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文檔簡介
1、PH計的使用,原理,構造,使用方法,操作注意事項,一、原理,PH計所測量的pH值是用來表示溶液酸堿度的一種方法,它用溶液中的H離子濃度的負對數(shù)來表示,即: pH=-lgH 我們所使用的H計,都是由電計和電極兩個 部分組成。在實際測量中,電極浸入待測溶液中,將溶液中的H+離子濃度轉(zhuǎn)換成mV級電壓訊號,送入電計。電計將該信號放大,并經(jīng)過對數(shù)轉(zhuǎn)換為pH值,然后由毫伏級顯示儀表顯示出pH值,一、原理,因此玻璃電極是pH測量電極,它可產(chǎn)生正比于溶液pH值的mV電勢,pH=7時,此電勢為0mV,+mV對應酸性pH,-mV對應堿性pH,測量范圍在0l4。參比電極產(chǎn)生的電勢與pH無關,下表示出pH值與對應的玻
2、璃電極相對于參比電極的輸出電勢的關系,PH計所使用的pH指示電極是玻璃電極和參比電極組合在一起的塑殼可充式復合電極,它的端部是吹成泡狀的、對于pH敏感的玻璃膜的玻璃,管內(nèi)充填有含飽和AgCl的3mol/L KCL 參比溶液,pH為7。存在于玻璃膜兩面的反映pH的電位差用Ag/AgCl傳導系統(tǒng)導出,二、構造,1.pH玻璃電極 2.膠皮帽 3.AgAgCl參比電極 4.參比電極底部陶瓷芯 5.塑料保護柵 6.塑料保護帽 7.電極引出端,如右圖所示,它的主要部分是一個玻璃泡,泡的下半部為特殊組成的玻璃薄膜,敏感膜是在SiO2(=72%)基質(zhì)中加入Na2O(x=22%)和CaO(x=6%)燒結而成的特
3、殊玻璃膜,厚度約為30100m,在玻璃管中裝有pH一定的溶液(內(nèi)部溶液或內(nèi)參比溶液),其中插入一根銀氯化銀電極作為內(nèi)參比電極。pH玻璃電極之所以能測定溶液pH值,是由于玻璃膜與試液接觸時會產(chǎn)生與待測溶液pH有關的膜電位,酸度計簡稱pH計,由電極和電計兩部分組成,溶液pH測定的流程圖,三、使用方法,使用,使用步驟,PHS-3C型精密pH計操作步驟 1.開機前準備: (1)取下復合電極套; (2)用蒸餾水清洗電極,用濾紙洗干。 2.開機: 按下電源開關,預熱30min。(短時間測量時,一般預熱不短于5分鐘;長時間測量時,最好預熱在20分鐘以上,以便使其有較好的穩(wěn)定性。,1.pH計的預熱(預熱約為3
4、0,3.較準: (1)拔下電路插頭,接上復合電極; (2)把選擇開關旋鈕調(diào)到pH檔; (3)調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕白線對準溶液溫度值; (4)斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底; (5)把清洗過的電極插入pH標準緩沖液中; (6)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕,使儀器讀數(shù)與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致,pH計的校準,1.一點定位法:選取與被測試液pH相近的緩沖溶液為標準。 2.兩點定位法 第一點定位:用pH=6.86緩沖溶液 第二點定位: 水樣pH7 用pH=9.18重新定量第二點 3.PHSJ-3F(4A):智能式pH計,內(nèi)部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準,2.PH計的校準21溫度
5、按鈕的調(diào)節(jié),2.2將所有電極插入pH6.86 標準緩沖溶液中,平衡一段時間,待遇讀數(shù)穩(wěn)定后,把斜率打到最大,調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,使儀器顯示當時溫度下緩沖溶液的pH值,2.3用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙擦干,2.4插入pH9.18標準緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器,使儀器顯示9.18(若測定偏酸性的溶液時,應用pH6.86 標準緩沖溶液和pH4.00 標準緩沖溶液來校正儀器,2.5用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙吸干,5.結束: (1)用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干; (2)套上復合電極套,套內(nèi)應放少量補充液: (3)拔下復合電極,接上短接線,以防止灰塵進 入,影響測量準確性; (4)關機,4.測定溶液pH值:
6、(1)先用蒸餾水清洗電極,再用被測溶液清洗一次。 (2)用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,把電極浸入被測溶液中,讀出其pH值,2.6把電極插入樣品溶液中,輕搖燒杯,待數(shù)字穩(wěn)定后讀取,平行測量三次,記錄,2.7用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙吸干,套上電極帽,3.關掉電源,擺好儀器,四、操作注意事項,1、pH 電極存放時應將復合電極的玻璃探頭部分套在盛有3mol/L氯化鉀溶液的塑料套內(nèi)。 2、玻璃電極的玻璃球泡玻璃膜極薄,容易破碎,切忌與硬物相接觸,以濾紙或面紙吸干沾濕勿用力擦拭玻璃薄膜,3.使用中電極的清洗,4.液位要求,待測溶液的最低液位應該高于甘汞電極處(紅色箭頭,3、為了保證pH 值的測量精度要求
7、每次使用前必須用標準溶液加于校正。 4、注意校正時標準溶液的溫度與狀態(tài)(靜止還是流動)和被測液的溫度與狀態(tài)要應盡量一致。 5、在使用過程中,遇到下列情況時儀器必須重新標定: 換用新電極;“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)器變動過,1)B4:0.05molkg的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。25 時pH值為4.003。 (2)B6:0.025molkg的混合磷酸鹽溶液,25 時pH值為6.864。 (3)B9:0.01molkg的硼砂溶液,25時,pH值為9.182,常用標準緩沖溶液,三、標準緩沖液的配制及其保存,1、pH標準物質(zhì)應保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質(zhì)在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,
8、pH標準物質(zhì)即不可使用。 2、配制pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。 3、配制pH標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應倒干凈以外,還應用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標準溶液中,以保證配制的pH標準溶液準確無誤,4、配制好的標準緩沖溶液一般可保存23個月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。 5、堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,降低其pH值,讀數(shù)不正確故障原因: 使用的校正緩沖液不正確; 使用的緩沖液超過有效期或被污染; 電計故障。 解決措施: 更換正確
9、的緩沖液; 重新配置緩沖溶液; 若更換新電極仍無效則應將儀器送當?shù)赜嬃坎块T檢修,常見故障和診斷處理(1,新買的電極校準時讀數(shù)難以穩(wěn)定或校準第一點出錯:電極敏感膜或凝膠內(nèi)有氣泡,用力向下甩電極趕走氣泡,平時將電極豎直放置 “定位”調(diào)節(jié)不到pH值7.00:復合電極溶液干涸,補充3M氯化鉀溶液或更換電極;復合電極失效,應更換;內(nèi)部電位器壞,應送修更換。 “斜率”調(diào)節(jié)不到pH值4.00或pH值9.18:復合電極老化,性能下降,應更換;內(nèi)部電位器壞,應送修更換,常見故障和診斷處理 (2,pH值測量時,數(shù)字不穩(wěn)定:水樣K值過低(如低于10Sm-1),適當延長平衡時間;復合電極內(nèi)阻太高,壽命已到,應更換;復
10、合電極插頭或插座受潮、受污染,應關機后用95%酒精擦拭復合電極插頭或插座,干燥后再使用,讀數(shù)仍然不穩(wěn)定時,應及時送檢和送修;電源電壓不穩(wěn),或接地線接觸不良。 “自動”補償時,數(shù)字溢出或顯示值不穩(wěn)定:測溫探頭未接好或已壞,應接好或更換;溫度補償選擇開關壞,應送修更換;測溫探頭插孔內(nèi)部斷線,應送修;儀器電路故障,應送修,四、正確使用與維護電極,目前實驗室使用的電極都是復合電極,其優(yōu)點是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。 使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。 復合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。 使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在,測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。 清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。 電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。 嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用,五、溫度補償與pH值,溫度() pH7 pH4 pH9.2 106.9
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