸二氫鉀溶液 (40:65)為流動相 ;檢測波長為 230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于 3000。對照品溶液的制備 取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥器中干燥 36小時的芍藥苷對照品適量 ,精密稱定 ,加甲醇制成每 1ml 含 0、5mg 的溶液 ,即得。供試品溶液的制備 取本品粗粉約 0、5g,精密稱定 ,置具塞錐形瓶中 ,精密加入甲醇 25ml,稱定重量 ,浸泡 4 小時 ,超聲處理 20 分鐘 ,放冷 ,再稱定重

2、量 ,用甲醇補足減失的重量 ,搖勻 ,濾過 ,取續(xù)濾液 ,即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10l,注入液相色譜儀 ,測定 ,即得。本品含芍藥苷 (c23h28o11)不得少于 1、8。解 :設(shè)測得對照品溶液與供試品溶液峰面積為 a 對=550000 a 樣 =7800已知對照品溶液濃度c 對=0、5mg/mlc樣a樣 (c對 )7800 （0.5mg / ml） 0.0071mg / mla對550000m 樣25ml1000c 樣 v 樣 0.0071 mg / ml 10 l177 .5mg10l供試品中芍藥苷的含量177 .5 mgx%=100 % 35 .5%0 .

3、5 g 1000藥典規(guī)定藥材含芍藥苷 (c23h28o11)不得少于 1、8,供試品中芍藥苷的含量為 35、5%,故供試品藥材合格。二、外標兩點法儀器分析作業(yè)題外標法內(nèi)標法【含量測定】黃芪甲苷照高效液相色譜法 (附錄 d)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈 -水 (32:68)為流動相 ;蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計算應不低于 4000。對照品溶液的制備取黃芪甲苷對照品適量 ,精密稱定 ,加甲醇制成每 1ml 含0、5mg 的溶液 ,即得。供試品溶液的制備 取本品中粉約 4g,精密稱定 ,置索氏提取器中 ,加甲醇40ml,冷浸過夜 ,再加甲醇適

4、量 ,加熱回流 4 小時 ,提取液回收溶劑并濃縮至干 ,殘渣加水 10ml,微熱使溶解 ,用水飽與的正丁醇振搖提取 4 次,每次 40ml,合并正丁醇液 , 用氨試液充分洗滌 2 次,每次 40ml,棄去氨液 ,正丁醇液蒸干 ,殘渣加水 5ml 使溶解 , 放冷 ,通過 d101 型大孔吸附樹脂柱 (內(nèi)徑為 1、5cm,柱高為 12cm),以水 50ml 洗脫 , 棄去水液 ,再用 40乙醇 30ml 洗脫 ,棄去洗脫液 ,繼用 70乙醇 80ml 洗脫 ,收集洗脫液 ,蒸干 ,殘渣加甲醇溶解 ,轉(zhuǎn)移至 5ml 量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,搖勻 ,即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液 10l、2

5、0l,供試品溶液 20l,注入液相色譜儀 ,測定 ,用外標兩點法對數(shù)方程計算 ,即得。本品按干燥品計算 ,含黃芪甲苷 (c41h68o14)不得少于 0、040。解 :設(shè)測得對照品溶液色譜峰面積分別為 a 1=259457 a 2=523039,測得供試品溶液色譜峰面積 a 3=2983。已知對照品濃度c 對 =0、5mg/ml,對照品進樣量m10.5mg / ml10l0.005mg5gm 20.5mg / ml20l0.01mg10g根據(jù)對照品峰面積與進樣量可得如下圖所示方程即y=2、 6e+5x-4125,得 a=2、6e-4125,b=5儀器分析作業(yè)題外標法內(nèi)標法60000050000

6、0y = 2.6e+5x-4125.0積 400000進樣量面 300000峰面積峰 200000線性 ( 峰面積)100000000.511.522.5進樣量供試品溶液峰面積 a 3=2983、帶入方程 ,得到供試品溶液進樣量 m3=1420g=0、 00142g供試品中黃芪甲苷含量為5ml10000.00142 gl20x %100% 8.875%4g藥典中規(guī)定藥材干燥品種含黃芪甲苷(c41h68o14)不得少于0、040 ,供試品中黃芪甲苷含量為 8、875%。故供試品藥材合格。三、內(nèi)標法【含量測定】照氣相色譜法 ( 附錄 e) 測定。色譜條件與系 統(tǒng)適用性試驗 聚乙二醇 20000(p

7、eg-20m)毛細管柱 ( 柱長為30m,內(nèi)徑為 0、53mm,膜厚度為 1、0m), 柱溫為 160。理論板數(shù)按樟腦峰計算應不低于 20 000 。校正因子的測定取萘適量 , 精密稱定 , 加無水乙醇制成每作為內(nèi)標溶液。另取樟腦對照品、薄荷腦對照品、冰片對照品各1ml 含 4mg的溶液 ,30mg、 10mg、20mg,精密稱定 , 置同一 50ml 量瓶中 , 精密加入內(nèi)標溶液5ml, 加無水乙醇稀釋至刻度 , 搖勻 , 吸取 l l, 注入氣相色譜儀, 計算校正因子。測定法精密量取本品1ml, 置 50ml 量瓶中 , 精密加入內(nèi)標溶液 5ml, 加無水乙醇稀釋至刻度 , 搖勻 , 吸取

8、 1l, 注入氣相色譜儀 , 測定 , 冰片以龍腦峰、異龍腦峰面積之與計算 , 即得。本品每 1ml 中含樟腦 (c10h16o)應為 25、534、5mg;含薄荷腦 (c10h20o)應為 8、511、5mg,含冰片 (c10h18o)應為 17、 0 23、0mg。儀器分析作業(yè)題外標法內(nèi)標法解 : ( 1) 校正因子的測定設(shè)測得萘及樟腦、薄荷腦、冰片對照品溶液的峰面積分別為 a 萘=180000,a 樟腦 =450000,a 薄荷腦 =500000,a 冰片 =520000。由題已知萘及各對照品溶液濃度分別為 c 萘 =4mg/ml,c 樟腦 =0、6mg/ml,c 薄荷腦 =0、2mg/

9、mlc冰片 =0、 4mg/ml。a內(nèi)據(jù)公式 fc內(nèi)可得a對 c對a萘c萘180000f樟腦4mg / ml0.17a樟腦樟腦450000c0.6mg / mla萘180000f薄荷腦c萘4mg / ml0.45a薄荷腦薄荷腦500000c0.2mg / mla萘c萘180000f冰片4mg / ml0.22a冰片冰片520000c0.4mg / ml(2) 含量測定 已知 c萘=4mg/l,f 樟腦 =0、17,f 薄荷腦 =0、45,f 冰片 =0、22。設(shè)測得各物質(zhì)的峰面積及萘的峰面積分別為a 萘 =180000,a 樟腦 =135980,a 薄荷腦=20780,a 冰片 =99870據(jù)公式 c樣f ?a樣可得a內(nèi)c內(nèi)c 樟腦a樟腦135980f 樟腦 ?0.17 ?50 25.69 mg / mla萘萘180000c4mg / mlc 薄荷腦f薄荷腦 ?a薄荷腦0.45 ?2078050 10 .39 mg / mla萘萘180000c4mg / ml儀器分析作業(yè)題外標法內(nèi)標法c 冰片a冰片0.22 ?99870f冰片 ?18 .86 mg / mla萘萘180000c4