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1、實(shí)驗(yàn)三 掛片腐蝕速度測(cè)量一、試驗(yàn)?zāi)康?、 掌握重量法原理;2、 掌握用重量法測(cè)定掛片腐蝕速度的方法。二、試驗(yàn)原理1、 重量法由于腐蝕作用,材料的重量會(huì)發(fā)生系統(tǒng)變化,此即重量法測(cè)定材料抗蝕能力的理論基礎(chǔ)。雖然近年來發(fā)展了許多新的腐蝕研究方法,但重量法仍然是最基本的定量評(píng)定腐蝕的方法,并得到廣泛應(yīng)用。重量法簡(jiǎn)單而直觀,適用于實(shí)驗(yàn)室和現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)。它分為增重法和失重法兩種。(1) 增重法當(dāng)腐蝕產(chǎn)物牢固地附著在試樣上,又幾乎不溶于溶液,也不為外部物質(zhì)所玷污,這時(shí)可用增重法測(cè)定腐蝕破壞程度。增重法適用于評(píng)定全面腐蝕和晶間腐蝕 , 而不適用于其它類型的局部腐蝕。增重法試驗(yàn)過程為,將預(yù)先制備的試樣量尺寸、稱重后
2、置于腐蝕介質(zhì)中,試驗(yàn)結(jié)束后( 連同已脫落的腐蝕產(chǎn)物 ) 取出,烘干,再稱重。全部增重表征著材料的腐蝕程度。在重量法中,一個(gè)試樣通常在腐蝕-時(shí)間曲線上只提供一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。當(dāng)腐蝕產(chǎn)物確實(shí)是牢固地附著于試樣表面, 且具有恒定的組分時(shí),就能在同一試樣上連續(xù)或周期性地測(cè)量增重,因而適合于研究腐蝕速度隨時(shí)間變化的規(guī)律。增重法的一個(gè)嚴(yán)重缺點(diǎn)是數(shù)據(jù)的間接性,即得到的數(shù)據(jù)包括腐蝕產(chǎn)物的重量,究竟多少材料被腐蝕,還需分析腐蝕產(chǎn)物的化學(xué)組成來換算。有時(shí)腐蝕產(chǎn)物的相組成相當(dāng)復(fù)雜,精確的分析往往有困難。同時(shí)多價(jià)金屬( 如鐵、銅等 ) 可能會(huì)生成幾種化學(xué)組成不同的腐蝕產(chǎn)物,換算比較困難。這些都限制了增重法的應(yīng)用范圍。(2)
3、 失重法失重法是一種簡(jiǎn)單而直接的方法。它不要求腐蝕產(chǎn)物牢固附著在材料表面, 也不考慮腐蝕產(chǎn)物的可溶性,因?yàn)樵囼?yàn)結(jié)束后必須從試樣上清除全部腐蝕產(chǎn)物。失重法直接表示由于腐蝕而損失的材料重量,不需經(jīng)過腐蝕產(chǎn)物的化學(xué)組成分析和換算。這些優(yōu)點(diǎn)債失重法得到廣泛的應(yīng)用。失重法試驗(yàn)過程為 ,將預(yù)先制備的試樣量尺寸、稱重后置于腐蝕介質(zhì)中,試驗(yàn)結(jié)束后取出,清除全部腐蝕產(chǎn)物后清洗、干燥、再稱重。 試樣的失重直接表征材料的腐蝕程度。無論增重法還是失重法,在試驗(yàn)前后與試驗(yàn)過程中,在清除腐蝕產(chǎn)物前后,都必須仔細(xì)觀察并記錄材料表面和介質(zhì)中的各種變化。2、重量法測(cè)定結(jié)果評(píng)定重量法是根據(jù)試樣在腐蝕前后的重量變化來測(cè)定腐蝕速度的
4、。為了使各次不同試驗(yàn)及不同試樣的數(shù)據(jù)能夠互相比較,必須采用單位時(shí)間內(nèi)單位面積上的重量變化為表示單位,即平均腐蝕速度,如。從腐蝕試驗(yàn)前后的試樣重量差計(jì)算腐蝕速度,公式如下:增重速度 失重速度 式中 A-試樣面積,m2; t試驗(yàn)周期,h; -試樣原始重量,g;-試驗(yàn)后含與不含腐蝕產(chǎn)物的試樣重量,g; 清除腐蝕產(chǎn)物時(shí)同樣尺寸同種材料空白試樣的校正失重。金屬的腐蝕速度在腐蝕過程中并非恒速地進(jìn)行,也就是說,其瞬時(shí)腐蝕速度可能發(fā)生各種變化。重量法計(jì)算的只是平均腐蝕速度,因此,不適用于測(cè)定瞬時(shí)腐蝕速度。此外,重量法測(cè)定的腐蝕速度通常只適用于均勻腐蝕的類型。由于各種金屬材料的密度不同,即使是均勻腐蝕 ,這種腐
5、蝕速度單位并不能表征腐蝕的損耗深度。為此可將平均腐蝕速度換算成單位時(shí)間內(nèi)的平均侵蝕深度腐蝕率,如 mm/a,毫米每年,這兩類速度之間的換算公式為:式中 B 按深度計(jì)的腐蝕率 ,mm/a ; 按重量計(jì)的腐蝕速度, ; 金屬材料的密度, 。3、腐蝕產(chǎn)物清除方法要正確評(píng)定腐蝕結(jié)果,如果選用失重法評(píng)定時(shí),必須清除試樣表面的腐蝕產(chǎn)物 ,但又不損傷金屬基材本身。實(shí)際上完全不損傷基材是不可能的,只要求損傷對(duì)腐蝕結(jié)果無明顯影響即可。對(duì)于不同金屬材料和不同的腐蝕產(chǎn)物應(yīng)采用不同的清除腐蝕產(chǎn)物的方法。一般有機(jī)械法、化學(xué)法和電解法三種。a. 機(jī)械法 一般先用自來水沖洗,并用橡皮或硬毛刷擦洗,或用木制刮刀、塑料刮刀刮擦
6、。對(duì)絕大部分疏松腐蝕產(chǎn)物用此法已可清除干凈。但要完全清除掉腐蝕產(chǎn)物以精確地測(cè)試或檢查局部腐蝕狀況時(shí),尚需進(jìn)一步采用化學(xué)法或電化學(xué)法。b. 化學(xué)法 選擇適宜的化學(xué)溶液及操作條件 ,通過溶解除去試樣表面的腐蝕產(chǎn)物的方法。為了保護(hù)金屬基體 ,在化學(xué)清除的溶液中往往需加入緩試劑。表 1列出一些常用的清除腐蝕產(chǎn)物的化學(xué)方法。這些方法并不復(fù)雜,但在使用時(shí)有可能損傷基材 ,造成試驗(yàn)誤差;為此,應(yīng)在清除工作的同時(shí),將未經(jīng)腐蝕的同種材料相同尺寸的空白試樣在相同條件下清洗處理,求其失重;然后在實(shí)際試樣的失重中減去次數(shù),得出比較合乎真實(shí)的試樣失重。c. 電化學(xué)法 選擇適當(dāng)?shù)年枠O和電解質(zhì),以試樣為陰極外加直流電的電解
7、方法。電解時(shí)陰極產(chǎn)生氫氣,在氫氣泡的機(jī)械作用下,使腐蝕產(chǎn)物剝離,殘留的疏松物質(zhì)可用機(jī)械法沖刷除凈。此法效果較好,空白試樣失重小。適用于許多金屬材料的一種電解操作條件示例如下:電解液為5%,陽極為碳棒,陰極電流密度為20,加入有機(jī)緩試劑(如若?。?,溫度75,暴露時(shí)間為3min。三、試驗(yàn)儀器與藥品高溫高壓動(dòng)態(tài)腐蝕儀,CP225D型半微量分析天平,打磨砂紙(型號(hào)為200,400,8000,1000),試樣(的A3鋼)12個(gè), 3.5%的氯化鈉溶液,燒杯6個(gè),丙酮,清洗、干燥,測(cè)量用品。四、試驗(yàn)步驟(1) 常溫下的腐蝕實(shí)驗(yàn)A)打磨首先分別用800、1000、1500、2000的砂紙打磨所要研究的樣
8、品。B)清洗 先用濾紙擦拭樣品,將丙酮倒入小燒杯容量的2/3,用鑷子夾取少許脫脂棉,蘸丙酮清洗樣品,去除試樣表面的油脂;然后在無水乙醇中浸泡5min,進(jìn)一步脫脂和脫水。待上面的工作進(jìn)行完畢,取出樣品放置于濾紙上,用冷風(fēng)吹干后,用濾紙包裹,放置于干燥器內(nèi),保存,待用。C)稱量 本實(shí)驗(yàn)中我們所用的天平是電子天平,做實(shí)驗(yàn)之前首先必須認(rèn)真閱讀電子天平的附帶說明書) 1、開啟天平 按。屏幕上的所有標(biāo)志都會(huì)短暫地亮起來。 2、 打開防風(fēng)罩,放置一塊濾紙?jiān)诜Q盤上面,啟動(dòng)天平除皮功能。按。關(guān)閉防風(fēng)罩,防止外界空氣流動(dòng)以及輕微振動(dòng)引起實(shí)驗(yàn)測(cè)量的誤差。 3、打開防風(fēng)罩,用小勺把所要稱量的樣品輕輕放在濾紙上面,關(guān)閉
9、防風(fēng)罩,讀數(shù),記錄樣品的重量。 4、按照同樣的方法稱量實(shí)驗(yàn)樣品鋼片5、清理稱盤上的藥品,關(guān)閉天平,按。D) 配置3.5%的NaCl溶液500ml。 首先,在實(shí)驗(yàn)允許的情況下,做如下假設(shè):藥品和水的總體積是500 ml;藥品的質(zhì)量是總質(zhì)量的3.5%。用公式表達(dá)就是:式中: 是實(shí)驗(yàn)需要NaCl的體積,是實(shí)驗(yàn)需要水的體積,是NaCl的密度,是水的密度,其中,只有和是未知的,兩個(gè)方程兩個(gè)未知量,可以求得解。E) 把配置的3.5%的NaCl溶液全部倒入兩個(gè)相同的燒杯里面。F) 在實(shí)驗(yàn)架上面拉一根線,上面拴上四個(gè)樣品,把裝有溶液的燒杯放在樣品下面預(yù)備,每個(gè)燒杯里面放兩個(gè)樣品。G) 記錄開始實(shí)驗(yàn)的時(shí)間,把兩
10、個(gè)樣品同時(shí)放入腐蝕介質(zhì)里面。H) 4小時(shí)以后,取出樣品,放置于丙酮、無水乙醇里面清洗,吹風(fēng)機(jī)吹干。I) 稱量腐蝕以后的樣品質(zhì)量,操作步驟如上面C)稱量所訴。J)列表記錄數(shù)據(jù)。K) 實(shí)驗(yàn)完畢,收拾實(shí)驗(yàn)儀器,關(guān)閉電源。L) 處理數(shù)據(jù)。其中代表腐蝕前的樣品質(zhì)量,代表腐蝕后的樣品質(zhì)量。V代表腐蝕速度。M) 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算腐蝕速度,對(duì)該腐蝕介質(zhì)的腐蝕性進(jìn)行初步評(píng)價(jià)。N)收拾試驗(yàn)儀器,清理試驗(yàn)裝置。(2) 40下的腐蝕實(shí)驗(yàn)步驟:1) 執(zhí)行(1) 常溫下的腐蝕實(shí)驗(yàn)中的步驟A)、B)、E)。2) 然后往恒溫水域鍋里面加水,使得水位達(dá)到燒杯高度的70%。3)檢測(cè)儀表面板,總電源、攪拌、照明、控溫選擇應(yīng)該在“O
11、FF”位置。4)插上水域鍋的電源插頭,檢查接觸是否良好(包括檢查電源負(fù)荷和插座負(fù)荷)。5)開啟水域鍋上的“總電源”開關(guān)到“ON”位置,“攪拌”開關(guān)到“ON”位置。6)在控溫、測(cè)試表上面設(shè)定此次實(shí)驗(yàn)溫度,然后將“控溫選擇”開關(guān)撥至“ON”位置,此時(shí),水域鍋內(nèi)兩個(gè)加熱棒同時(shí)升溫。7)在達(dá)到設(shè)定的實(shí)驗(yàn)溫度時(shí),請(qǐng)將“控溫選擇”開關(guān)撥至“ON”位置,水域鍋進(jìn)入保溫階段。8)在恒溫水域鍋(40)的實(shí)驗(yàn)架上面拉一根線,上面拴上四個(gè)樣品,把裝有溶液的燒杯放在樣品下面預(yù)備,每個(gè)燒杯里面放兩個(gè)樣品。9) 執(zhí)行G)、H)、J)。10)實(shí)驗(yàn)完畢,收拾實(shí)驗(yàn)儀器,清理實(shí)驗(yàn)裝置,按照“控溫選擇”、“攪拌”、“照明”、“總電
12、源”的次序依次撥至“OFF”位置。放出水域鍋的水,擦拭干凈水域鍋,保持不銹鋼的干燥,防止生銹。11)執(zhí)行L)、M)、N)。(3)60下的腐蝕實(shí)驗(yàn)步驟:1) 執(zhí)行(1) 常溫下的腐蝕實(shí)驗(yàn)中的步驟A)、B)、E)。2) 然后在恒溫水域鍋(60)的實(shí)驗(yàn)架上面拉一根線,上面拴上四個(gè)樣品,把裝有溶液的燒杯放在樣品下面預(yù)備,每個(gè)燒杯里面放兩個(gè)樣品。3) 執(zhí)行G)、H)、J)。4)實(shí)驗(yàn)完畢,收拾實(shí)驗(yàn)儀器,清理實(shí)驗(yàn)裝置,按照“控溫選擇”、“攪拌”、“照明”、“總電源”的次序依次撥至“OFF”位置。放出水域鍋的水,擦拭干凈水域鍋,保持不銹鋼的干燥,防止生銹。5)執(zhí)行L)、M)、N)。五、數(shù)據(jù)處理1、將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列成表格。 2、詳細(xì)地進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,得出試驗(yàn)結(jié)果,求出每個(gè)試樣的腐蝕速度,將同種條件下的三個(gè)不同試樣
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