右旋糖酐鐵工藝規(guī)程續(xù)

1、.絡(luò) 合 老 化 預(yù) 濾 超 濾 噴霧干燥 混 合 內(nèi) 包 裝 外包裝 3、設(shè)備流程圖 4、原材料規(guī)格、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)品名規(guī)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)公司標(biāo)準(zhǔn)編號右旋糖酐20藥用右旋糖酐20內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)WS-QS-4101-00三氯化鐵分析純化學(xué)試劑三氯化鐵內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)WS-QS-4103-00鹽酸分析純化學(xué)試劑鹽酸內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)WS-QS-4102-00氫氧化鈉50%離子交換膜法氫氧化鈉50%離子交換膜法氫氧化鈉溶液內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)WS-QS-4105-005、工藝過程：右旋糖酐20經(jīng)酸水解成微分子糖酐，與三氯化鐵和氫氧化鈉反應(yīng)生成的氫氧化鐵絡(luò)合，生成右旋糖酐鐵，右旋糖酐鐵絡(luò)合液經(jīng)預(yù)濾除去固體雜質(zhì)及微粒，經(jīng)超濾除去可溶

2、性鹽、重金屬離子，游離鐵等雜質(zhì)并通過超濾膜調(diào)整分子量及分子量分布。精制合格后的產(chǎn)品噴霧干燥成粉。5.1 三氯化鐵溶液配制5.1.1 三氯化鐵規(guī)格：分析純5.1.2 配制濃度：65%5.1.3 工藝過程：根據(jù)配制指令單，操作人員稱取各物料所需量，二人復(fù)核操作。將所需配制的三氯化鐵加入純化水中，混合溶解、均勻，蓋好容器蓋，陳化4天并多次混合均勻。配制過程應(yīng)有詳細(xì)記錄。5.2 稱量 5.2.1 生產(chǎn)一鍋右旋糖酐鐵絡(luò)合液 (得右旋糖酐鐵50公斤75公斤) 所需原料量為：原料名稱規(guī)格用量備注右旋糖酐20藥用75 kg原料鹽酸分析純2 L原料三氯化鐵溶液65%137.5 kg原料氫氧化鈉50%離子膜堿 8

3、8 kg1、中和用2、原料水純化水 200 kg反應(yīng)介質(zhì)5.2.2 設(shè)備：磅秤 工藝過程：5.2.3.1 根據(jù)稱量指令單準(zhǔn)確稱量。一人稱量，一人復(fù)核。在稱量三氯化鐵溶液和氫氧化鈉溶液時，分別使用專用稱量貯液槽和專用稱量磅秤。稱量應(yīng)有詳細(xì)記錄。5.2.3.2 6N鹽酸的配制：量取2L分析純鹽酸，加入2L純化水，混合均勻。5.3 合成過程5.3.1 水解5.3.1.1 原理:右旋糖酐在酸性條件下水解,分子量降低。5.3.1.2 投料比 純化水：右旋糖酐：6N鹽酸= 200 kg：75 kg：4L5.3.1.3 設(shè)備：搪玻璃設(shè)備5.3.1.4工藝過程：5.3.1.4.1 將200L水加入容積為500

4、L的反應(yīng)釜內(nèi)加熱至100。5.3.1.4.2 加入分子量為20000的右旋糖酐75kg加熱攪拌30分鐘溶解，保持釜溫100。5.3.1.4.3 右旋糖酐溶解后加入6當(dāng)量的稀鹽酸4L，進(jìn)行水解加熱攪拌15分鐘。5.3.2 中和5.3.2.1 原理：氫氧化鈉與鹽酸產(chǎn)生中和反應(yīng)，使右旋糖酐在酸性條件下的水解終止。5.3.2.2 副產(chǎn)物：氯化鈉 反應(yīng)式：HCl+NaOH=NaCl+H2O5.3.2.3 設(shè)備：搪玻璃設(shè)備5.3.2.4 工藝過程：5.3.2.4.1向釜內(nèi)水解后的右旋糖酐溶液內(nèi)加入濃度為50%的NaOH溶液約8L進(jìn)行中和（快速調(diào)整pH值）,將pH值調(diào)整為78,中止右旋糖酐水解。5.3.2.

5、4.2攪拌自然降溫至805.3.2.4.3在溫度為80的右旋糖酐溶液中補H2O約2L，分為兩次加入右旋糖酐溶液內(nèi)并保溫攪拌30分鐘。每次1L并間隔30分鐘。3.3.3 絡(luò)合：5.3.3.1 原理：三氯化鐵與氫氧化鈉反應(yīng)生成氫氧化鐵，氫氧化鐵與右旋糖酐絡(luò)合生成右旋糖酐鐵。5.3.3.2 副產(chǎn)物：氯化鈉 反應(yīng)式：FeCl3 + 3NaOH=Fe（OH）3 + 3NaCl； nFe(OH)3+(C6H10O5)m = (C6H10O5)mFe(OH)3n5.3.3.3 設(shè)備：搪玻璃設(shè)備5.3.3.4 工藝過程：5.3.3.4.1 將中和后的溶液自然降溫至65，加入FeCl3溶液137.5 kg。加料

6、完畢，保持溫度60，攪拌30分鐘。5.3.3.4.2 加入50%濃度的NaOH溶液約80 kg調(diào)整pH值，應(yīng)調(diào)至PH值為9.510.5。5.3.4 老化5.3.4.1 原理：維持一定的溫度使氫氧化鐵與右旋糖酐絡(luò)合緊密。5.3.4.2 設(shè)備：搪玻璃設(shè)備5.3.4.3 工藝過程：5.3.4.3.1調(diào)整好pH值后加熱并保持斧內(nèi)液溫在100保溫老化1小時。5.3.4.3.2到達(dá)老化時間后取樣測量最終pH值應(yīng)為pH67之間，并靜置12小時以上。5.3.5 預(yù)濾5.3.5.1 板框過濾除去絡(luò)合液中的固體雜質(zhì)及微粒。5.3.5.2 濾膜孔徑： 1m; 直徑: 300mm5.3.5.3 設(shè)備：板框過濾機5.3

7、.5.4 工藝過程：5.3.5.4.1 清潔微孔濾膜，安裝板框過濾機。5.3.5.4.2 開機運行過濾。5.3.5.4.3過濾完畢，停機并清潔設(shè)備、清場。5.3.6 超濾5.3.6.1 采用超濾技術(shù)除去絡(luò)合液中的鹽，重金屬、游離鐵等雜質(zhì)，調(diào)整分子量50007500，分子量分布2.0，并濃縮絡(luò)合液。5.3.6.2 設(shè)備：外壓式管膜超濾器5.3.6.3 工藝過程： 5.3.6.3.1開機清潔超濾器。5.3.6.3.2料液循環(huán)超濾.。超濾中料液須以間斷加純化水或連續(xù)加純化水方式不斷稀釋；觀察超濾液，應(yīng)幾近無色。當(dāng)超濾液電導(dǎo)率小于0.4104S/cm（微西門子）時，停止加水，再繼續(xù)進(jìn)行超濾濃縮至原投料

8、體積1/31/2；5.3.6.3.3濃縮完畢，關(guān)閉超濾進(jìn)料口和回料口，取樣進(jìn)行鐵含量測定，鐵濃度應(yīng)為100.0mg-150.0mg/ml。5.3.7 噴霧干燥5.3.7.1 右旋糖酐鐵粉采用噴霧干燥法制備。5.3.7.2 設(shè)備：LPG高速離心噴霧干燥機5.3.7.3 工藝過程：5.3.7.3.1 超濾合格的溶液按噴霧干燥設(shè)備操作要求進(jìn)行噴霧干燥。噴霧干燥工藝參數(shù)為：進(jìn)風(fēng)溫度（140 ）; 出風(fēng)溫度（80 ）;變頻器的參數(shù)（15Hz）5.3.7.3.2 出料口收料間為30萬級潔凈區(qū)。5.3.7.3.3 噴霧干燥右旋糖酐鐵粉含水量應(yīng)3.5%。5.3.8 混合5.3.8.1 制備一定數(shù)量的均質(zhì)產(chǎn)品，

9、成品以此時的總混量為一批。5.3.8.2 設(shè)備：EYH二維混合機，5.3.8.3 工藝過程：5.3.8.3.1按EYH二維混合機設(shè)備操作要求進(jìn)行混合?？偦鞎r間為20分鐘；5.3.8.3.2混合操作間為30萬級潔凈區(qū)。5.3.8.3.3 混合后含量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于1.5%5.3.9 內(nèi)包裝5.3.9.1 設(shè)備：DS-500電子臺稱、封口機5.3.9.2 工藝過程：5.3.9.2.1 根據(jù)電子臺稱操作要求進(jìn)行稱量。 5.3.9.2.2 雙層聚乙烯塑料袋包裝，每袋裝量應(yīng)為25.00 kg25.01kg。5.3.9.2.3 稱好后按封口機操作要求進(jìn)行封口，封口應(yīng)嚴(yán)密，無破損松脫。5.3.9.2.4

10、 內(nèi)包裝操作間為30萬級潔凈區(qū)。5.3.10 外包裝5.3.10.1 工藝過程：5.3.10.1.1外包裝采用紙板桶包裝，外貼標(biāo)簽、內(nèi)置合格證。 5.3.10.1.2標(biāo)簽上的批號，生產(chǎn)日期，有效期打印前應(yīng)復(fù)核,打印應(yīng)清晰準(zhǔn)確。標(biāo)簽應(yīng)計數(shù)并做物料平衡。5.3.10.1.3紙板桶應(yīng)密封，上蓋扣箍后應(yīng)封鉛。鉛粒應(yīng)定量并經(jīng)復(fù)核后發(fā)放于包裝間內(nèi)，包裝后如發(fā)現(xiàn)缺數(shù)或多余，均要立即檢查，查清后才能交庫。5.3.10.1.4外包裝操作間為一般生產(chǎn)區(qū)。6 生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制工序質(zhì)量控制點質(zhì)量控制要求檢查頻次稱量原料、試劑無異物，外觀與顏色正常隨時重量符合生產(chǎn)指令一人稱量,一人復(fù)核水解時間15分鐘1次/批溫度10

11、01隨時中和PH值78隨時絡(luò)合PH值調(diào)到10.00.5隨時溫度自然降溫至60隨時老化溫度1002隨時時間60分鐘1次/批結(jié)束時PH值671次/批預(yù)濾濾膜完整性裝換濾膜時壓力0.2 Ma隨時超濾超濾液電導(dǎo)率0.4104s/cm隨時濃縮液鐵含量100.0mgFe-150.0mgFe/ml超濾結(jié)束噴霧干燥水分3.5%1次/2小時混合時間20分鐘1次/批含量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.5%1次/批內(nèi)包裝凈重25.0025.01kg/袋每袋封口封口嚴(yán)密,無破損不松脫每袋外包裝標(biāo)簽批號、有效期、生產(chǎn)日期、打印清晰準(zhǔn)確每張標(biāo)簽粘貼貼正、粘牢每張紙桶密封蓋上紙板蓋用鐵箍箍緊，封鉛每桶6.1 生產(chǎn)過程質(zhì)量控制點，及其檢查要

12、求列表如下：7. 中間產(chǎn)品、包裝材料、成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。7.1 中間產(chǎn)品。7.2 包裝材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)品 名執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)公司標(biāo)準(zhǔn)編號低密度聚乙烯固體藥用袋右旋糖酐鐵用低密度聚乙烯固體藥用袋內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)WS-QS-6101-00紙板桶右旋糖酐鐵用紙板桶內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)WS-QS-6102-00右旋糖酐鐵標(biāo)簽右旋糖酐鐵用標(biāo)簽內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)WS-QS-6103-007.3 成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 品名執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)公司標(biāo)準(zhǔn)編號右旋糖酐鐵右旋糖酐鐵內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)WS-QS-1016-008 技術(shù)安全、工藝衛(wèi)生及勞動保護(hù)。8.1 技術(shù)安全8.1.1 生產(chǎn)過程中需要嚴(yán)格執(zhí)行工藝條件。8.1.2 稱量必須復(fù)核，一人稱量一人復(fù)核。8.1.3 標(biāo)

13、簽、鉛粒計數(shù)發(fā)放，如有偏差需查明原因。8.2 工藝衛(wèi)生8.2.1 物料衛(wèi)生8.2.1.1 所有物料有檢驗報告書、合格證、包裝完好，無受潮、混雜、滴漏、變質(zhì)、發(fā)霉、蟲蛀、鼠咬等。8.2.1.2 物料進(jìn)入潔凈區(qū)必須在外清間按規(guī)定除去包裝，并進(jìn)行除塵處理。8.2.1.3 噴霧干燥用空氣經(jīng)過高效過濾器凈化處理； 8.2.2 生產(chǎn)過程衛(wèi)生8.2.2.1 生產(chǎn)過程，有關(guān)物料，用具等應(yīng)按定置圖的要求進(jìn)行定點放置，保持生產(chǎn)的良好秩序。8.2.2.2 生產(chǎn)中使用的容器、器具應(yīng)按要求清潔，表面不得有異物，遺留物。8.2.2.3 生產(chǎn)工作間、設(shè)備、容器等均應(yīng)有衛(wèi)生狀態(tài)標(biāo)志。8.2.2.4 潔凈室內(nèi)生產(chǎn)活動必須在凈化

14、室空調(diào)系統(tǒng)運行達(dá)到自凈以后才能開始。8.2.2.5 不得裸手接觸藥品；8.3 勞動保護(hù)；8.3.1 生產(chǎn)時，應(yīng)嚴(yán)格按照要求將工作服穿戴整齊。合成崗位操作時，應(yīng)戴好防酸堿手套，護(hù)目鏡。8.3.2 機器運轉(zhuǎn)部分應(yīng)有安全防護(hù)罩或有注意安全的警示標(biāo)志，嚴(yán)禁在沒有通知同伴的情況下獨自開機，禁止在轉(zhuǎn)動設(shè)備上放置雜物及工具。8.3.3 機器設(shè)備及電、汽、計量儀表由專職人員負(fù)責(zé)安裝及維修，非專職人員不準(zhǔn)修理或安裝。8.3.4 清潔機器必須切斷機器電源，電器完全停止運轉(zhuǎn)后進(jìn)行。9 主要設(shè)備一覽表及設(shè)備生產(chǎn)能力（包括設(shè)備儀表規(guī)格型號）序號設(shè)備名稱型號、規(guī)格臺數(shù)生產(chǎn)能力有無儀表（規(guī)格型號）1搪玻璃反應(yīng)罐500L16

15、0kg/批有2不銹鋼多功能板框過濾機300mm15 t/h有3不銹鋼貯罐1000L2超濾裝量100L1000L無4超濾器LF-100-22 500L /12-18h有5噴霧干燥機LPG125L/h有6二維運動混合機EYH-1000L1150L600L無10. 原材料消耗定額：10.1 原料最大消耗定額；以生產(chǎn)300kg右旋糖酐鐵計名稱規(guī)格消耗右旋糖酐20藥用450kg鹽酸分析純12L三氯化鐵65%三氯化鐵溶液825kg氫氧化鈉50%離子膜堿528kg水純化水1200L10.2 內(nèi)包材最大消耗定額: 以混合一批量為300公斤計,噴霧干燥后接樣用16個，混合后至內(nèi)包裝共需內(nèi)包材聚乙烯塑料袋26個；

16、10.3 外包材消耗定額以一批300公斤計共需紙板桶、標(biāo)簽12張。鉛粒12個。11 異?，F(xiàn)象的處理和報告生產(chǎn)崗位異常現(xiàn)象處理方法報告對象合成（絡(luò)合）沖料加純化水降溫車間主任預(yù)濾壓力太高膜 堵塞，須清洗車間主任壓力太低膜穿孔須更換車間主任超濾流量小壓力大膜 堵塞，須清洗車間主任透濾現(xiàn)象膜穿孔須更換車間主任噴霧干燥產(chǎn)品含水量高減少進(jìn)料量，提高排風(fēng)溫度車間主任成品有雜質(zhì)空氣過濾器使用時間過長，就檢查清洗車間主任產(chǎn)品收率低檢查是否有粘壁現(xiàn)象或旋風(fēng)分離器是否正常車間主任離心噴頭運轉(zhuǎn)時有振動檢查并清洗噴霧盤，如果軸變形必須更換車間主任出風(fēng)溫度高1、供料管堵，清洗管路車間主任2、霧化器堵塞，清洗霧化盤3、莫

17、諾泵不正常，維修檢查12 度量衡器的檢查與核對度量衡器嚴(yán)格執(zhí)行國家有關(guān)強制檢定的法規(guī)，一般一年檢定一次，如遇特殊情況或?qū)Y(jié)果有懷疑時，隨時請有關(guān)計量部門檢定。度量衡器每次使用前應(yīng)校準(zhǔn)，結(jié)果應(yīng)有專人復(fù)核。13 綜合利用與三廢處理本工藝副產(chǎn)物為氯化鈉，精制主要為脫鹽，對環(huán)境污染很小。稀鹽水可直接排放。14.勞動組織與崗位定員崗位名稱定員人數(shù)崗位名稱定員人數(shù)車間主任1合成組組長兼班組質(zhì)監(jiān)員1技 術(shù) 員1預(yù)濾2車間質(zhì)監(jiān)員1超濾2車間質(zhì)檢員2噴霧干燥2三氯化鐵配制2混 合2稱 量2精制組組長兼班組質(zhì)監(jiān)員1合成3包 裝2包裝組組長兼標(biāo)簽包裝材料管理員兼班組質(zhì)監(jiān)員115.操作工時與生產(chǎn)周期每生產(chǎn)300公斤右

18、旋糖酐鐵的最少操作工時和生產(chǎn)周期為：工 序操作工時生產(chǎn)周期三氯化鐵溶液配制0.56需陳化4天稱 量0.367天合 成16預(yù) 濾0.16超 濾0.66噴霧干燥4-5混 合0.5分 裝0.216物料平衡計算公式及其正常范圍值16.1三氯化鐵溶液配置收率=100% (正常范圍 98.0102.0)16.2超濾收率=濃縮液鐵含量（mg/L）濃縮液體積數(shù)（L）100% (正常范圍 95.099.0%)絡(luò)合液鐵含量（mg/L）絡(luò)合液體積數(shù)（L）16.3噴霧干燥收率=干粉鐵含量（mg/G） 干粉總重量 （G）100%( 正常范圍 95.099.0 %)濃縮液鐵含量（mg/L）濃縮液體積數(shù)（L）16.4混合收率=混合后產(chǎn)品出料的總重量(kg)100% (正常范圍 99.5%)用于混合的產(chǎn)品總重量(kg)16.5內(nèi)包裝收率=內(nèi)包裝袋數(shù)25.0(kg)+剩余物料量(kg)100% (正常范圍 99.8%)混合后產(chǎn)品出料的總重量(kg)16.6外包裝收率=實際包裝袋數(shù)100% (正常范圍 100%)理論包裝袋數(shù)16.7標(biāo)簽物料平衡使用量+破損量+退庫量100% (正常范圍 100%)=領(lǐng)用量17. 技術(shù)經(jīng)濟指標(biāo)及其計算方法右旋糖酐鐵收率 = 右