沙坦聯(lián)苯分析流程圖

1、012分析流程圖原料分析標準99.5%,200ppm的 Y01499.0%,300ppm的 Y07099.9%,Y01399.0%，1000pmm的Y0151. 格氏反應(yīng)中，格氏試劑繼續(xù)和Y070反應(yīng)生成3M017。2. Y014多次回收套用后，造成甲苯偏高，影響引發(fā)及格氏料含量準確度3. 原料或者系統(tǒng)必須保證干燥無水 主要干擾因素 【引發(fā)階段譜圖】格氏反應(yīng)引發(fā)后保溫1-3小時，觀察格氏試劑生成情況決定是否滴加Y070，若引發(fā)無明顯反應(yīng)，則不可滴加 。 1.573-格氏試劑 ，2.623-Y0703.240-3M0171.248-甲苯，1.758-格氏，2.653-2，6-二氯甲苯 （經(jīng)典的格

2、氏譜圖）【保溫完畢譜圖】格氏反應(yīng)滴加完畢后保溫，觀察雜質(zhì)生成情況決定保溫時間。1.593-格氏試劑，2.408-Y0702.925-3M0171.540-溴苯，1.607-格氏，5.340-偶聯(lián)料7.523-后雜，9.928-后雜 （偶聯(lián)譜圖） 格 氏R301 149.02 取格氏液5-10mL緩慢加到5-10mL水中，加少量鹽酸（注意！強放熱，接觸皮膚后，立即用大量水沖洗?。┦构腆w溶解，水洗后取油層進樣分析，要求控制Y0700.5%，格氏約96%，3M0172%,即為反應(yīng)終點。色譜條件：柱溫：120保持2分鐘后以30/分鐘升溫到240并保持10分鐘。進樣器：260檢，測器：260進樣量：0.

3、4l。原料分析標準99.5%,200ppm的 Y01499.5%，0.1%的Y07196%，3M0172%的格氏料99.9，水分0.5%的Y073分析方法 偶 聯(lián)R303偶聯(lián)反應(yīng)受格氏試劑質(zhì)量的影響，對反應(yīng)終點的判斷時應(yīng)注意檢測格氏料在反應(yīng)體系中所占的比例，過低時反應(yīng)不佳。主要干擾因素 【偶聯(lián)標準圖譜】2.098-Y070，3.473-苯腈，4.165-對氯苯酚 4.373-Y071,7.140-4，4-二甲級聯(lián)苯8.590-偶聯(lián)料取偶聯(lián)料5-10mL緩慢加到5-10mL水中，加少量鹽酸，水洗后取油層進樣分析，要求控制Y071含量1%，偶聯(lián)約75%，即為反應(yīng)終點（注意后雜盡量控制）。色譜條件：

4、柱溫：120保持2分鐘后以30/分鐘升溫到240并保持10分鐘。進樣器：260,進樣量：0.4L檢測器：260 分析方法 水洗脫溶后可能會出現(xiàn)料液和水相分層不清的情況，則相應(yīng)補加少量的工業(yè)鹽后，進行分相。脫出的四氫呋喃單獨進行脫水精制處理，不可與一車間C002/CY501所使用的溶劑相混淆取樣進樣0.4ul要求控制Y014含量2%，色譜條件：柱溫：120保持2分鐘后以30/分鐘升溫到240并保持10分鐘。進樣器：260,檢測器：260水洗、脫溶R304主要干擾因素短蒸譜圖短蒸完畢后補入Y072原料分析標準80-120度的Y072短蒸R305原料分析標準99.9%的 Y043要求：短蒸到后期時注

5、意觀察蒸出物料的顏色情況，如果顏色較黃則進行脫色處理，如顏色較好則不必脫色。脫色后應(yīng)進行壓濾，注意觀察濾液中必須沒有Y043殘留。脫色完畢后壓料進行冷凍結(jié)晶脫色R306【離心樣品譜圖】名稱：沙坦聯(lián)苯，C-012英文名：SartandiphenylCAS號碼：114772-53-1分子式：C14H11N指標：外觀：白色或類白色固體結(jié)晶含量： 99.0 % 熔程：48-52 干燥失重：0.5%含量檢測樣品配制：取1g樣品，加入約5ml無水乙醇，振蕩溶解完全。色譜條件：柱溫：120保持2分鐘后以30/分鐘升溫到240并保持10分鐘。柱型：SE-54，（id）0.32*0.5*30進樣器：260，檢測器：260進樣量：1L干燥失重：取樣2g，稱準至0.0001g，放入真空干燥烘箱干燥2小時后取出稱重，計算失重。W=M失重100% （1） M樣品熔程：按照GB/T6171988 之規(guī)定進行結(jié)晶，離心R307成品譜圖烘干包裝成品干燥包裝后，由質(zhì)檢部出具檢測報告，合格的產(chǎn)品貼好合格標簽，并辦理相關(guān)的入庫手續(xù)，不合格的產(chǎn)品不入庫。包裝的規(guī)格為25kg/桶，500kg/批，入庫時注意檢查外包裝是否完好，發(fā)