分析化學(xué)中的質(zhì)量控制課件

1、第4章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4.1 概述 4.2分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 4.3標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 4.4 不確定度和溯源性 4.5 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、計(jì)量認(rèn)證及審查認(rèn)可,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,4.1 概述,測(cè)定均會(huì)產(chǎn)生測(cè)量誤差,誤差來(lái)源有：取樣和樣品處理，試劑和水純度，儀器量度和儀器潔凈，分析方法，測(cè)定過(guò)程、數(shù)據(jù)處理等。 質(zhì)量保證的任務(wù)：把所有誤差（系統(tǒng)誤差，隨機(jī)誤差，過(guò)失誤差）減至最小。 質(zhì)量保證：是在影響數(shù)據(jù)有效性的各個(gè)方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，是一個(gè)對(duì)整個(gè)分析過(guò)程的全面質(zhì)量管理體系。 包括：保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動(dòng)和措施,分析化學(xué)中的質(zhì)量

2、控制,分析測(cè)試的質(zhì)量保證 Quality Assurance (QA,質(zhì)量評(píng)定,質(zhì)量控制,Standard operating procedure,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,4.1 .1分析結(jié)果的可靠性,代表性：要使分析試樣具有代表性。 準(zhǔn)確性： 指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度 精密性：表示測(cè)定值有無(wú)良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。 可比性：用不同分析方法測(cè)定同一樣品時(shí)，所得出結(jié)果的吻合程度,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,平行性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的符合程度。 重復(fù)性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間中的任一項(xiàng)不

3、相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。 再現(xiàn)性：用相同的分析方法，對(duì)同一樣品在不同條件（實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備，時(shí)間）下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度,室內(nèi)精密度 用絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差表示,室間精密度 用相對(duì)平均偏差表示,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,分析結(jié)果的準(zhǔn)確度 （1）測(cè)定方法的準(zhǔn)確度 （2）測(cè)定方法的精密度 （3）重復(fù)性 （4）再現(xiàn)性 （5）分析空白 （6）誤差 （7）回收率 分析結(jié)果準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià) （1）標(biāo)準(zhǔn)的可靠性 （2）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)價(jià) （3）用標(biāo)準(zhǔn)方法評(píng)價(jià),分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,關(guān)于分析方法精密度的幾個(gè)應(yīng)注意問(wèn)題 （1）分析結(jié)果的精密度與待測(cè)物質(zhì)的濃度水

4、平有關(guān)，應(yīng)取兩個(gè)或兩個(gè)以上不同濃度水平的樣品進(jìn)行分析方法精密度的檢查。 （2）精密度會(huì)因測(cè)定實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)期內(nèi)進(jìn)行分析 ，檢查精密度。 （3）要有足夠的測(cè)定次數(shù)。 （4）以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度， 與分析實(shí)際樣品的精密度存在一定的差異。 （5）準(zhǔn)確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準(zhǔn)確度高,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,總結(jié)：分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測(cè)試。 分析結(jié)果代表性、完整性則突出在現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查、設(shè)計(jì)布點(diǎn)和采樣保存等過(guò)程。 可比性則是全過(guò)程的綜合反映。 分析數(shù)據(jù)只有達(dá)到代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才

5、是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性 “錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒(méi)有數(shù)據(jù)更可怕，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論。”,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,2 分析方法的可靠性,靈敏度: 單位濃度或單位量待測(cè)物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度 （響應(yīng)大?。?A = kc + 檢出限: 在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量 ，高于空白值。 儀器檢出限：產(chǎn)生的信號(hào)比儀器信噪比大3倍待測(cè)物質(zhì)的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別。 方法檢出限：指當(dāng)用一完整的方法，在99%置信度內(nèi)，產(chǎn)生的信號(hào)不同于空白中被測(cè)物質(zhì)的濃度,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,測(cè)定限: 測(cè)定限為定量范圍的兩端 分別為測(cè)定上限與測(cè)定下限，隨精密

6、度要求不同而不同。 測(cè)定下限：在測(cè)定誤差達(dá)到要求的前提下，能準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的測(cè)定下限。 測(cè)定上限：在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)量待測(cè)物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的測(cè)定上限,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,最佳測(cè)定范圍,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,校準(zhǔn)曲線: 校準(zhǔn)曲線是描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。括標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線。 標(biāo)準(zhǔn)曲線: 用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測(cè)量，沒(méi)有經(jīng)過(guò)樣品的預(yù)處理過(guò)程，這對(duì)于基體復(fù)雜的樣品往往造成較大誤差。 工作曲線: 所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)了與樣品相同的消解、凈化、測(cè)量等全過(guò)程。 繪制準(zhǔn)確

7、的校準(zhǔn)曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。此外，校準(zhǔn)曲線也確定了方法的測(cè)定范圍,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,空白值: 除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的分析結(jié)果。 全面地反映了分析實(shí)驗(yàn)室和分析人員的水平。 當(dāng)樣品中待測(cè)物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級(jí)時(shí)，空白值的大小及其波動(dòng)性對(duì)樣品中待測(cè)物質(zhì)分析的準(zhǔn)確度影響很大，直接關(guān)系到報(bào)出測(cè)定下限的可信程度。 以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動(dòng)無(wú)直接關(guān)系； 以污染為主的空白值，其大小與波動(dòng)的關(guān)系密切,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,加標(biāo)回收率: (l) 加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。 (2) 加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的

8、范圍內(nèi)，通常作如下規(guī)定： 加標(biāo)量應(yīng)與待測(cè)物含量相等或相近，注意樣品容積的影響； 當(dāng)待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)在校準(zhǔn)曲線低濃度范圍； 在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的3倍； 加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的90； (3) 由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的差計(jì)算回收率時(shí)，常不能準(zhǔn)確反映樣品測(cè)定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò),分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,樣品的處理與回收（Recovery,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,干擾試驗(yàn) （1）針對(duì)實(shí)際樣品中可能存在的共存物，檢驗(yàn)其是否對(duì)測(cè)定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度。 （2）干擾可能導(dǎo)致正

9、或負(fù)的系統(tǒng)誤差，與待測(cè)物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。 （3）干擾試驗(yàn)應(yīng)選擇兩個(gè)（或多個(gè)）待測(cè)物濃度值和不同水平的共存物濃度的溶液進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,1 分析前的質(zhì)量的保證與質(zhì)量控制 采樣的質(zhì)量保證 包括:采樣、樣品處理、樣品運(yùn)輸和樣品儲(chǔ)存的質(zhì)量控制。 要確保采集的樣品在空間與時(shí)間上具有合理性和代表性，符合真實(shí)情況。 采樣過(guò)程質(zhì)量保證最根本的是保證樣品真實(shí)性，既滿足時(shí)空要求，又保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化,4.2 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,采樣過(guò)程質(zhì)量保證的基本要求,應(yīng)具有有關(guān)的樣品采集的文件化程序和相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)技術(shù)。 要切實(shí)加強(qiáng)采樣技術(shù)管理

10、，嚴(yán)格執(zhí)行樣品采集規(guī)范和統(tǒng)一的采樣方法。 應(yīng)建立并保證切實(shí)貫徹執(zhí)行的有關(guān)樣品采集管理的規(guī)章制度。 采樣人員切實(shí)掌握和熟練運(yùn)用采樣技術(shù)、樣品保存、處理和貯運(yùn)等技術(shù)，保證采樣質(zhì)量。 建立采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施，確保樣品不變質(zhì)，不損壞，不混淆，保證其真實(shí)、可靠、準(zhǔn)確和有代表性,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,采樣過(guò)程質(zhì)量保證的控制措施,質(zhì)量保證一般采用現(xiàn)場(chǎng)空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場(chǎng)平行樣和現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣及設(shè)備、材料空白等方法對(duì)采樣進(jìn)行跟蹤控制。 現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量保證作為質(zhì)量保證的一部分，它與實(shí)驗(yàn)室分析和數(shù)據(jù)管理質(zhì)量保證一起，共同確保分析數(shù)據(jù)具有一定的可信度。 現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣的數(shù)量，一般控制在樣品總量的10左

11、右，但每批樣品不少于2個(gè)。 設(shè)備、材料空白是指用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作為樣品，這些空白用來(lái)檢驗(yàn)采樣設(shè)備、材料的沾污狀況。 采取防污染措施,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,2 分析中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,分析中的質(zhì)量控制包括 ：樣品的前處理、分析過(guò)程、室內(nèi)復(fù)核、登記及填發(fā)報(bào)告等。 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 1.人員的技術(shù)能力 2.儀器設(shè)備管理與定期檢查 3.實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備的基礎(chǔ)條件 （1）技術(shù)管理與質(zhì)量管理制度 ；（2）技術(shù)資料；（3）實(shí)驗(yàn)室環(huán)境；（4）水；（5）器皿；（6）化學(xué)試劑 ；（7）溶液配制和標(biāo)液,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,A.金屬蒸餾器二次蒸餾 B.全玻璃蒸餾器蒸餾 C.

12、自來(lái)水通過(guò)活性炭、混合樹(shù)脂及醋酸纖維膜 D.去離子水通過(guò)特氟隆膜再石英蒸餾器雙蒸 E.去離子水亞沸蒸餾 F.自來(lái)水經(jīng)過(guò)濾膜、交換、蒸餾、亞沸蒸餾,各種純水中的雜質(zhì)含量, ng/g,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自控和他控 ，保證分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度在給定的置信水平內(nèi)，達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,分析方法選定 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序 常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù) 質(zhì)控圖 各類(lèi)質(zhì)控技術(shù)比較,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,分析方法選定 權(quán)威性：標(biāo)準(zhǔn)，ISO； 靈敏性：檢測(cè)限至少低于標(biāo)準(zhǔn)值1/3，力求1/10； 穩(wěn)定性 選擇性 實(shí)用性,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,質(zhì)控

13、基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn),全程序空白值測(cè)定 分析方法的檢出限測(cè)定 校準(zhǔn)曲線的繪制 方法的精密度和準(zhǔn)確度及干擾因素等實(shí)驗(yàn),以了解和掌握分析方法的原理和條件，達(dá)到方法的各項(xiàng)特性要求；接受質(zhì)控人員安排的質(zhì)控樣和實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)定，經(jīng)評(píng)價(jià)測(cè)試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測(cè)報(bào)該項(xiàng)目的合格證書(shū),分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序,核對(duì)采樣單、容器編號(hào)、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要求的樣品方可開(kāi)展分析 實(shí)驗(yàn)室空白：消除空白值偏高的因素 樣品分析，同時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線制作 精密度控制：平行雙樣（10） 準(zhǔn)確度控制： 采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。質(zhì)控樣品的分析結(jié)果應(yīng)控制在90110范圍，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在95105范圍

14、，對(duì)痕量物質(zhì)應(yīng)控制在60140范圍，復(fù)雜基質(zhì)樣品 應(yīng)加標(biāo)回收,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù),平行樣分析 加標(biāo)回收分析 密碼加標(biāo)樣分析 標(biāo)準(zhǔn)物比對(duì)分析 方法對(duì)照分析 室內(nèi)互檢及質(zhì)量控制圖,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,分析檢測(cè)中質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)化操作程序,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,各類(lèi)質(zhì)量控制技術(shù)的比較,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,質(zhì)控圖,建立質(zhì)控圖首先應(yīng)分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)處理，求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量，繪制出質(zhì)控圖 在制得質(zhì)控圖之后，常規(guī)分析中把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）與試樣在同樣條件下進(jìn)行分析。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測(cè)定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試樣測(cè)定結(jié)果可信,

15、分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,質(zhì)控圖,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,質(zhì)控圖原理,一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來(lái)說(shuō)，有99.7 的幾率落在上3s（即上、下控制限UCL、LCL）內(nèi) 95.4應(yīng)在2s（即上、下警告限UWL、LWL）內(nèi)；68.3應(yīng)在s（即上、下輔助線UAL、LAL）內(nèi)。 以測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo)，測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)；預(yù)期值為中心線；土3s為控制限，表示測(cè)定結(jié)果的可接受范圍；2s為警告限，表示測(cè)定結(jié)果目標(biāo)值區(qū)域，超過(guò)此范圍給予警告，應(yīng)引起注意；士s則為檢查測(cè)定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部評(píng)定控制圖 Control chart,UCL 上控制線，UWL 上警戒線，LWL 下警戒

16、線， LCL 下控制線,控制圖 和 已知,單一測(cè)量落在UCL或LCL以外(0.3,連續(xù)3次測(cè)量2次落在UCL和UWL之間（4.5%*4.5%=0.2,連續(xù)7次測(cè)量落在中心線的同一邊，連續(xù)6次測(cè)量穩(wěn)定升高或穩(wěn)定降低，連續(xù)14次測(cè)量交替落在中心線兩邊（非隨機(jī)分布,異常,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,x-chart 數(shù)據(jù)點(diǎn)隨時(shí)間的變化,溫度控制,判別脫離統(tǒng)計(jì)控制的原因,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,質(zhì)量控制圖的應(yīng)用實(shí)例,10個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定了橡膠中ZnO含量，試比較實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的一致性？各實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果列于下表,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制,也叫外部質(zhì)量控制, 由外部有工

17、作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對(duì)各實(shí)驗(yàn)室及其分析工作者進(jìn)行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過(guò)程。 發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)樣品在實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行比對(duì)分析。 以質(zhì)控樣隨機(jī)進(jìn)行實(shí)際樣品的考核 。 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制必須在切實(shí)施行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進(jìn)行,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制內(nèi)容,標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核：檢查實(shí)驗(yàn)室自制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與下發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在系統(tǒng)的誤差 統(tǒng)一分析方法 ： 從國(guó)家或部門(mén)所規(guī)定的“標(biāo)準(zhǔn)方法”中選定統(tǒng)一的分析方法 發(fā)放標(biāo)樣和統(tǒng)一樣品 上報(bào)分析結(jié)果：空白值，統(tǒng)一樣品測(cè)定值，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)值 結(jié)果整理和評(píng)價(jià)：主持單位對(duì)其進(jìn)行登記、建表，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)分析判斷數(shù)據(jù)的質(zhì)量,分析化學(xué)中的質(zhì)量

18、控制,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量審核,質(zhì)量保證計(jì)劃中最基本的部分 審核兩個(gè)部分：1.對(duì)質(zhì)量計(jì)劃中操作細(xì)則所述系統(tǒng)進(jìn)行定 性評(píng)價(jià)的審核； 2.對(duì)測(cè)定系統(tǒng)分析數(shù)據(jù)定性評(píng)價(jià)的審核 質(zhì)量審核按審核人員來(lái)源及其審核活動(dòng)可分為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核和實(shí)驗(yàn)室間審核 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核由質(zhì)量監(jiān)督員進(jìn)行，評(píng)價(jià)全部數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，規(guī)定在一定期間測(cè)定質(zhì)控樣和標(biāo)準(zhǔn)物。有條件的實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)制備盲樣、質(zhì)控樣，系統(tǒng)分析實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果。 實(shí)驗(yàn)室間審核進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量審核是查明與原則、規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性，要求強(qiáng)制性記錄，以便評(píng)價(jià)與記錄的一致性,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保證 按分析數(shù)據(jù)處理的基本要求進(jìn)行，遵守?cái)?shù)字修約規(guī)則，慎重異常值取舍，數(shù)據(jù)審核制度

19、。 分析數(shù)據(jù)處理 分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確記錄，分析數(shù)據(jù)有效性檢查，分析數(shù)據(jù)離群值檢驗(yàn)（Q檢驗(yàn)法、格魯布斯法等），分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn) （t檢驗(yàn)和F檢驗(yàn)法)，分析數(shù)據(jù)方差分析，分析數(shù)據(jù)回歸分析,2 分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,質(zhì)量保證綜合評(píng)價(jià)分析,以綜合技術(shù)為手段，完成分析數(shù)據(jù)質(zhì)量定性結(jié)論的轉(zhuǎn)變。綜合分析評(píng)價(jià)技術(shù)是高層次的信息加工、分析、利用技術(shù)，在一定程度體現(xiàn)了一個(gè)分析機(jī)構(gòu)的水平。 1.分析數(shù)據(jù)的表述 2.分析數(shù)據(jù)的概括 3.分析數(shù)據(jù)的分析 4.分析數(shù)據(jù)的解釋 5分析結(jié)果綜合評(píng)價(jià),分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,3 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系,質(zhì)量方針（QP） 與目標(biāo) 質(zhì)量管理（QM） 質(zhì)量控制（QC

20、） 質(zhì)量保證（QA） 質(zhì)量體系（QS） 質(zhì)量審核 管理評(píng)審 質(zhì)量計(jì)劃,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系的各個(gè)方面示意圖,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,4.4 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)分類(lèi) 層級(jí)分類(lèi)法: 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 性質(zhì)分類(lèi)法: 強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)、推薦性標(biāo)準(zhǔn) 屬性分類(lèi)法: 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、管理標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn) 對(duì)象分類(lèi)法: 基礎(chǔ)、安全、環(huán)保、產(chǎn)品、衛(wèi)生、方法標(biāo)準(zhǔn)等,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,分析方法標(biāo)準(zhǔn),分析方法標(biāo)準(zhǔn)是方法標(biāo)準(zhǔn)中的一種。它是對(duì)各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定。 分析方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容包括方法的類(lèi)別、適用范圍、原理、試劑或材料、儀器或設(shè)備、采樣、分析或操作、結(jié)果的計(jì)

21、算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理等,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,標(biāo)準(zhǔn)方法,標(biāo)準(zhǔn)方法：經(jīng)過(guò)試驗(yàn)證明準(zhǔn)確的方法，又叫仲裁方法、參考方法,一般準(zhǔn)則：一種標(biāo)準(zhǔn)方法的準(zhǔn)確度達(dá)到優(yōu)于目前常用方法準(zhǔn)確度的三倍,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,標(biāo)準(zhǔn)分析方法的研究程序,多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作研究，用同一方法分析測(cè)定相同的樣品，以ASTM（美國(guó)材料試驗(yàn)學(xué)會(huì)），AOAC(美國(guó)官方化學(xué)家協(xié)會(huì)),NBS（美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局)為例： 1.有需要或感興趣者提出和寫(xiě)出研究標(biāo)準(zhǔn)方法的倡議和要求，發(fā)表在期刊上，爭(zhēng)取合作者 2.根據(jù)需要提出若干建議方案，并對(duì)每個(gè)建議方案進(jìn)行初步實(shí)驗(yàn)（一般在兩個(gè)或兩個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,3.ASTM技術(shù)委員會(huì)對(duì)提出建議方法進(jìn)行研究，選出2-4個(gè)方法作為候選標(biāo)準(zhǔn)方法 4.多個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試，評(píng)價(jià)結(jié)果，并選出兩個(gè)最好的候選方法，再進(jìn)一步合作實(shí)驗(yàn)和修改，對(duì)一致投票贊成的方法作為試用方法頒布 5.試用方法通過(guò)實(shí)際應(yīng)用進(jìn)一步完善和修改，有的幾年后才成正式標(biāo)準(zhǔn)方法,分析化學(xué)中的質(zhì)量控制,ISO 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織 International Organization for Standardization,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 特征,一種或多種特性，例如：波長(zhǎng)特性、成分特