STP-QY-025安乃近質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗規(guī)程

1、標(biāo)題安乃近質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗規(guī)程頁數(shù)2-1制定人制定日期編號STP-QY-025審查人審查日期版本II批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期生效日期年 月曰頒發(fā)部門品保部送達(dá)部門份數(shù)目的：明確安乃近的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范安乃近的檢驗。適用范圍：適用于安乃近的檢驗。責(zé)任人：化驗員。引用標(biāo)準(zhǔn)：中國藥典2000版二部。本品按干燥品計算，含Ci3Hi6N3NaO4S不得少于為99.0% （供注射用） 或98.5% （供口服用）。性狀本品為白色（供注射用）或略帶微黃色（供口服用）的結(jié)晶 或結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；水溶液放置后漸變黃色。鑒別（1）取本品約20mg，加稀鹽酸1ml溶解后，加次氯酸鈉試液 2滴，產(chǎn)生瞬即消失的藍(lán)色，加熱煮沸后

2、變成黃色。（2）取本品約0.2g,加稀鹽酸8ml溶解后，加熱即發(fā)生二氧化硫的臭 氣，然后發(fā)生甲醛的臭氣。（3）本品顯鈉鹽的火焰反應(yīng)（見一般鑒別反應(yīng)）。檢查酸度 取本品0.50g,加水50ml使溶解，依法檢查（見pH檢 查法），pH值應(yīng)為6.07.0。溶液的澄清度與顏色取本品2.5g （供注射用）或1.0g （供口服用），加水10ml使溶解，俟氣泡消失后，立即檢視，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色， 立即與同體積的對照液（取比色用重鉻酸鉀液1.2ml、比色皿硫酸銅液0.10ml與比色用氯化鉆液0.10ml，加水至50ml，搖勻）比較，不得更深。甲醇溶液的澄清度 取本品0.50g,加甲醇10ml，振搖使溶解

3、，如顯 渾濁，立即與對照液取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液0.50ml、1mol/L鹽酸溶液1ml與 新制的氯化鋇溶液（1-20） 3ml，加水至10ml，搖勻，并放置10分鐘比 較，不得更濃（供注射用）。硫酸鹽 取本品0.20g，依法檢查（見硫酸鹽檢查法），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀 溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.1%）。4-N-去甲基安乃近 取本品0.50g,置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋 至刻度，搖勻，量取1.0ml，置25ml鈉氏比色管中，加水至10ml，加鹽酸 溶液（1-20） 5ml，置水浴加熱5分鐘，放冷，加水7ml，搖勻，加10%編號STP-QY-025標(biāo)題安乃近質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗規(guī)程頁數(shù)2-

4、2香草醛的乙醇溶液2.0ml，加水至刻度，搖勻，與對照用安乃近溶液1.0ml（含安乃近對照品10mg）加4-N-去甲基安乃近溶液（每1ml含無水4-N- 去甲基安乃近對照品10 gg） 2.0ml （供注射用）或7.0ml （供口服用）用是 一方法制成的對照液比較，不得更深0.2% （供注射用）或0.7% （供口服 用）。干燥失重 取本品，在105C干燥至恒重，減失重量不得過 5.5% （見 干燥失重檢查法）。重金屬 取本品1.0g,置石英坩堝或硬質(zhì)玻璃蒸發(fā)皿中，加硫酸 1ml 使?jié)駶?，緩緩熾灼至硫酸蒸氣除盡，放冷，加硝酸0.5ml，繼續(xù)熾灼至氧化氮蒸氣除盡后，在500600C熾灼使完全灰化，

5、放冷，加鹽酸 2ml,置 水浴上蒸干，加水15ml使溶解，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再 加醋酸鹽緩沖液（pH3.5） 2ml與水適量使成25ml，依法檢查（見重金屬 檢查法第一法），含重金屬不得過百萬分之十（供注射用）或百萬分之二十 （供口服用）。含量測定1、原理：安乃近具有還原性，能在乙醇和鹽酸的溶液中直接被碘滴 定，并可由碘自身作為指示劑來指示終點。2、主要試劑與儀器：乙醇、0.1mol/L鹽酸、碘滴定液、酸式滴定管、分析天平。3、步驟：取本品約0.3g,精密稱定，加乙醇和0.01mol/L鹽酸溶液各10ml溶解 后，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定（控制滴定速度為每分鐘 35ml）, 至溶液所顯的淺黃色在30秒種內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相當(dāng) 于 16.67mg 的 C13H16N3NaO4S。4、結(jié)果與計算：CV X0.01667 C13H16N3NaO4S%=X100%GX0.1V :樣品消耗碘滴定液的體積，ml;C:碘滴定液的濃度，mol/L