第十六章 色譜分析法概論

1、.第十六章 色譜分析法概論思 考 題 和 習(xí) 題1在一液液色譜柱上，組分A和B的K分別為10和15，柱的固定相體積為0.5ml，流動(dòng)相體積為1.5ml，流速為0.5ml/min。求A、B的保留時(shí)間和保留體積。2在一根3m長(zhǎng)的色譜柱上分離一個(gè)試樣的結(jié)果如下：死時(shí)間為1min，組分1的保留時(shí)間為14min，組分2的保留時(shí)間為17min，峰寬為1min。(1) 用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)n及塔板高度H；(2) 求調(diào)整保留時(shí)間及；(3) 用組分2 求nef及Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相對(duì)保留值和分離度R。 3一根分配色譜柱，校正到柱溫、柱壓下的載氣流速為43.75ml/min

2、；由固定液的涂量及固定液在柱溫下的密度計(jì)算得Vs=14.1ml。分離一個(gè)含四組分的試樣，測(cè)得這些組分的保留時(shí)間：苯1.41min、甲苯2.67min、乙苯4.18min，異丙苯5.34min，死時(shí)間為0.24min。求：(1) 死體積；(2) 這些組分的調(diào)整保留時(shí)間；(3) 它們?cè)诖酥鶞叵碌姆峙湎禂?shù)（假定檢測(cè)器及柱頭等體積可以忽略）；(4) 相鄰兩組分的分配系數(shù)比a。（1） V0=t0u=0.2443.75ml/min=10.5cm3（2） (苯) =1.410.24=1.17min , (甲苯) =2.670.24=2.43min , (乙苯) =4.180.24=3.94min , (異丙

3、苯) =5.340.24=5.10min4在一根甲基硅橡膠 (OV-1) 色譜柱上，柱溫120。測(cè)得一些純物質(zhì)的保留時(shí)間：甲烷4.9s、正己烷84.9s、正庚烷145.0s、正辛烷250.3s、正壬烷436.9s、苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯248.9s、正己醇413.2s及某正構(gòu)飽和烷烴50.6s。(1) 求出后5個(gè)化合物的保留指數(shù)。未知正構(gòu)飽和烷烴是何物質(zhì)？ (2) 解釋上述五個(gè)六碳化合物的保留指數(shù)為何不同。(3) 說明應(yīng)如何正確選擇正構(gòu)烷烴物質(zhì)對(duì)，以減小計(jì)算誤差。物質(zhì)甲烷某正構(gòu)烷烴正己烷苯正庚烷正己酮正丁酸乙酯正辛烷正己醇正壬烷tR（s）4.950.684.9128

4、.8145.0230.5248.9250.3431.2436.9 根據(jù)保留指數(shù)的公式和意義，5個(gè)化合物的保留指數(shù)為：設(shè)某正構(gòu)烷烴的碳數(shù)為x，則解此方程得x=5, 所以該正構(gòu)烷烴為正戊烷。（2）上述五個(gè)化合物極性由大到小分別為：正己醇正丁酸乙酯3-正己酮苯正戊烷，根據(jù)氣液色譜固定液的作用原理，在弱極性的OV-1柱上保留能力由強(qiáng)到弱，即保留指數(shù)由大至小。（3）選擇正構(gòu)飽和烷烴物質(zhì)對(duì)的tR值最好與被測(cè)物質(zhì)的tR值相近，以減小測(cè)定誤差。5某色譜柱長(zhǎng)100cm，流動(dòng)相流速為0.1cm/s，已知組分A的洗脫時(shí)間為40 min，求組分A在流動(dòng)相中的時(shí)間和保留比R=t0/tR為多少。 (16.7min，0.42)流動(dòng)相流過色譜柱所需的時(shí)間即死時(shí)間t0，即為組分A在流動(dòng)相中的停留時(shí)間：t0=L/u=100/(0.160)=16.7min組分A的洗脫時(shí)間即其保留時(shí)間tR保留比R=t0/tR=16.7/40=0.426某YWG-C18H37 4.6mm25cm柱，以甲醇水（80:20）為流動(dòng)相，測(cè)得苯和萘的tR和W1/2分別為4.65和7.39 min, 0.158和0.228 min。求柱效和分離度。7在某一液相色譜柱上組分A流出需15.0min，組分B流出需25.0min，而不溶于固定相的物質(zhì)C流出需2.0min。問：（1）B