萬(wàn)通905自動(dòng)電位滴定儀在水質(zhì)分析中的應(yīng)用2800字

1、萬(wàn)通905自動(dòng)電位滴定儀在水質(zhì)分析中的應(yīng)用2800字 摘 要：隨著自動(dòng)化程度的提高，需要簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確、快速的儀器進(jìn)行所需要的分析項(xiàng)目。自動(dòng)電位滴定儀將是一個(gè)高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)工具，可以通過(guò)配備不同的電極，實(shí)現(xiàn)電位滴定對(duì)Cl-，鈣離子、堿度、硫酸根、耗氧量等分析方法的測(cè)試。我化驗(yàn)室引進(jìn)了Metrohm905自動(dòng)電位滴定儀，利用微電腦程序自動(dòng)控制滴定過(guò)程、處理數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果，最高滴定精度可達(dá)0.1ul，分析結(jié)果精確，速度快捷，可完成所有經(jīng)典容量法分析工作。 畢業(yè)關(guān)鍵詞：電位滴定；電極；動(dòng)態(tài)滴定；等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別一、概論電位滴定儀是通過(guò)傳感器（測(cè)量電極）測(cè)量滴定過(guò)程中被測(cè)溶液的電動(dòng)勢(shì)的變化確定滴定終點(diǎn)的。測(cè)定

2、的依據(jù)是：待測(cè)離子的活度與其電極電位之間的關(guān)系遵守能斯特方程，在滴定過(guò)程中，隨著標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入，待測(cè)離子的活度不斷變化導(dǎo)致電極電位E不斷變化，在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后，溶液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化N個(gè)數(shù)量級(jí)，引起電極電位的突躍，此突躍點(diǎn)即化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，也就是滴定反應(yīng)的終點(diǎn)。電位滴定法選用兩只不同的電極，一支為指示電極，其電極電勢(shì)隨溶液中被分析成分的離子濃度的變化而變化，一支為參比電極，其電極電勢(shì)固定不變。在到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，因被分析成分的離子濃度急劇變化而引起指示電極的電勢(shì)突減或突增，此轉(zhuǎn)折點(diǎn)稱為突躍點(diǎn)，即滴定終點(diǎn)。根據(jù)突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積來(lái)計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。適用于酸堿滴定、沉淀

3、滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定.特別適用于渾濁、有色溶液的滴定以及缺乏合適指示劑的滴定分析方法。二、實(shí)驗(yàn)部分水質(zhì)分析中，我們用它測(cè)試水中總硬度、鈣離子、總堿度、氯離子等分析項(xiàng)目。1 儀器及試劑1.1 總硬度、鈣離子含量1.1.1 儀器：Metrohm 905自動(dòng)電位滴定儀； ISE離子選擇性電極 參比電極（單體電極）1.1.2 試劑： 硫酸（GB625）：1：1溶液 ；過(guò)硫酸鉀（GB 641）：40g/L溶液；三乙醇胺：1：2水溶液 ；氫氧化鉀（GB629）：200 g/L溶液；乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）（GB1401）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（EDTA）=0.01mol/L1.2總堿度1.2.1 儀

4、器：pH智能電極1.2.2 試劑： 鹽酸（GB/T 622）：C（HCL）=0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1.3氯離子1.3.1 儀器：金屬電極Ag/AgCl參比電極1.3.2 試劑： c（AgNO3）=0.01mol/L ；酚酞 10g/L；硝酸1+3002 測(cè)量步驟開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備好儀器，樣品處理按照相關(guān)操作規(guī)程，放入滴定臺(tái)下，將電極與滴定頭浸入液面以下，選擇所要滴定方法，輸入樣品量、標(biāo)液濃度和分析者姓名、樣品名稱、樣品體積、單位等信息。均采用動(dòng)態(tài)滴定（DET）模式進(jìn)行，開(kāi)始滴定，測(cè)量完畢自動(dòng)計(jì)算結(jié)果 。3 分析中注意事項(xiàng)3.1 儀器自檢不通過(guò)，因?yàn)殁}離子測(cè)定中，所用KOH是強(qiáng)堿溶液，容易結(jié)晶，易

5、堵塞滴定頭，可小心清理干凈或直接更換備用插口，選取備用方法，長(zhǎng)期不使用時(shí)，將交換單元中的溶液排空。3.2 電位評(píng)估值判斷：若方法參數(shù)設(shè)置不合適，由于該方法等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置不合適，儀器無(wú)法識(shí)別終點(diǎn)，數(shù)據(jù)顯示“無(wú)效”。 電位滴定與手動(dòng)滴定的原理相同，等當(dāng)點(diǎn)變化也一樣。可右鍵單擊曲線，選擇“測(cè)量點(diǎn)清單”， 出現(xiàn)測(cè)量點(diǎn)清單表格， 查看“體積”、“測(cè)量值”、“ERC”，找出ERC里升降變化最大數(shù)值，有可能一個(gè)點(diǎn)，也可能有兩個(gè)點(diǎn)。確定“等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)“，該值小于“ERC”突躍數(shù)值。3.3 電極和滴定頭都用塑料套固定在電極夾上，滴定頭略低于電極，溶液應(yīng)完全浸沒(méi)電極隔膜，滴定頭和電極不能靠得太近，滴定頭盡量

6、在測(cè)定杯的中央，電極在測(cè)量杯的邊上。3.4 復(fù)合電極的加液孔在測(cè)量時(shí)需打開(kāi)，測(cè)定結(jié)束后，要關(guān)閉。3.5 調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣?，以有明顯的旋渦而不產(chǎn)生大量氣泡為宜。3.6 滴定過(guò)程中要充分?jǐn)嚢?。三、結(jié)果與討論1.儀器性能測(cè)試結(jié)果1.1 重復(fù)性見(jiàn)表1、表2、表3：表1 補(bǔ)充水重復(fù)性數(shù)據(jù)表2 清潔水樣重復(fù)性數(shù)據(jù)表3 二循水樣重復(fù)性數(shù)據(jù)從數(shù)據(jù)來(lái)看，總硬度和鈣離子的重復(fù)性個(gè)別不在范圍內(nèi)，總硬度和鈣離子分析樣品需要提前處理，里面的影響干擾比較多，PH范圍比較重要，結(jié)果不容易平行。 氯離子和總堿度的精密度比較高，補(bǔ)充水的總硬度測(cè)定和總堿度測(cè)定終點(diǎn)電位突躍不明顯，個(gè)別樣品不識(shí)別終點(diǎn)，自動(dòng)滴定儀設(shè)置的稍過(guò)量滴定可

7、使儀器自動(dòng)測(cè)試到最精確的等當(dāng)點(diǎn)。1.2 操作規(guī)程沒(méi)有規(guī)定再現(xiàn)性指標(biāo)，我們也做了再現(xiàn)性數(shù)據(jù)，規(guī)定水樣放置不超過(guò)24h，見(jiàn)表4：表4 二循水樣再現(xiàn)性數(shù)據(jù)從數(shù)據(jù)看，總硬度和鈣離子再現(xiàn)性稍差，因?yàn)橐?guī)程中沒(méi)有規(guī)定，只做參考。2.常規(guī)手動(dòng)檢測(cè)方法與自動(dòng)滴定儀檢測(cè)比較，數(shù)據(jù)見(jiàn)表5表5 手動(dòng)與自動(dòng)方法數(shù)據(jù)對(duì)比結(jié)果對(duì)比數(shù)據(jù)可知：自動(dòng)滴定儀和常規(guī)手動(dòng)滴定試驗(yàn)結(jié)果少部分?jǐn)?shù)據(jù)在誤差內(nèi)，但是大部分?jǐn)?shù)據(jù)差別大。常規(guī)的手工滴定過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液添加的速度、搖晃溶液的程度、終點(diǎn)顏色的觀察、玻璃滴定管刻度讀數(shù)等都可能給結(jié)果帶來(lái)誤差。使用自動(dòng)滴定儀優(yōu)于人工滴定的表現(xiàn)在于：滴定管讀數(shù)可準(zhǔn)確至0.01ml，每滴定一次有兩次讀數(shù)，則

8、滴定誤差可能為0.02ml，而自動(dòng)滴定儀的最高滴定精度可達(dá)0.1ul。對(duì)于變色明顯的滴定，雖易于觀察，而人與人之間的觀察力也有差異，也會(huì)引起誤差，對(duì)于變色不明顯的滴定，則更易造成誤差。而使用電位滴定法具有動(dòng)態(tài)進(jìn)給和定量進(jìn)給方式 動(dòng)態(tài)進(jìn)給滴定方式隨著電位變化自動(dòng)調(diào)節(jié)進(jìn)給量，極大地提高分析的質(zhì)量，可避免分析人員的主觀因素和操作技術(shù)引起的誤差。例如水中總硬度的測(cè)定：手動(dòng)法采用乙二胺四乙酸二鈉容量法，懸浮性或膠體有機(jī)物影響終點(diǎn)的觀察，金屬離子如Cu2+、Ni2+、Co2+、Al3+、Fe3+及高價(jià)錳等，由于封閉現(xiàn)象使指示劑褪色或終點(diǎn)延長(zhǎng)；用離子選擇性電極作指示電極的電位分析法，不受分析試樣的顏色、濁度等物理狀態(tài)的影響，可以避免分離干擾離子的影響。兩種方法沒(méi)有可比性。4 結(jié)論使用自動(dòng)電位滴定儀，儀器的性能可靠，操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度高，人員只需經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可。自動(dòng)化程度高的優(yōu)越性也得以體現(xiàn)，同時(shí)隨著各種類型離子選擇電極的相繼出現(xiàn)