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文檔簡介
1、8-1 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理 8-2 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理 8-3 透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)和放大倍數(shù)測定,第八章 透射電子顯微鏡,本章重點,1 TEM與光學透鏡的異同。 2 電子光學系統(tǒng)的構(gòu)造及各部分的功能。 3 如何實現(xiàn)成像操作和衍射操作? 4 TEM中主要光闌的位置和作用。 5 成像系統(tǒng)中各透鏡的功能,8-1 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理,透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源,用電磁透鏡來聚焦成像,因此有很高的放大倍數(shù)(106倍),高分辨率(0.1nm,透射電鏡(TEM,電子光學系統(tǒng)(核心) 電源與控制系統(tǒng) 真空系統(tǒng),照明系統(tǒng) 成像系統(tǒng) 觀察與記錄系統(tǒng),一、 概述,
2、TEM的結(jié)構(gòu),TEM的光路成像原理 電子槍發(fā)射電子束 經(jīng)聚光鏡聚焦 照明樣品 電子束穿過樣品 在物鏡的背焦面上形成衍射花樣 在物鏡的像平面上形成顯微圖像 圖像被中間鏡和投影鏡逐步放大 在熒光屏或感光底片上成像,經(jīng)物鏡放大成像,圖 透射顯微鏡構(gòu)造原理和光路,b) 透射光學顯微鏡,a) 透射電子顯微鏡,鏡筒內(nèi)為什么保持高真空狀態(tài): 防止高速電子受空氣分子碰撞而改變運動軌跡; 避免因空氣分子電離而引起放電而破壞了電子槍電極間的絕緣; 避免陰極氧化及樣品污染,3 、為什么使用電磁透鏡? 使用靜電透鏡(用電場聚焦)需要高壓,給設(shè)備的設(shè)計和操作帶來不便。 故現(xiàn)代電鏡中靜電透鏡只在電子槍中使用;而聚光鏡、物
3、鏡、中間鏡和投影鏡則都采用電磁透鏡(用磁場聚焦),可以通過改變激磁電流來調(diào)節(jié)透鏡的聚焦能力,4、 TEM和光學透射顯微鏡的異同,相同點: (1)光學成像原理相同; (2)都能用于形貌分析。 不同點: (1)光源不同; (2)聚焦透鏡不同; (3)TEM中有中間鏡; (4)成像屏幕不同; (5) TEM鏡筒中要保持高真空,6)放大倍數(shù)及分辨率不同; (7)景深焦長不同,二. 電子光學系統(tǒng)的結(jié)構(gòu),照明系統(tǒng) 作用:提供一束高亮度、孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定、可平移傾斜的電子束。 電子槍 提供電子束 構(gòu)成: 聚光鏡 匯聚電子束、調(diào)節(jié)束斑 調(diào)節(jié)裝置(偏轉(zhuǎn)器) 調(diào)節(jié)電子束 的照明角度及位置,1.電子槍
4、作用:提供電子束,最常用的是熱陰極電子槍。 鎢絲陰極:發(fā)射電子 柵極 :穩(wěn)定電子流 使電子匯聚成束(50m電子源) 陽極 :加速電子,構(gòu)成,圖 電子槍 (a)自偏壓回路 (b)電子槍內(nèi)的等電位面,聚光鏡,作用: a 把來自電子槍的發(fā)散的電子束( 50m )聚成細束( 210m ); b 配合使用聚光鏡光闌,可以調(diào)節(jié)照明強度、孔徑角。 第一聚光鏡縮小束斑(15m ); 第二聚光鏡放大束斑( 210m ), 可得到幾乎平行的照明電子束,構(gòu)成,圖 照明系統(tǒng)光路,成像系統(tǒng),成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡構(gòu)成,其作用是成像,電磁透鏡和光學透鏡作用相似,成像公式也相同。 物鏡 a. 作用: 用來形成第
5、一幅高分辨率電子顯 微圖像或電子衍射花樣; 注: 透射電鏡分辨本領(lǐng)的高低,主要取 決于物鏡,b.物鏡的特點,是強激磁短焦距的透鏡(=13mm); 放大倍數(shù)較高,一般在100300倍; 最高分辨率可達0.1nm左右。 物鏡的背焦面上有物鏡光闌。 其作用: 減小球差、像散、色差; 進行暗場及衍襯成像,2. 中間鏡,a.作用:放大或縮小來自物鏡的電子像,并且調(diào)節(jié)中間鏡的位置,可以進行成像操作和電子衍射操作。 如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像成像操作。 如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣電子衍射操作。(圖,圖 透射電鏡成像系統(tǒng)的兩
6、種基本操作 (a)將衍射譜投影到熒光屏 (b)將顯微像投影到熒光屏,b. 中間鏡特點 弱激磁長焦距; 可變倍率,可在020倍調(diào)節(jié)(其放大倍數(shù)大于 1,放大物鏡像;放大倍數(shù)小于1時,縮小物鏡像)。 ( 總放大倍數(shù)為物鏡、中間鏡、投影鏡三級放 大倍數(shù)的乘積) 3. 投影鏡 作用:把中間鏡放大或縮小的像(電子衍射花樣)進一步放大并投影到熒光屏; 特點:a 強激磁短焦距; b 孔徑角很小,因此景深和焦長都非 常大,觀察記錄系統(tǒng),構(gòu)成:熒光屏和照相機構(gòu)。 作用:當反映樣品微觀特征的電子強度分布, 由成像系統(tǒng)投射到熒光屏后,被轉(zhuǎn)換成 與電子強度成比例的可見光圖像,還可 利用照 相機構(gòu)進行照相。 熒光屏有較
7、高的分辨率,因此可用光學放大鏡進一步放大,二. 成像方式,TEM有兩種基本成像模式: 衍射成像晶體結(jié)構(gòu)同位分析 顯微成像微觀組織形貌觀察 1. 顯微成像 高放大倍數(shù)成像:中間鏡以物鏡像為物,投影 鏡又以中間鏡像為物,成像于熒光屏,結(jié)果可 以獲得幾萬至幾十萬放大倍數(shù)電子像,中放大倍數(shù)成像:利用中間鏡來縮小物鏡像, 再利用投影鏡放大,中間鏡像放大倍數(shù)為幾千 幾萬倍。 低倍放大成像: 減少透鏡數(shù)目或放大倍數(shù),例如關(guān)閉物鏡,減弱中間鏡的激磁強度,使中間鏡起著長焦距物鏡作用,投影鏡以中間鏡像為物,成像于熒光屏,放大倍數(shù)幾百倍,2. 衍射成像,晶體樣品通過物鏡在后焦面上形成衍射像,調(diào)節(jié)中間鏡焦距,使其物平
8、面與物鏡后焦面重合,可以最終在熒光屏上形成二次放大的衍射圖像。有意義的衍射像必須明確它是來自樣品那個區(qū)域的衍射波,這就是選區(qū)衍射,8-2 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理,樣品臺 功能:承載樣品,并使樣品能在物鏡極靴孔 內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn),以選擇感興趣 的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。 (由于TEM樣品既薄又小,厚度在5500nm之間,通常用外徑為3mm的銅網(wǎng)來支持。,應(yīng)滿足的要求 銅網(wǎng)應(yīng)牢固地夾持在樣品座中并保持良好的 熱電接觸,應(yīng)減小電子照射引起的熱堆積和 電荷堆積,以免使樣品損傷或圖像漂移; 樣品臺能夠平移,以確保樣品銅網(wǎng)上大部分 區(qū)域都能觀察到; 樣品移動機構(gòu)要有足夠的精度; 樣品能相對于電子束
9、照射方向作有目的的傾 斜,以便從不同方位獲得各種形貌和晶體學 信息。 3. 常用的傾斜裝置斜插式傾斜裝置(見下圖) 構(gòu)成:圓柱分度盤顯示傾斜的度數(shù) 樣品桿承載樣品,可旋轉(zhuǎn)使樣品傾斜,二. 電子束傾斜與平移裝置,為了適應(yīng)各種成像操作,電子束需平移和傾斜電磁偏轉(zhuǎn)器可實現(xiàn)這種功能。 電磁偏轉(zhuǎn)器由上、下偏轉(zhuǎn)線圈構(gòu)成。(見下圖) 平移上偏轉(zhuǎn)線圈使電子束順時針偏轉(zhuǎn)角,下偏轉(zhuǎn)線圈又使電子束逆時針偏轉(zhuǎn)角,結(jié)果電子束發(fā)生了平移。 傾斜上偏轉(zhuǎn)線圈使電子束順時針偏轉(zhuǎn)角,下偏轉(zhuǎn)線圈使電子束逆時針偏轉(zhuǎn)(+)角,結(jié)果電子束發(fā)生了傾斜,相對于原方向傾斜了角,圖 電子束平移和傾斜的原理圖 (a)平移; (b)傾斜,三. 消像
10、散器,作用:消除像散,也就是因磁透鏡徑向磁場不 均勻造成徑向焦點不同的現(xiàn)象。消像散器 是將不均勻的磁場調(diào)整成各徑向均勻的磁 場。橢圓形磁場圓形磁場。 2. 工作原理 消像散器分為:機械式和電磁式。 在電磁透鏡的外圍加兩對電磁體,每對電磁體均采用同極相對的安置方式,通過改變這兩對電磁體的激磁強度和磁場的方向,將橢圓形磁場校正對稱,圖 電磁式消像散器示意圖,四. 光闌,聚光鏡光闌限制照明孔徑角(第二聚光鏡下方)。 物鏡光闌(襯度光闌)常安放在物鏡的后焦面上。 主要作用: 減小物鏡孔徑角,以減小像差,獲得襯度 較大的、質(zhì)量較高的顯微圖像。 在物鏡的后焦面上套取衍射束的斑點(副 焦 點)成像獲得暗場像
11、。 3. 選區(qū)光闌(場限光闌或視場光闌)常安放在物鏡的像平面上。 主要作用: 用于選區(qū)衍射,也就是選擇樣品上的一個微小 的區(qū)域進行晶體結(jié)構(gòu)分析,限制電子束只能通過光闌孔限定的微區(qū)成像,圖 抗 污 染 光 闌,8-3 透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)和放大倍數(shù)測定,點分辨本領(lǐng)的測定 將鉑、鉑-銥或鉑-鈀等金屬或合金,用真空蒸發(fā)的方法獲得粒度為510埃,間距為210埃的粒子,將其均勻地分布在火棉膠(或碳)支持膜上,在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像,并經(jīng)光學放大(5倍左右),從照片上找出粒子間最小的間距,除以總放大倍數(shù),即為相應(yīng)電子顯微鏡的點分辨本領(lǐng),圖 點分辨率的測定(真空蒸鍍金顆粒,二. 晶格分辨本領(lǐng)的測定,利用外延生長法制得定向單晶薄膜作為標樣(選取多種不同材料單晶薄膜,其晶面間距由大小各不相同),拍攝其晶格像這些晶體的晶面間距已知,將已知晶面間距的多個標樣在透鏡下觀察,剛好能分辨清的一個樣的晶面間距即為晶格分辨本領(lǐng),三. 放大倍數(shù)的測定,常用方法:用衍射光柵復(fù)型作標樣,在一定條件下(加速電壓、透鏡電流等),拍攝標樣的放大像。從底片上測量光柵條紋像的平均間距,除以光柵實際條紋間距,即為儀器相應(yīng)條件下的放大倍數(shù)。 說明:TEM的放大倍數(shù)隨樣品平均高度、加速電壓、透鏡電流而變化,左圖為晶格分辨率測定 金(220),(200)晶格像 下圖為 11
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