溶液固含量測試方法

1、溶液固含量測試方法本測試方法適用于液體樹脂溶液固含量測定，即液體樹脂溶液在一定溫度下減壓干燥后剩余物重量與試樣重量的比值，以百分?jǐn)?shù)表示。一. 儀器設(shè)備鋁/錫箔紙盒，真空烘箱（干冰和乙醇，冷肼），真空泵（油泵）分析天平（精確度 O.OOOIg），玻璃干燥器（內(nèi)放變色硅膠或無水氯化鈣），氮?dú)怃撈?，鑷子，溫度計（量程?200 C）, 一次性取樣吸管二. 測定方法先將一塊干燥潔凈鋁箔紙（可做成圓槽狀）放入140C烘箱中干燥20分鐘。取出放入干 燥器中冷卻至室溫。稱量鋁盒重，再稱量1.5g左右樹脂于鋁盒中（樹脂液體均勻鋪在鋁盒底部），最后放入140 C烘箱中，-0.1MPa條件下干燥1h。一小時后關(guān)閉

2、烘箱和真空泵，通 入氮?dú)猓l件有限，通入空氣亦可），烘箱正壓后迅速取出鋁盒并放入干燥器中，冷卻至室溫后稱量總重。計算數(shù)據(jù)得到固含，再以三組固含的平均值為最終固含。三. 測定方法詳解1準(zhǔn)備烘箱：開啟烘箱，設(shè)定烘箱溫度SV:140 C。加熱一段時間后當(dāng)烘箱顯示溫度到達(dá)設(shè)定溫度時，打開烘箱，快速查看溫度計讀數(shù)。當(dāng)溫度計讀數(shù)與設(shè)定溫度不一致時，調(diào)整烘箱設(shè)定直至實際溫度為所需溫度。2準(zhǔn)備真空泵：檢查真空泵的狀態(tài)，看是否需要換泵油（運(yùn)行時冒黑煙，噪聲大即需要換），連接烘箱抽真空，能否將烘箱氣壓抽到-0.1Mpa。如不能，換真空泵。建議半個月?lián)Q一次泵油。3準(zhǔn)備冷肼倒掉冷凝管中的殘存溶劑，向保溫桶（乙醇量少時

3、補(bǔ)加乙醇）中緩慢的加入干冰， 防止乙醇噴出，最后蓋上棉花保溫。真空泵插上電源，連接冷肼和烘箱，待用。4準(zhǔn)備鋁箔紙盒:將一塊干燥潔凈鋁箔紙做成圓槽狀鋁盒，做三個鋁盒并在底部標(biāo)上編號。將鋁盒放到140C真空烘箱中，干燥 20min后取出，放入干燥器中冷卻15min。鋁盒全程用鑷子夾取, 盡量不要用手觸碰。5稱量：將干燥器移至電子天平處，取一號空盒放入天平內(nèi)，記錄空盒重。示數(shù)清零，用一次性滴管向鋁盒中滴加1.5g左右樹脂，將樹脂均勻涂抹在鋁盒底部，記錄樹脂重量。將鋁盒取 出后天平讀數(shù)清零，稱量總重并記錄。每次讀數(shù)時要關(guān)閉天平的的擋風(fēng)玻璃，待示數(shù)穩(wěn)定時再記錄數(shù)據(jù)。第二第三個鋁盒重復(fù)上述操作。精選資料，

4、歡迎下載6真空干燥:將三個鋁盒放入烘箱中，檢查烘箱放空閥，真空閥是否關(guān)閉。啟動真空泵，微開真空閥，使烘箱內(nèi)氣壓緩慢降低，當(dāng)真空度到-0.07Mpa時，樹脂可能會產(chǎn)生大量氣泡，這時真空閥要調(diào)小，當(dāng)氣泡膨脹過大時可暫時關(guān)閉真空閥，兩三分鐘后再繼續(xù)緩慢打開真空閥。當(dāng)氣壓達(dá)到-0.1Mpa時開始計時，真空干燥1h。抽真空階段估計耗時 10-15分鐘。7關(guān)烘箱：3分鐘成正壓即可）緩一小時后關(guān)閉真空閥，斷開冷肼，關(guān)閉真空泵，再微開放空閥（慢放空。取出鋁盒并迅速放入干燥器中冷卻15分鐘。8稱量:將干燥器移至電子天平旁，校準(zhǔn)清零后將鋁盒從干燥器中取出稱量重量，示數(shù)穩(wěn)定后, 記錄重量，稱量完成后清理通風(fēng)櫥和烘箱，最后計算固含量。四. 計算方法固含量（）按下式計算：式中：W-鋁箔紙盒重量，g;W干燥1h后紙盒和樹脂的總重，g;G-