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文檔簡介
1、水質(zhì) 氯化物的測定,硝酸銀滴定法,一、原理,在中性至弱堿性范圍內(nèi)(PH6.510.5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物。氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,故氯離子會先被完全沉淀(白色),再生成鉻酸銀沉淀(磚紅色)。 Ag+Cl-AgCl (白色) 2Ag+CrO4AgCrO4 (磚紅色,二、試劑,1、NaCl標準溶液:C(NaCl)=0.0141mol/L。將氯化鈉置于瓷坩堝內(nèi)于500600下灼燒4050min,在干燥器內(nèi)冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水中,再在容量瓶中稀釋至1000mL。用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中準確稀釋至100mL。1.00mL此標準溶液含0.50mg氯化物
2、。 2、AgNO3標準溶液:C(AgNO3)=0.0141mol/L。將AgNO3于105烘30min,在干燥器內(nèi)冷卻后稱取2.3950g,溶于蒸餾水,在容量瓶中稀釋至1000mL,貯存在棕色瓶中。注:需用氯化鈉標準溶液標定其濃度。(吸取25.00mLNaCl標準溶液于250mL錐形瓶中,加蒸餾水25mL。另取一錐形瓶,量取蒸餾水50mL做空白。各加入1mL鉻酸鉀溶液,在不斷搖動下用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)為終點。計算每mL硝酸銀溶液所相當?shù)穆然锪?,然后校正其濃度,再做最后標定?3、鉻酸鉀溶液:50g/L,稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶于少量蒸餾水中,滴加硝酸銀溶液至有紅色
3、沉淀生成。搖勻,靜置12h,然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100mL。 4、酚酞指示劑溶液:稱取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。加入50mL蒸餾水,再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液使呈微紅色。 5、氫氧化鈉溶液:C(NaOH)=0.05mol/L。 6、C(1/2H2SO4)=0.05mol/L。 7、過氧化氫,30,三、干擾排除,1、如果水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽,則加氫氧化鈉溶液將水樣調(diào)至中性或弱堿性,加入1mL30%過氧化氫,搖勻。一分鐘后加熱至7080,以除去過量的過氧化氫。 2、如果水樣渾濁及帶有顏色、有機物含量高或色度高、由有機質(zhì)而產(chǎn)生的較輕色度,都需另外處理,四、儀器設(shè)備,1、錐形瓶,250mL。 2、滴定管,25mL,棕色。 3、吸管,50mL,25mL。 4、量筒,燒杯等,五、測定步驟,a、用吸管吸取50mL水樣或經(jīng)過預(yù)處理的水樣,置于錐形瓶中。另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白試驗。 b、如水樣PH值在6.510.5范圍時,可直接滴定,超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑,用稀硫酸或氫氧化鈉的溶液調(diào)節(jié)至紅色剛剛退去。 c、各加入1mL鉻酸鉀溶液,搖勻,用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為滴定終點。同法做空白滴定,六、計算,氯化物含量C(mg/L)按下式計算: 式中:V1蒸餾
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