化妝品中二氧化鈦的檢測方法

1、附件1:化妝品中二氧化鈦的檢測方法1適用范圍本方法規(guī)定了采用分光光度法測定化妝品中總鈦以二氧化鈦TQ2( CAS :13463-67-7 )計的方法。本方法適用于以膏霜、孚L、液等化妝品中總鈦(以二氧化鈦計) 含量的測定。暫無實驗數(shù)據(jù)支持本方法適用于粉類、臘質類化妝品。本方法不適用于配方中同時含有除二氧化鈦外其他鈦及鈦化合 物的化妝品測定。2方法提要樣品預處理后，使鈦以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中，加入抗壞血酸溶液掩蔽干擾，在酸性環(huán)境下樣品溶液中的鈦與二安替比林甲烷溶 液生成黃色，用分光光度法在 388nm處檢測，以標準曲線法計算含 量。10000倍鉀、鈉、銣、鈣、鎂、鍶、磷，1000倍錳、鉛、鋅

2、、 鋁、鋯、砷、鐵，50倍鈮、錫，20倍鉻，10倍鉍、鉬，對鈦測定不 產生干擾。本方法對二氧化鈦的檢出限為0.068/mL ,定量下限為0.2/mL ;若取0.1g樣品測定，二氧化鈦的檢出濃度為 0.0068% , 最低定量濃度為0.02%。3試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純。3.1 抗壞血酸。3.2 硫酸(Wo =1.84 g/ml )。3.3 鹽酸(Wo =1.19 g/ml )。3.4 二安替比林甲烷，純度 97% 。3.5 焦硫酸鉀：將焦硫酸鉀固體塊研成粉末。3.6 鈦單元素溶液標準物質（100/mL ）。3.7 硫酸（1+9）:取硫酸（3.2） 10mL，緩緩加入90 mL

3、去離 子水中，混勻。3.8 二安替比林甲烷溶液（ 80g/L ）：稱取 8g 二安替比林甲烷（3.4），加入10mL鹽酸（3.3），加去離子水稀釋至100mL ,搖勻， 即得。3.9 抗壞血酸溶液（100g/L）:稱取10g抗壞血酸（3.1），加去 離子水稀釋至 100mL ，搖勻，即得。3.10 鈦系列濃度標準工作溶液的制備精密量取 5mL 鹽酸（ 3.3）于 100mL 容量瓶中，精密量取100/mL鈦單元素溶液標準物質（3.6） 0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、 3.0mL ，分別置于 100mL 容量瓶中。精密加入 10mL 抗壞血酸 溶液（3.9）,稍加振搖，置于室溫下放

4、置 5min。精密加入10mL二 安替比林甲烷溶液（3.8），用去離子水稀釋至刻度， 搖勻，放置 45min， 得鈦系列濃度標準工作溶液中鈦的濃度依次為 0、 0.1、 0.2、 0.5、 1.0、 2.0、3.0 /mL。4 儀器4.1 紫外可見分光光度計。4.2 馬弗爐。4.3 分析天平:感量 0.0001g。4.4 電爐。4.5 50mL 瓷坩堝。5 測定步驟5.1樣品處理準確稱取樣品約0.1g ,精確至O.OOOIg ,置50mL瓷坩堝中，同 時作試劑空白。在電爐上小火緩緩熾灼至完全炭化，轉移至馬弗爐中， 逐漸升高溫度至800oC后，灰化2h，取出，置干燥器中，放冷至室 溫。小心加入1

5、.8g焦硫酸鉀粉末（3.5），使之盡量均勻完全地覆蓋 樣品。坩堝加蓋，置550oC馬弗爐中熔融約10min，取出放冷。量 取30mL硫酸（3.7 ）置坩堝中，小火加熱至溶液澄清，并將坩堝蓋 上的熔融物用坩堝中的上清液小心洗下，并入坩堝。用滴管吸取上清液轉移至100mL容量瓶中。在上述坩堝中添加5mL硫酸（3.2），加熱至剩2-3mL硫酸時取 下，上清液用吸管吸出，并入容量瓶。再用10mL硫酸（3.7）分三次洗滌坩堝及蓋，每次小火加熱數(shù)分鐘，用滴管吸取上清液至同一容 量瓶中。移取10mL去離子水洗滌坩堝和滴管，并入容量瓶。放冷至 室溫，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，作為樣品溶液，備用。精密量取5m

6、L鹽酸（3.3）于100mL容量瓶中，精密移取上述 樣品溶液適量于同一容量瓶中，精密加入10mL抗壞血酸溶液（3.9）， 稍加振搖，置于室溫下放置 5min。精密加入10mL二安替比林甲烷 溶液（3.8），用去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置 45min，得樣品測 試溶液（使測試溶液中鈦的濃度在 0-3/mL范圍內）。5.2測定取樣品測試溶液、試劑樣品空白、系列濃度標準工作溶液，在波 長388nm處測定吸光度，以鈦吸收值為縱坐標，鈦標準工作溶液（/mL）濃度為橫坐標進行線性回歸，建立標準曲線，得到回歸方 程。利用回歸方程計算出樣品測試溶液中鈦的質量濃度 （i ,/mL）。 按6計算；計算樣品中二氧化鈦的含量。5.3平行實驗按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的 10%。6計算(“-匸0 ) X VD X1.67 (TiO2)=X100%mXO6式中：宀（TiOQ 樣品中二氧化鈦的含量，%;m 測試溶液中鈦的質量濃度， /mL