儀器分析操作手冊(cè)

1、原子吸收分光光度計(jì)仿真實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)裝置：三、實(shí)驗(yàn)操作：第一步：選取實(shí)驗(yàn) 點(diǎn)擊主菜單上的“試驗(yàn)選取”，會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框：用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn)，此文件名會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框中，在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開(kāi)”按鈕打開(kāi)實(shí)驗(yàn)文件。選取實(shí)驗(yàn)后回到實(shí)驗(yàn)主界面，窗口上面的標(biāo)題欄會(huì)顯示實(shí)驗(yàn)名稱+實(shí)驗(yàn)文件名稱。第二步：打開(kāi)電源在主界面上用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)，會(huì)出現(xiàn)原子吸收分光放大圖，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊右下角的總電源開(kāi)關(guān)打開(kāi)電源。第三步：打開(kāi)空氣壓縮機(jī)電源開(kāi)關(guān)打開(kāi)原子吸收分光光度計(jì)的總電源開(kāi)關(guān)后，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊窗口右下角的“返回”按鈕回到主界面，然后點(diǎn)擊空氣壓縮機(jī)，會(huì)出現(xiàn)空氣壓縮機(jī)窗

2、口，如圖所示：用鼠標(biāo)點(diǎn)擊空氣壓縮機(jī)電源開(kāi)關(guān)打開(kāi)電源，電源上面的指示燈會(huì)亮起來(lái)。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)后，關(guān)閉空氣壓縮機(jī)的窗口回到主界面。第四步：選擇陰極燈回到主界面后，點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)出現(xiàn)原子吸收分光光度計(jì)放大圖，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊左上的陰極燈箱，會(huì)出現(xiàn)陰極燈窗口。做實(shí)驗(yàn)時(shí)要根據(jù)待測(cè)元素的不同選擇相應(yīng)的元素?zé)?。用鼠?biāo)左鍵點(diǎn)擊左上角的陰極燈的種類，會(huì)出現(xiàn)陰極燈選擇畫面：用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊要選的陰極燈，然后點(diǎn)擊陰極燈電源開(kāi)關(guān)接通電源，燈被點(diǎn)亮。關(guān)閉此窗口回到原子吸收分光光度計(jì)畫面，然后進(jìn)行下一步。第五步：粗調(diào)節(jié)陰極的燈電流點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)上的陰極燈電流指示位置，會(huì)出現(xiàn)陰極燈電流調(diào)節(jié)窗口：在調(diào)節(jié)旋鈕上點(diǎn)擊鼠標(biāo)

3、左鍵增大電流，點(diǎn)擊右鍵減小電流。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，調(diào)節(jié)電流再811mA之間。然后關(guān)閉電流表調(diào)節(jié)窗口，回到原子吸收分光光度計(jì)畫面。第六步：波長(zhǎng)掃描用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右下的波長(zhǎng)掃描按鈕，左邊白色的按鈕是在一定范圍內(nèi)自動(dòng)從大到小掃描，灰色按鈕是在一定范圍內(nèi)自動(dòng)從小到大掃描，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)掃描找到最合適的波長(zhǎng)。第七步：調(diào)節(jié)多功能面板用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右上的多功能面板，出現(xiàn)多功能面板的放大圖。多功能面板上的調(diào)節(jié)旋鈕用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。調(diào)節(jié)“方式”到“調(diào)整”檔，然后關(guān)閉多功能面板窗口回到原子吸收分光光度計(jì)畫面。第八步：調(diào)節(jié)陰極燈位置用鼠標(biāo)步左鍵點(diǎn)擊原子吸收分光光

4、度計(jì)右下的能量表，會(huì)出現(xiàn)能量表的放大圖，用鼠標(biāo)點(diǎn)中能量表窗口的藍(lán)色標(biāo)題欄，然后按住左鍵移動(dòng)鼠標(biāo)，窗口就會(huì)跟隨鼠標(biāo)的軌跡移動(dòng)，按照此方法把能量表窗口移動(dòng)到屏幕靠邊上的位置。然后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)的陰極燈箱，出現(xiàn)陰極燈調(diào)節(jié)窗口。此時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)窗口的位置，使得在調(diào)節(jié)陰極燈位置的時(shí)候可以看到能量?jī)x表。分別在垂直和水平方向上調(diào)節(jié)陰極燈的位置，使得獲得的能量最大，調(diào)節(jié)的時(shí)候一定要反復(fù)多試幾次，如果在最大點(diǎn)位置附近移動(dòng)一兩下不好調(diào)準(zhǔn)，可以先移動(dòng)到最大點(diǎn)位置比較遠(yuǎn)的地方再向回調(diào)，如此反復(fù)幾次，找準(zhǔn)最大能量的位置。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以

5、后，關(guān)閉陰極燈窗口。不要關(guān)閉能量表窗口。第九步：微調(diào)波長(zhǎng)用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)的波長(zhǎng)微調(diào)旋鈕，左鍵增加，右鍵減小，使獲得最大的能量輸出。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。不要關(guān)閉能量?jī)x表，進(jìn)入下一步。第十步：調(diào)節(jié)狹縫寬度點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右上的多功能面板，調(diào)整多功能面板窗口和能量窗口的位置，使得再多功能面板上操作的時(shí)候能夠看見(jiàn)能量窗口。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊狹縫調(diào)節(jié)旋鈕，左鍵點(diǎn)擊順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，右鍵點(diǎn)擊逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，調(diào)節(jié)需要的狹縫寬度，一般情況下狹縫越小，能量越小，太小的能量不利于測(cè)定，狹縫越大，能量越大，但是可能會(huì)引起光譜通帶的增加而產(chǎn)生其他共振線的

6、吸收而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，因此狹縫的寬度要根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)來(lái)定。選擇好狹縫寬度后，如果能量表的指針偏出紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后，關(guān)閉多功能面板和能量表，然后在原子吸收分光光度計(jì)畫面上點(diǎn)擊右下角的“返回”按鈕返回到主界面。第十一步：打開(kāi)乙炔鋼瓶在主界面上點(diǎn)擊乙炔鋼瓶，會(huì)出現(xiàn)乙炔鋼瓶的放大窗口。先打開(kāi)乙炔總閥，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊乙炔總閥，總閥會(huì)自動(dòng)打開(kāi)，再次用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊后自動(dòng)關(guān)閉。然后調(diào)節(jié)乙炔支閥，左鍵點(diǎn)擊增加開(kāi)度，右鍵點(diǎn)擊減小開(kāi)度，調(diào)節(jié)支壓力表的壓力到足夠大。在真實(shí)實(shí)驗(yàn)中，如果支閥壓力太小，可能造成火焰無(wú)法點(diǎn)燃，建議壓力不小于0.15Mpa。調(diào)節(jié)完成后，關(guān)閉乙炔鋼瓶窗口，回

7、到主界面。第十二步：接通氣路、點(diǎn)火在主界面上點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)，出現(xiàn)原子吸收分光光度計(jì)放大圖。用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)中間下部的氣路開(kāi)關(guān)部分，出現(xiàn)氣路開(kāi)關(guān)放大的窗口，從左到右依次點(diǎn)擊打開(kāi)各個(gè)開(kāi)關(guān)，然后關(guān)閉窗口。打開(kāi)氣路開(kāi)關(guān)以后，關(guān)閉氣路開(kāi)關(guān)窗口回到原子吸收分光光度計(jì)畫面，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)住點(diǎn)按鈕幾秒鐘，火焰即被點(diǎn)燃。注：真實(shí)實(shí)驗(yàn)中，點(diǎn)火前要先進(jìn)行室內(nèi)排風(fēng)，本實(shí)驗(yàn)忽略了這一環(huán)節(jié)。第十二步：調(diào)零打開(kāi)原子吸收分光光度計(jì)右上的多功能面板，點(diǎn)擊“方式”旋鈕使調(diào)整到“吸光度”位置后，關(guān)閉多功能面板。點(diǎn)擊主窗體左邊的菜單中的“溶液選取”按鈕或者右下角的溶液燒杯選取溶液點(diǎn)擊“溶液選取”框內(nèi)的下拉條，選

8、取“空白樣液”，然后點(diǎn)擊窗口下部的“選取”按鈕，系統(tǒng)會(huì)將所選的溶液自動(dòng)噴入霧化器。點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右下的調(diào)零按鈕進(jìn)行調(diào)零，左右兩個(gè)鍵功能相同。第十三步：調(diào)節(jié)燃燒器位置任意選取一份在線性范圍的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比樣液點(diǎn)擊“選取”按鈕自動(dòng)噴入霧花器后，儀器會(huì)現(xiàn)實(shí)一定的吸光度值，此時(shí)點(diǎn)擊原子分光光度計(jì)中下部的燃燒器位置調(diào)節(jié)旋鈕，兩個(gè)旋鈕中上面的是調(diào)垂直位置，左鍵點(diǎn)擊燃燒器向下移動(dòng)，右鍵點(diǎn)擊向上移動(dòng)，下面的旋鈕是調(diào)水平位置，左鍵點(diǎn)擊向右移動(dòng)，右鍵點(diǎn)擊向左移動(dòng)，調(diào)整的同時(shí)密切注意吸光度的變化，找到吸光度最大的位置。第十四步：微調(diào)陰極燈電流同時(shí)打開(kāi)能量表和陰極燈電流表，調(diào)整兩個(gè)窗口的位置，使得在調(diào)節(jié)電流表的時(shí)候

9、可以看到能量表和吸光度值微調(diào)陰極燈電流的原則是：在保證有足夠且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下，選擇低的工作電流，沒(méi)有特別的數(shù)量限制，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求而定，一般是先選定大致的測(cè)量條件，然后選定一個(gè)大致的燈電流的范圍，然后噴入標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的燈電流范圍內(nèi)每隔12mA測(cè)量一次，計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，并繪制吸光度與燈電流的關(guān)系曲線，選取靈敏度高、穩(wěn)定性好的條件為工作條件。對(duì)于本實(shí)驗(yàn)，10mA為最佳值，省略了選擇的過(guò)程。如果調(diào)整電流后能量表指針偏出了紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后，關(guān)閉能量表和陰極燈電流表。注：在實(shí)驗(yàn)中調(diào)節(jié)陰極燈的電壓、電流以及能量增益按鈕都可以改變能量輸出值的大小；實(shí)際

10、上，在新式的陰極燈中，一般沒(méi)有電壓調(diào)節(jié)鈕，它的能量增益鈕能自動(dòng)控制電壓。第十五步：調(diào)節(jié)空氣和乙炔的流量用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)左下的空氣和乙炔流量調(diào)節(jié)位置出現(xiàn)空氣和乙炔的流量調(diào)節(jié)窗口，調(diào)整窗口位置，使得在調(diào)節(jié)空氣和乙炔流量的時(shí)候可以看到吸光度數(shù)值，左邊的轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示空氣的流量，右邊的轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示乙炔的流量，左邊的旋鈕調(diào)節(jié)空氣的流量，右邊的旋鈕調(diào)節(jié)乙炔的流量。首先固定空氣流量（具體值由實(shí)驗(yàn)確定），改變乙炔流量，使當(dāng)前液指示吸光度最大。接著固定乙炔流量，改變空氣流量，使當(dāng)前液指示吸光度最大。第十六步：樣品測(cè)試和數(shù)據(jù)記錄前面已經(jīng)把儀器調(diào)節(jié)好，不要在改變實(shí)驗(yàn)條件，打開(kāi)多功能面板，把“信號(hào)”旋鈕

11、轉(zhuǎn)到“積分”位置（由于吸光度的值一直在變化，旋轉(zhuǎn)“信號(hào)”旋鈕到“信號(hào)積分”位置，這可使變化速率變慢）。點(diǎn)擊左邊菜單的“溶液選取”或者燒杯選擇溶液，依次測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知溶液，且在每次測(cè)試前都要用空白樣液校零。每測(cè)量一種溶液后，要記錄數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊左邊菜單的“試驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕打開(kāi)數(shù)據(jù)記錄窗口，按照所列的項(xiàng)目依次讀取數(shù)據(jù)并寫入數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊“記錄”按鈕記錄數(shù)據(jù)，然后點(diǎn)擊“取消”按鈕關(guān)閉記錄窗口。測(cè)量并記錄完最后一組數(shù)據(jù)后，點(diǎn)擊數(shù)據(jù)記錄窗口上的“試驗(yàn)報(bào)告”按鈕進(jìn)入實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。第十七步：數(shù)據(jù)處理記錄完最后一組數(shù)據(jù)后，點(diǎn)擊“試驗(yàn)報(bào)告”按鈕，出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告界面：此時(shí)就可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)確定待測(cè)元素的濃度。如果計(jì)算機(jī)

12、安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。第十八步：實(shí)驗(yàn)完畢（仿真實(shí)驗(yàn)不作要求）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，吸入去離子水23min，先關(guān)乙炔，再關(guān)空氣。關(guān)閉燈電源開(kāi)關(guān)及總電源開(kāi)關(guān)，將儀器上各旋鈕轉(zhuǎn)至零位，最后關(guān)閉通風(fēng)裝置電源。氣相色譜仿真實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)裝置：三、實(shí)驗(yàn)操作：第一步：選取實(shí)驗(yàn) 點(diǎn)擊主菜單上的“實(shí)驗(yàn)選取”，會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框：用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn)，此文件名會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框中，在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開(kāi)”按鈕打開(kāi)實(shí)驗(yàn)文件。選取實(shí)驗(yàn)后回到實(shí)驗(yàn)主界面，窗口上面的標(biāo)題欄會(huì)顯示實(shí)驗(yàn)名稱+實(shí)驗(yàn)文件名稱。第二步：確認(rèn)操作條件點(diǎn)擊主菜單上的“操作條件”，會(huì)出現(xiàn)如

13、下的操作條件列表：在實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)過(guò)程中，請(qǐng)以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié)，否則不能正確輸出色譜峰。第三步：開(kāi)載氣用鼠標(biāo)點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)主界面上三個(gè)氣體鋼瓶中的載氣鋼瓶，出現(xiàn)鋼瓶的調(diào)節(jié)閥畫面：當(dāng)閥關(guān)閉時(shí)，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊打開(kāi)，當(dāng)閥打開(kāi)時(shí)，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊關(guān)閉。打開(kāi)總閥和減壓閥，注意開(kāi)關(guān)閥門的順序。第四步：檢查柱前壓力點(diǎn)擊氣相色譜儀上的柱前壓力表，查看柱前壓力是否符合操作條件。注意：在仿真實(shí)驗(yàn)中，柱前壓力都默認(rèn)是正確值，在真實(shí)實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)該根據(jù)實(shí)驗(yàn)的具體要求用鋼瓶的減壓閥調(diào)節(jié)柱前壓力。第五步：調(diào)節(jié)載氣流量點(diǎn)擊氣相色譜儀上的流量調(diào)節(jié)部分，會(huì)出現(xiàn)流量調(diào)節(jié)器和皂膜流量計(jì)。一般氣相色譜儀的流量調(diào)節(jié)部分都有三個(gè)調(diào)節(jié)器，分別控制

14、載氣、氫氣、空氣（后兩者用于FID檢測(cè)氣），但是轉(zhuǎn)子流量計(jì)的指示都不是很準(zhǔn)確，因此都要加一個(gè)皂膜流量計(jì)來(lái)進(jìn)行精確的測(cè)定。界面上的三個(gè)流量調(diào)節(jié)旋鈕，左鍵點(diǎn)擊增加流量，右鍵點(diǎn)擊減小流量，調(diào)節(jié)到一定開(kāi)度后，轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子上升到了一定的高度，此時(shí)用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊皂膜流量計(jì)的橡皮頭，產(chǎn)生一個(gè)皂膜，被載氣推動(dòng)由下向上運(yùn)動(dòng)，記錄皂膜通過(guò)一定體積的時(shí)間就可以求出載氣的流量，載氣的精確流量在上面自動(dòng)計(jì)算顯示出來(lái)。在仿真實(shí)驗(yàn)中，為了簡(jiǎn)便，用皂膜流量計(jì)測(cè)量過(guò)一次以后，以后再調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)旋鈕時(shí)，精確流量就會(huì)自動(dòng)顯示，不用反復(fù)測(cè)量，在真實(shí)實(shí)驗(yàn)當(dāng)中，是每次都重新測(cè)量的。調(diào)節(jié)載氣流量到實(shí)驗(yàn)操作條件要求的數(shù)值，然后進(jìn)行下一

15、步。第六步：打開(kāi)電源用鼠標(biāo)點(diǎn)擊打開(kāi)氣相色譜儀上的電源開(kāi)關(guān)。關(guān)的狀態(tài)：開(kāi)的狀態(tài)：第七步：調(diào)節(jié)溫度用鼠標(biāo)點(diǎn)擊氣相色譜儀的溫度調(diào)節(jié)部分，出現(xiàn)溫度調(diào)節(jié)詳細(xì)畫面。調(diào)節(jié)溫度時(shí)，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊相應(yīng)數(shù)字位上的“+”或者“”，該數(shù)字位就會(huì)加1或者減1。按照實(shí)驗(yàn)操作條件要求分別調(diào)節(jié)柱室（柱溫）、進(jìn)樣器（氣化室溫）、離子室（離子室溫）的溫度，注意：柱室的溫度是X1的，而進(jìn)樣器和離子室的溫度是X10的。第八步：調(diào)節(jié)TCD參數(shù)（如果用FID檢測(cè)器，此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù)）用鼠標(biāo)點(diǎn)擊氣相色譜儀上的TCD調(diào)節(jié)面版。首先用鼠標(biāo)點(diǎn)擊電源開(kāi)關(guān)接通電源，指示燈亮。然后根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求選擇橋電流和衰減比。如果電流表指示的電流稍有偏差，可以

16、用“電流微調(diào)”旋鈕調(diào)節(jié)?！傲阏{(diào)”旋鈕可以用來(lái)調(diào)節(jié)記錄筆在記錄紙上的位置，粗調(diào)位置變化大，細(xì)調(diào)位置變化小。然后點(diǎn)擊落筆開(kāi)始走基線。調(diào)節(jié)好各項(xiàng)參數(shù)，基線走平穩(wěn)后，可以進(jìn)行下一步“進(jìn)樣”。注意：對(duì)于使用FID檢測(cè)器的實(shí)驗(yàn)，此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù)，如下圖：然后還要開(kāi)氫氣、壓縮空氣（助燃?xì)猓?，點(diǎn)火等步驟。第九步：進(jìn)樣所有的實(shí)驗(yàn)參數(shù)調(diào)節(jié)好之后，點(diǎn)擊主界面上的注射進(jìn)樣器，出現(xiàn)如下對(duì)話框：輸入實(shí)驗(yàn)操作條件規(guī)定的進(jìn)樣量，然后點(diǎn)擊“開(kāi)始進(jìn)樣”按鈕。系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)注射進(jìn)樣，記錄儀開(kāi)始畫出色譜圖。當(dāng)色譜峰輸出完成后，會(huì)出現(xiàn)如下對(duì)話框：點(diǎn)擊“確定”按鈕關(guān)閉對(duì)話框。第十步：數(shù)據(jù)處理點(diǎn)擊主界面上的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕，出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

17、界面：根據(jù)得出的保留時(shí)間、峰高、半峰寬等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，可以計(jì)算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。第十一步：實(shí)驗(yàn)完畢（仿真實(shí)驗(yàn)不作要求）在真實(shí)實(shí)樣當(dāng)中，實(shí)驗(yàn)完畢半小時(shí)后，按開(kāi)機(jī)步驟反方向關(guān)機(jī)：1、關(guān)閉記錄儀電源，臺(tái)起記錄筆2、將橋電流關(guān)至最小，關(guān)閉熱導(dǎo)電源和氫火焰離子放大器電源3、依次將柱室、進(jìn)樣器、離子室的溫度調(diào)節(jié)至常溫4、關(guān)閉總電源5、打開(kāi)柱室，等柱溫接近室溫時(shí)，關(guān)閉載氣。6、最后清洗進(jìn)樣器。高效液相色譜仿真實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)主界面：化學(xué)工作站界面：三、實(shí)驗(yàn)操作：第一步：選取實(shí)驗(yàn) 點(diǎn)擊主菜單上的“實(shí)驗(yàn)選取”，會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框：用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn)

18、，此文件名會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框中，在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開(kāi)”按鈕打開(kāi)實(shí)驗(yàn)文件。第二步：確認(rèn)操作條件點(diǎn)擊主菜單上的“操作條件”，會(huì)出現(xiàn)如下的操作條件列表：在實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)過(guò)程中，請(qǐng)以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié)，否則不能正確輸出色譜峰。第三步：加入試劑點(diǎn)擊儀器上的自動(dòng)進(jìn)樣器部分（當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時(shí)會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的說(shuō)明），出現(xiàn)如下畫面：點(diǎn)擊下面的試劑小瓶，會(huì)自動(dòng)放置到自動(dòng)進(jìn)樣器的托盤中。完成后，點(diǎn)擊主界面上的電腦啟動(dòng)化學(xué)工作站。第四步：編輯方法擊主界面上的電腦啟動(dòng)化學(xué)工作站開(kāi)始編輯方法。所謂方法就是一個(gè)參數(shù)集，它包括分析一個(gè)樣品所需要的所有的參數(shù)：數(shù)據(jù)采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參

19、數(shù)和命令行或者宏指令。點(diǎn)擊菜單“方法編輯方法”開(kāi)始編輯方法（注意：此時(shí)不可以改變方法的參數(shù)，可改變的參數(shù)將在下面特別說(shuō)明）：然后會(huì)出現(xiàn)下面的窗口讓你選擇編輯方法的內(nèi)容：用鼠標(biāo)點(diǎn)擊復(fù)選框選擇要編輯的方法的內(nèi)容，然后點(diǎn)擊“確定”按鈕開(kāi)始方法編輯，點(diǎn)擊“取消”按鈕終止方法編輯。開(kāi)始方法編輯后，系統(tǒng)會(huì)根據(jù)你選擇的內(nèi)容分別依次顯示每一部分的具體內(nèi)容，點(diǎn)擊“確定”按鈕進(jìn)入下一部分，點(diǎn)擊“取消”按鈕終止方法編輯。完成方法編輯后，系統(tǒng)會(huì)回到主操作界面，此時(shí)色譜柱已經(jīng)開(kāi)始升溫，在圖形界面中會(huì)有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示：特別說(shuō)明：對(duì)于本實(shí)驗(yàn)要改變的參數(shù)，可以點(diǎn)擊化學(xué)工作站軟件界面中央的圖示的進(jìn)樣器、溶劑

20、系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器等部分，會(huì)彈出各部分參數(shù)窗口，此時(shí)可以按照實(shí)驗(yàn)要求的參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)（實(shí)驗(yàn)參數(shù)可以點(diǎn)擊主界面上左邊菜單中的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕察看）。進(jìn)樣器：溶劑系統(tǒng)：色譜柱：檢測(cè)器：編輯方法完成后，在啟動(dòng)系統(tǒng)之前，請(qǐng)返回液相色譜儀，打開(kāi)二元泵系統(tǒng)，調(diào)節(jié)Purge閥，觀察使回路無(wú)汽泡。第五步：調(diào)節(jié)Purge閥點(diǎn)擊儀器上的二元泵系統(tǒng)部分（當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時(shí)會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的說(shuō)明），出現(xiàn)如下畫面：圖中藍(lán)色方框部分就是Purge閥，此時(shí)是關(guān)閉的，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊藍(lán)色方框部分，會(huì)出現(xiàn)Purge閥的放大畫面，然后點(diǎn)擊Purge閥會(huì)自動(dòng)逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)打開(kāi)Purge閥。打開(kāi)Purge閥后，右邊的試劑瓶的導(dǎo)管當(dāng)中會(huì)有氣

21、泡流出，待沒(méi)有氣泡再流出之后，再次點(diǎn)擊Purge閥會(huì)自動(dòng)逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)關(guān)閉Purge閥。然后進(jìn)行下一步“啟動(dòng)系統(tǒng)”。第六步：?jiǎn)?dòng)系統(tǒng)完成方法編輯后，點(diǎn)擊菜單“設(shè)備系統(tǒng)開(kāi)”或者圖中紅色圓圈指示的按鈕“開(kāi)啟系統(tǒng)”:啟動(dòng)系統(tǒng)后，在圖形界面中會(huì)有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示：同時(shí)在色譜峰顯示區(qū)域開(kāi)始走基線，開(kāi)始的時(shí)候系統(tǒng)不穩(wěn)定，基線變化很厲害，等到基線走平穩(wěn)表示系統(tǒng)穩(wěn)定后，可以開(kāi)始進(jìn)樣運(yùn)行方法。第七步：進(jìn)樣、運(yùn)行方法等到狀態(tài)指示欄顯示“Ready”后，表明系統(tǒng)已經(jīng)準(zhǔn)備完畢。點(diǎn)擊菜單“運(yùn)行控制運(yùn)行方法”開(kāi)始進(jìn)樣和分析，或者點(diǎn)擊圖中紅色圓圈所指示的“Start”按鈕或者按“F5”鍵：開(kāi)始進(jìn)樣后，在圖

22、形界面中會(huì)有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示：待色譜圖出完后，樣品分析完畢。第八步：完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告樣品分析完成后，點(diǎn)擊化學(xué)工作站界面上的紅色方框部分，或者點(diǎn)擊主界面左邊菜單中的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”調(diào)出實(shí)驗(yàn)報(bào)告：根據(jù)得出的保留時(shí)間、峰高、半峰寬等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，可以計(jì)算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。第九步：實(shí)驗(yàn)完畢（仿真實(shí)驗(yàn)不作要求）完成方法編輯后，點(diǎn)擊菜單“設(shè)備系統(tǒng)關(guān)”，系統(tǒng)就會(huì)自動(dòng)關(guān)閉，不須人工干預(yù)。紫外分光光度計(jì)仿真實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)裝置：三、實(shí)驗(yàn)操作：第一步：選取實(shí)驗(yàn) 點(diǎn)擊主菜單上的“實(shí)驗(yàn)選取”，會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框：用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn)，此文件名

23、會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框中，在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開(kāi)”按鈕打開(kāi)實(shí)驗(yàn)文件。第二步：打開(kāi)電源、預(yù)熱用鼠標(biāo)點(diǎn)擊紫外分光光度計(jì)上的暗箱蓋，暗箱蓋會(huì)自動(dòng)打開(kāi)，如下圖所示：然后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊儀器右下角的紅色電源開(kāi)關(guān)接通電源，這時(shí)儀器調(diào)節(jié)面板會(huì)自動(dòng)顯示，并進(jìn)入開(kāi)機(jī)自檢狀態(tài),此狀態(tài)大約持續(xù)10秒左右,在這段時(shí)間里計(jì)算機(jī)出現(xiàn)停滯現(xiàn)象是正常的.隨后計(jì)算機(jī)進(jìn)入預(yù)熱期, 時(shí)間大約為1分鐘（真實(shí)儀器為20分鐘）。預(yù)熱結(jié)束時(shí)會(huì)聽(tīng)見(jiàn)蜂鳴聲,并且會(huì)看見(jiàn)預(yù)熱按鈕上方的燈熄滅此時(shí)儀器就進(jìn)入工作狀態(tài)了。關(guān)狀態(tài)：開(kāi)狀態(tài)：第三步：配置試液用鼠標(biāo)點(diǎn)擊主菜單中的“配置試液”按鈕，出現(xiàn)配置試液窗口：用鼠標(biāo)點(diǎn)擊下面5個(gè)

24、容量瓶，選擇每個(gè)容量瓶要加入的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液量，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)稀釋到刻度線：5個(gè)容量瓶的溶液都配置好以后，點(diǎn)擊窗口右下角的箭頭進(jìn)入下一步。第四步：確定吸收波長(zhǎng)點(diǎn)擊試液配置窗口右下角的箭頭后，系統(tǒng)會(huì)顯示如下窗口，自動(dòng)測(cè)量完成了吸收光譜圖:點(diǎn)擊文字中的“吸光度波長(zhǎng)曲線”到吸收光譜圖窗口，再點(diǎn)擊“繪制吸收光譜”按鈕就可以看到蒽醌的紫外吸收光譜圖：記錄下最大的吸收波長(zhǎng)，關(guān)閉此窗口，然后進(jìn)行下一步第五步：調(diào)節(jié)吸收波長(zhǎng)用鼠標(biāo)點(diǎn)擊紫外分光光度計(jì)上的波長(zhǎng)調(diào)節(jié)位置，出現(xiàn)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)窗口，用鼠標(biāo)左鍵或者右鍵點(diǎn)擊波長(zhǎng)調(diào)節(jié)旋鈕來(lái)增大或者減小波長(zhǎng)到剛才記錄的最大波長(zhǎng)。第六步：儀器調(diào)節(jié)面板點(diǎn)擊調(diào)出儀器調(diào)節(jié)面板點(diǎn)擊按鈕打開(kāi)氘燈，依次

25、點(diǎn)擊、按鈕關(guān)閉鎢燈，點(diǎn)擊到T，然后按下按鈕，等待數(shù)字顯示平穩(wěn)后，點(diǎn)擊到A。調(diào)節(jié)完成后的面板如下圖：第七步：將樣品裝入吸收池架點(diǎn)擊主界面上的吸收池架調(diào)出吸收池畫面：吸收池架有四個(gè)位置，在測(cè)量時(shí)分別對(duì)應(yīng)儀器調(diào)節(jié)面板的上的“參考”、“1#”、“2#”、“3#”四個(gè)指示位置。把鼠標(biāo)停留在上面6個(gè)容量瓶上，下面會(huì)顯示相應(yīng)的說(shuō)明。點(diǎn)擊每個(gè)位置選擇要加入的溶液：加入溶液后，窗口右下角會(huì)出現(xiàn)箭頭提示放入暗箱，點(diǎn)擊系統(tǒng)會(huì)將吸收池架自動(dòng)放入。第八步：測(cè)量點(diǎn)擊調(diào)出儀器調(diào)節(jié)面板以便讀取吸光度數(shù)據(jù)，然后前后拉動(dòng)拉桿將不同的溶液放進(jìn)光路中，從儀器調(diào)節(jié)面板上讀取吸光度數(shù)據(jù)，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)記錄。按照以上方法把六組數(shù)據(jù)測(cè)試完畢。第

26、九步：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理六組數(shù)據(jù)測(cè)試完畢后，點(diǎn)記主菜單上的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕，調(diào)出數(shù)據(jù)處理窗口，在工作曲線頁(yè)點(diǎn)擊“繪制工作曲線”按鈕，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)繪制工作曲線，并根據(jù)工作曲線給出待測(cè)溶液的濃度。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。第十步：實(shí)驗(yàn)完畢（仿真實(shí)驗(yàn)不作要求）取出暗箱中的吸收池，關(guān)閉暗箱，關(guān)閉電源。然后清洗吸收池、整理現(xiàn)場(chǎng)。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜仿真實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)裝置：Plasma-Spec I型電感耦合高頻等離子體單道掃描直讀光譜儀三、實(shí)驗(yàn)操作：第一步：打開(kāi)穩(wěn)壓電源，并將輸出電壓調(diào)至220伏。在Icp控制主界面點(diǎn)擊穩(wěn)壓電源，打開(kāi)穩(wěn)壓電源控制面板。如下圖所示：首

27、先，點(diǎn)擊電源開(kāi)關(guān)的綠色按鈕，打開(kāi)電源。然后用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊電壓調(diào)節(jié)鈕調(diào)大電壓；用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊電壓調(diào)節(jié)鈕減小電壓，將電壓調(diào)節(jié)至220V后關(guān)閉該面板。第二步：接通循環(huán)冷卻水泵。在Icp控制主界面點(diǎn)擊冷卻水開(kāi)關(guān)，將其置于開(kāi)的位置。如下圖所示：第三步：打開(kāi)氬氣鋼瓶用鼠標(biāo)點(diǎn)擊Icp控制主界面中左下角的鋼瓶，打開(kāi)氬氣鋼瓶控制面板。首先打開(kāi)鋼瓶總閥，然后打開(kāi)鋼瓶支閥，并將鋼瓶的輸出壓力調(diào)節(jié)至0.5kg/cm2第四步：調(diào)節(jié)氬氣的壓力及流量滿足點(diǎn)火要求用鼠標(biāo)點(diǎn)擊主界面的氣路調(diào)節(jié)圖標(biāo) 打開(kāi)氣路調(diào)節(jié)面板。首先，打開(kāi)氣路總開(kāi)關(guān)。然后按照下表依次調(diào)節(jié)輔助氣，霧化氣，冷卻氣的壓力及流量。項(xiàng)目輔助氣霧化氣冷卻氣壓力5psi40psi5psi流量0L/min0L/min14L/min第五步：打開(kāi)光電倍增管點(diǎn)擊主界面中的光電倍增管圖標(biāo)，顯示光電倍增管控制面板。打開(kāi)光電倍增管，然后調(diào)節(jié)光電倍增管的工作電壓。第六步：點(diǎn)燃ICP點(diǎn)擊主界面中的ICP炬管圖標(biāo)。打開(kāi)ICP主狀態(tài)及控制面板。首先檢查聯(lián)動(dòng)裝置中各個(gè)指示燈。如果有某個(gè)指示燈亮了，說(shuō)明其代表的設(shè)備沒(méi)有工作或參數(shù)不符合實(shí)驗(yàn)的要求，應(yīng)先檢查該設(shè)備。當(dāng)聯(lián)動(dòng)裝置的所有指示燈都已經(jīng)滅了。打開(kāi)總電源開(kāi)關(guān)，再調(diào)節(jié)能量控制旋鈕，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊控制旋鈕，調(diào)大能量，當(dāng)面板中央的直流電流表表針指向0.4安培時(shí)