離型紙用UV固化有機硅涂層的研制

1、-范文最新推薦- 離型紙用UV固化有機硅涂層的研制 摘要：本課題采用在工業(yè)上廣泛推廣的UV固化技術(shù)來對有機硅涂層進(jìn)行研究。目前國內(nèi)離型紙用涂層的紫外光固化研究還很少。因此，正是基于尋找一種既能在實驗室階段有較好的實驗結(jié)果，同時又希望在工業(yè)上得到廣泛推廣的紫外光固化的離型紙涂層。本實驗采用三種預(yù)聚物為主要原料，分別是有機硅改性聚氨酯丙烯酸酯、環(huán)氧丙烯酸酯、用聚醚合成的聚氨酯丙烯酸酯。分別對其加入γ-甲基丙烯酰氧丙基封端聚硅氧烷、甲基MQ樹脂、乙烯基MQ樹脂進(jìn)行改性。通過考察物料的投入量、摩爾比對有機硅涂層性能的影響。用聚醚合成的聚氨酯丙烯酸酯和用硅酸鈉法合成的乙烯基MQ樹脂，在紅外光

2、譜圖上得到了相應(yīng)的基團(tuán)。其中在復(fù)配的時候，最佳配比是，四官能度聚氨酯丙烯酸酯和乙烯基MQ樹脂5:1的質(zhì)量比，所得到的有機硅涂層的耐水、耐溶劑性能優(yōu)異。關(guān)鍵詞：離型紙；UV固化；有機硅涂層4045The Preparation of Ultraviolet Curing Technology onRelease Paper Silicone CoatingAbstract: This topic discuss the ultraviolet curing technology which is wildly popularizedin silicone coating industry . C

3、urrently the research of using ultraviolet curing technologyon release paper is few.Therefore, it is based on looking for a good experiment result in the laboratory stage, but also hope to get the ultraviolet curing release paper which is wildly popularized in industry.Using three prepolymers as mai

4、n raw material, namely, Silicone-modified urethane acrylate, epoxy acrylate, urethane acrylate. In each raw material,addγ-methacryloxy propyl-terminated polysiloxane, methyl MQ resin, vinyl MQ resin to be modified.By examining the inputs and the molar ratio of material to confirm the effect on

5、 the performance of silicone coating .Urethane acrylate which is synthesized by polyether and vinyl MQ resin which is synthesized by sodium silicate,the infrared spectrum obtained in the corresponding group. The best formula is, the weight ratio 5:1 of the tetrafunctional urethane acrylate and vinyl

6、 MQ resin ,makes the silicone coating water resistance, solvent resistanceexcellent. 2.3.4有機硅改性聚氨酯丙烯酸酯合成方法132.3.5環(huán)氧丙烯酸酯合成方法142.3.6聚氨酯丙烯酸酯合成方法162.4測試與表征162.4.1預(yù)聚物的粒徑測試162.4.2涂層的耐酸性測試162.4.3涂層的耐堿性測試162.4.4涂層的耐水性能172.4.5涂層的紅外光譜測試173結(jié)果與討論183.1預(yù)聚物的紅外光譜圖分析183.2預(yù)聚物的粒徑測試結(jié)果183.3復(fù)配結(jié)果分析193.3.1復(fù)配過程193.3.2涂層的紅外分

7、析223.3.3涂層的耐水性能分析233.3.4涂層的耐酸性能分析243.3.5涂層的耐堿性能分析254結(jié)論28致謝29參考文獻(xiàn)30,40451緒論1.1離型紙簡介人造皮革離型紙是一種特殊的防粘紙，其涂層一般具有凹凸?fàn)畹幕y結(jié)構(gòu)。它在人造革與合成革工業(yè)中，被大量使用作為人造革與合成革生產(chǎn)中的載體。人造皮革離型紙能把壓印在其上的花紋復(fù)制到人造革與合成革上。它的基本作用是防高溫、防潮、防油，對產(chǎn)品的外層起到隔離效果，它是由涂有防粘物質(zhì)的紙制成，其最重要的組成部分也就是紙上面的那層涂料，所以涂料性能的優(yōu)劣直接決定著離型紙的性能。 目前國內(nèi)外離型紙所用涂層材料的固化方式主要是熱固化和輻射固化兩種。1.

8、3.1涂層熱固化涂層熱固化，即在普通離型原紙上淋膜或涂上一層平滑聚乙烯或聚丙烯薄膜（隔離層），再涂上一層溶劑型有機硅（防粘層），經(jīng)過高溫固化處理，就得到了防粘層。此類產(chǎn)品經(jīng)過淋膜或涂塑后，其生物降解性能很低，紙張的再回收利用困難，給環(huán)境造成一定的危害。另外由于溶劑(主要是汽油)對紙張有強烈的滲透，有機硅大量被吸入紙內(nèi)，不但硅油的耗用量大，還影響剝離效果和反面的印刷性能，從而影響了成紙的質(zhì)量，不利于普通離型紙的更廣泛使用。1.3.2涂層輻射固化及發(fā)展輻射固化，主要包括紫外光（UV）固化和電子束（EB）固化，它們是以紫外光或高能電子束為輻射源，激發(fā)涂層中的活性成分生成自由基，從而引發(fā)聚合反應(yīng)迅速固

9、化成膜2。最核心的技術(shù)就是通過UV（紫外線）對涂層材料進(jìn)行固化處理，得到性能優(yōu)異的涂層。普遍來說國內(nèi)的離型紙的口碑并不是非常好，目前國內(nèi)較常用的離型紙為韓國的三芝、日本的日東、美國的3M等，但這些離型紙在使用時經(jīng)常會出現(xiàn)表面有霧狀或者離型度太低，不能夠把離型紙和產(chǎn)品很好的撕開的情況，只是國內(nèi)離型紙在價格上比國外進(jìn)口的便宜很多，因為國產(chǎn)離型紙對涂層的UV固化研究還很少，生產(chǎn)水平受到制約，這決定了國產(chǎn)離型紙在某些產(chǎn)品的應(yīng)用上性能的不穩(wěn)定，導(dǎo)致離型紙的嚴(yán)重浪費，所以不得不依賴于從國外進(jìn)口。我國早在70年代初就開始對UV固化涂料進(jìn)行了研究。上海、北京建立了幾條家具生產(chǎn)線，但因原材料缺乏，光源和固化設(shè)備

10、不配套而下馬。真正的發(fā)展應(yīng)始于90年代，十多年來這一領(lǐng)域中的研究與產(chǎn)品品種得到了長足的發(fā)展，已形成了產(chǎn)業(yè)規(guī)模。1993年，我國正式成立了輻射固化分會(Radtech China)，在亞洲是僅次于日本擁有此協(xié)會的國家，現(xiàn)已有會員單位200個。1997年亞洲輻射技術(shù)行業(yè)協(xié)會在日本成立，我國輻射固化分會副理事長哄嘯吟出任副主席。據(jù)不完全統(tǒng)計，我們有200多條UV固化木地板生產(chǎn)線，400多條印刷線?，F(xiàn)在國內(nèi)涌現(xiàn)出一批UV固化涂料生產(chǎn)廠，其質(zhì)量不斷提高，品種不斷增加，產(chǎn)量上升較快，發(fā)展前景良好。北京大學(xué)、清華大學(xué)、北京師范大學(xué)、北京化工大學(xué)、中國科技大學(xué)、華東理工大學(xué)、上海大學(xué)、陜西科技大學(xué)等重點大學(xué)和

11、中國科學(xué)院感光所等科研單位有一批科技人員正在紫外光固化領(lǐng)域從事基礎(chǔ)科研和技術(shù)開發(fā)，并且積極與有關(guān)企業(yè)進(jìn)行技術(shù)合作，實現(xiàn)產(chǎn)研一體化，這不但推動了紫外光固化技術(shù)的普及和提高，同時大大加快了產(chǎn)業(yè)化進(jìn)度。 本課題旨在研究一種涂覆在離型紙表面的有機硅涂層的研制，其機理就是紫外光固化。離型紙最核心的部分就是紙上面的涂層，涂層的性能直接關(guān)系到離型紙的性能。目前國生產(chǎn)離型紙的廠家規(guī)模較小，都是采用傳統(tǒng)的熱固化方式。熱固化，就是在普通離型原紙上淋膜或涂上一層中間層（防滲層），待干燥后再涂上一層含有溶劑的有機硅樹脂，然后將涂布好的紙通過逐級升溫的烘箱中進(jìn)行固化，制得離型紙。傳統(tǒng)的熱固化有很多缺點：固化時有大量毒性

12、溶劑揮發(fā)，對環(huán)境污染嚴(yán)重；溶劑的揮發(fā)對涂層的性能有一定的影響；能源浪費嚴(yán)重，固化效率低；固化裝置占據(jù)大量空間，給生產(chǎn)帶來不便。此外，生產(chǎn)維護(hù)的成本也比較高。然而，采用紫外光固化的方式制得涂層，具有固化時間極短，同基材有良好的附著力。綜合紫外光固化制的涂膜方式的優(yōu)異性，再加上，目前國內(nèi)離型紙用涂層的紫外光固化研究還很少。因此，本課題正是基于尋找一種既能在實驗室階段有較好的實驗結(jié)果，同時又希望在工業(yè)上得到廣泛推廣的紫外光固化的離型紙涂層，解決目前國內(nèi)高檔離型紙依賴于進(jìn)口這一問題。因此，希望通過紫外光固化的方法制備高性能離型紙，盡量早日解決上述問題。1.5紫外光固化1.5.1紫外光固化機理簡介紫外光

13、固化(UV固化)技術(shù)是輻射固化技術(shù)的一種，是一種快速發(fā)展的“綠色”新技術(shù)。有諸多優(yōu)點：如節(jié)能、無污染、高效、性能優(yōu)異、固化設(shè)備體積小、投資少等4。目前，紫外光固化技術(shù)主要應(yīng)用于涂料行業(yè)，在皮革涂飾劑中的應(yīng)用尚無前例。將紫外光固化技術(shù)應(yīng)用于皮革涂飾劑的優(yōu)點在于可以使涂飾薄膜具有優(yōu)異的光澤度和手感，另外可以提高薄膜的交聯(lián)程度，從而改善涂層的強度、耐水性、耐溶劑性和粘著力等性能，而且避免了使用甲醛交聯(lián)劑。 聚氨酯丙烯酸酯兼有聚氨酯的高耐磨性、粘附力、柔韌性、高撕裂強度、優(yōu)良低溫性能以及聚丙烯酸酯卓越的光學(xué)性能和耐候性7。可以通過將端羥基硅油以嵌段的方式引入聚氨酯大分子鏈段中，

14、得到一系列有機硅一聚氨酯聚合物，對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，考察其溶液的穩(wěn)定性，并測試了所得聚合物膜的表面拒水性、力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性。表1. 1預(yù)聚物種類8預(yù)聚物優(yōu)點缺點自由不飽和聚酯價低，耐磨和耐熱性好，硬度高，對填料潤濕性好固化慢，固化物光澤低，柔韌性較差基型硫醇/烯體系粘度低，柔性好，耐磨性好價格高，刺激性氣味，儲存性能差光固聚酯丙烯酸酯價低，耐磨和耐熱性好，粘度可調(diào)，保光性較好耐化學(xué)品性差，易乳化化預(yù)聚醚丙烯酸酯固化較快，粘度低，光澤較好機械性能、耐溶劑性能交叉聚物環(huán)氧丙烯酸酯價格低，固化快，附著好，耐化學(xué)品性能好，光澤高柔韌性差，粘度大聚氨酯丙烯酸酯固化時間，性能可調(diào)，綜合性能佳價格高，粘度大

15、有機硅丙烯酸酯耐高低溫，柔韌性極好力學(xué)性能較差陽離縮水甘油醚類環(huán)氧合成容易，價廉活性低，固化慢子型光固脂肪族環(huán)氧反應(yīng)活性高，固化性能優(yōu)良，耐候性突出反應(yīng)易受堿等親核試劑的影響 光引發(fā)劑的性能要求：在紫外源的光譜范圍內(nèi)，具有較高的吸光效率；具有較高的活性體（自由基或陽離子）量子效率；各組分相容性好；具有較長的儲存期；光固化以后不會引起顏色改變（如變黃）；無氣味、毒性低；價廉易得、成本較低等9。（3）稀釋單體活性稀釋劑可以分為單官能度、雙光能團(tuán)度、三官能團(tuán)度甚至更高的官能團(tuán)單體。根據(jù)UV膠固化后的性能要求，一般選用氣味、刺激性、揮發(fā)性低的活性稀釋劑。并且，活性稀釋劑和預(yù)聚物體的反應(yīng)活性不是相差很大

16、，若相差太大，稀釋劑趨向于均聚或與光引發(fā)劑生成加成反應(yīng)，而不參與預(yù)聚物的交聯(lián)。稀釋單體紫外固化體系的稀釋單體耶可以分為非活性稀釋單體和活性稀釋單體兩大類。非活性稀釋單體就是有機溶劑，一般只起到稀釋作用，降低體系的粘度，方便涂布，對涂層的性能影響不大。如果體系含有過多的非活性稀釋單體，其揮發(fā)對固化后涂層的性能影響很大。因此，一般不采用非活性稀釋單體作為紫外固化體系的組分。相反，活性稀釋單體可以彌補非活性稀釋單體的不足之處?；钚韵♂寙误w主要有兩個作用：作為反應(yīng)的稀釋劑，降低體系粘度，有利于涂布；參與固化反應(yīng)，有時還可充當(dāng)體系的固化劑，調(diào)節(jié)體系的固化速度以及多項性能如硬度、附著力、韌性等等。（4）其

17、他助劑根據(jù)UV固化膠不同性能的要求，體系中還需加入多種助劑來改善膠黏劑的性能。例如，增塑劑不僅可以降低膠黏劑的粘度，而且還能降低膠黏劑的成本。流平劑、觸變劑等可以改善體系的流變性、對基材的潤濕性及膠黏劑的顏色、氣味等。一些開環(huán)聚合物還可以改善固化體積收縮率。阻聚劑、穩(wěn)定助劑等可以保證膠黏劑的儲存及穩(wěn)定性。此外，阻燃劑、導(dǎo)電粉末、殺菌劑等其他主機賦予膠層多種特殊功能。 （2）特殊的柔順性由于Si-0，Si的鍵角很大，使得Si，0之間容易旋轉(zhuǎn)，鍵非常柔軟，在聚氯乙烯中圍繞碳碳間旋轉(zhuǎn)所需能量為3.3kcal/mol，在四氟乙烯中旋轉(zhuǎn)所需能量為4.7 kcal/mol，在聚硅氧烷中圍繞碳碳間旋轉(zhuǎn)所需能

18、量幾乎為零。這表明聚硅氧烷分子鏈的旋轉(zhuǎn)幾乎是自由的。主鏈顯著的柔順性還表現(xiàn)在玻璃化溫度上，玻璃化溫度是聚合物內(nèi)流動性、自由體積、分子間力、主鏈剛性及鏈長的量度，聚二甲基硅氧烷的玻璃化溫度為123，是所有高分子中最低的，因此主鏈?zhǔn)秩犴?。?）化學(xué)惰性盡管硅原子與碳原子同處于第四主族，但二者顯著區(qū)別在于碳能形成碳碳雙鍵，而硅不能形成硅硅雙鍵，并且聚硅氧烷主鏈中的Si-0鍵鍵能為108 kcal/mol，遠(yuǎn)大于C-C鍵的鍵能85 kcal/mol，因此聚硅氧烷化合物比其他有機化合物更不易被氧化，耐紫外照射，耐熱穩(wěn)定性好，不僅耐高溫，也耐低溫，各種性能隨溫度變化小11。1.6.3有機硅涂層在涂飾劑上

19、的應(yīng)用為了適應(yīng)皮革涂飾的發(fā)展需要，人們對涂飾用的丙烯酸樹脂進(jìn)行了大量的改性研究。我國從“七五”開始就組織了重點攻關(guān)。20世紀(jì)80年代初，采用乙烯基單體多元共聚、接枝共聚或輕度交聯(lián)，研制了第一代改性丙烯酸樹脂。如SB樹脂。到80年代末90年代初，又采用了丙烯酰胺、醚化物、環(huán)氧樹脂、聚氨酯等，綜合運用了多元單體共聚、接枝、交聯(lián)以及核一殼共聚等技術(shù)，研制出了第二代改性丙烯酸樹脂，如DG、RACS、BT、A等系列樹脂。但第一代、第二代產(chǎn)品存在檔次低、質(zhì)量不高、通用性不強等問題，一般僅適用低檔鞋面革的涂飾，而且遇熱變軟發(fā)黏，遇冷變硬發(fā)脆，耐候性、流平性較差。有機硅改性丙烯酸樹脂皮

20、革涂飾劑既保留了第一代、第二代產(chǎn)品的優(yōu)點，還賦予了極好的表面性能和耐候性，成革柔軟細(xì)滑、涂層薄、強度高、真皮感強，符合現(xiàn)代皮革加工及應(yīng)用的性能要求，可以更好地滿足人們對皮革制品的時尚性、藝術(shù)性的追求。 2實驗部分2.1實驗原材料和藥品表2. 1實驗主要藥品名稱規(guī)格來 源WD-70工業(yè)級湖北武大有機硅新材料有限公司羥基硅油JY-113-3啟東新加源化工有限公司二月桂酸二丁基錫化學(xué)純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司MM雙封頭工業(yè)級——鹽酸分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司乙醇分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司碳酸氫鈉分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司正硅酸四乙酯分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司乙

21、烯基雙封頭工業(yè)級——甲苯分析純上海凌峰化學(xué)試劑有限公司硅酸鈉•九水分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司氫氧化鉀分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司TDI工業(yè)級——pH廣泛試紙——上海三愛思試劑有限公司對苯二酚分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司DMPA甲苯-2,4-二異氰酸酯光引發(fā)劑工業(yè)級工業(yè)級工業(yè)級——上海試劑一廠試劑服務(wù)公司——丁酮環(huán)氧樹脂丙烯酸N-N-二甲基芐胺N210TEA馬來酸酐分析純 正硅酸乙酯法制備甲基乙烯基MQ硅樹脂的原理正硅酸乙酯法制備乙烯基MQ樹脂是以乙烯基雙封頭

22、為單官能團(tuán)有機硅單元(M基團(tuán))，以正硅酸乙酯為四官能團(tuán)有機硅單元(Q基團(tuán))，將兩者酸性條件下發(fā)生水解縮聚，從而形成了硅樹脂。其中，乙烯基雙封頭是封端劑，可以通過改變其用量控制MQ硅樹脂的分子量13。（1）MQ樹脂的合成將適量MM，鹽酸、水及EtOH加入反應(yīng)瓶中，于70攪拌下慢慢加入正硅酸乙酯?；亓鞣磻?yīng)5小時。用碳酸氫鈉中和。抽真空，減壓蒸餾40分鐘，150壓強大概在-0.08-0.09之間，得到了半透明粘性成品。（2）乙烯基MQ樹脂的合成A方法一將適量的乙烯基雙封頭、鹽酸、水及EtOH加入反應(yīng)瓶中，于70攪拌下用恒壓漏斗慢慢加入正硅酸乙酯?；亓鞣磻?yīng)5小時，用碳酸氫鈉中和抽真空，減壓蒸餾20分鐘

23、，120、壓強大概在-0.08-0.09之間，得到了半透明粘性成品。B方法二在三口燒瓶中加入乙烯基雙封頭、濃鹽酸、去離子水及乙醇的混合液，然后于快速攪拌和加熱回流條件下（70）快速滴入正硅酸乙酯水解縮合。水解1 h 后，加入25 mL 甲苯萃取。1 h 后將反應(yīng)液倒入分液漏斗，靜置分層。將水層分去，油層備用。油層水洗至中性。蒸餾、干燥除去溶劑甲苯后得到白色（或略帶黃色）粉末固體。2.3.3MQ樹脂的合成——硅酸鈉法在三口燒瓶中加入適量濃鹽酸，快速攪拌下加入硅酸鈉溶液，水解45s。加入乙醇，MMVI,MM混合液，在46下供水解35分鐘。加入MM萃取，升溫至70，回流3小時

24、20分。加入甲苯和KOH催化劑。在95下脫水縮合3小時。用鹽酸水洗至中性在120，-0.08-0.09壓強下，減壓蒸餾，得到了半透明粘性成品。 （3）三乙胺中和EB體系反應(yīng)按化學(xué)計量比加入EB和三乙胺。體系升溫，開啟攪拌；加入混合后的水和三乙胺；第三階段反應(yīng)結(jié)束； 分液取水相，取樣于培養(yǎng)皿中；將培養(yǎng)皿置于140烘箱中干燥。反應(yīng)反應(yīng)方程式如圖2.3所示，環(huán)氧丙烯酸酯裝置如圖2.4所示，最后的樣品如圖2.5所示。2.3環(huán)氧丙烯酸酯反應(yīng)方程式圖2.4環(huán)氧丙烯酸酯合成裝置圖圖2.5環(huán)氧丙烯酸酯樣品2.3.6聚氨酯丙烯酸酯合成方法聚氨酯丙烯酸酯具有不燃、無毒、無污染、機械性能優(yōu)良、與顏料染料的相容性好、

25、節(jié)省能源、易加工、易于改性等優(yōu)點。15有機硅材料雖然具有很多優(yōu)良性能，但純有機硅材料的強度及對許多基材的附著力很差。而聚氨酯涂膜，尤其是聚氨酯丙烯酸酯涂料，不僅能利用紫外光進(jìn)行固化，而且具有高耐磨性、高硬度、良好的韌性、耐寒、耐化學(xué)藥品性及對多種基材的良好附著力等優(yōu)良性能。如果在有機硅分子中適當(dāng)引入聚氨酯丙烯酸酯，可以得到綜合性能良好的光敏性有機硅材料。16將N210、DMPA加入燒瓶，設(shè)置體系升溫到120，開啟攪拌，體系溫度到達(dá)120，檢查真空泵密閉性（0.093Mpa以下），開泵，抽真空脫水1h；抽真空結(jié)束，改用水浴，設(shè)置體系降溫到50；體系溫度到達(dá)50，加入TDI、催化劑2滴，反應(yīng)2h；

26、設(shè)置體系升溫到60；體系溫度到達(dá)60，加入HEA，反應(yīng)2h；將所得產(chǎn)物倒入與水和TEA混合物一起高速分散；分散結(jié)束，將所得產(chǎn)物裝入瓶中，得到白色乳液狀樣品。流程圖如圖2.6所示。圖2.6聚氨酯丙烯酸酯合成流程圖2.4測試與表征2.4.1預(yù)聚物的粒徑測試 3.2預(yù)聚物的粒徑測試結(jié)果由圖3.2可知，用方法二，nTDI：n羥基硅油=4:1時，制得的有機硅改性聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體的粒徑4.739um，有良好的分散均勻度。圖 3.2 摩爾比為4:1有機硅改性聚氨酯丙烯酸酯粒徑3.3復(fù)配結(jié)果分析本實驗是采用三種預(yù)聚物為主要原料，分別是有機硅改性聚氨酯丙烯酸酯、環(huán)氧丙烯酸酯、用聚醚合成的聚氨酯丙烯酸酯。分別

27、對其加入γ-甲基丙烯酰氧丙基封端聚硅氧烷、甲基MQ樹脂、乙烯基MQ樹脂進(jìn)行改性。再滴加光引發(fā)劑，在紫外光測試儀上照射20秒左右，通過考察物料的投入量、摩爾比對有機硅涂層性能的影響。分為10組實驗，每組有3到5組對比實驗，根據(jù)預(yù)聚物單體和改性單體的投入量不同，產(chǎn)生不同的成膜效果，耐水性，耐酸堿性等。3.3.1復(fù)配過程復(fù)配實驗1是將環(huán)氧丙烯酸酯作為預(yù)聚體，r—甲基丙烯酰氧丙基封端聚硅氧烷作為改性單體，由于r—甲基丙烯酰氧丙基封端聚硅氧烷長時間與空氣接觸，流動性變差，所以難溶于環(huán)氧丙烯酸酯，所以成膜后出現(xiàn)了分布不均勻的現(xiàn)象。表3.1復(fù)配實驗1組別環(huán)氧丙烯酸酯m/g

28、r—甲基丙烯酰氧丙基封端聚硅氧烷m/g1-150.51-2511-351.5圖3.3 實驗1樣品復(fù)配實驗2是將環(huán)氧丙烯酸酯作為預(yù)聚體，甲基MQ樹脂作為改性單體，可以發(fā)現(xiàn)良好總物質(zhì)的相容性還是很好的，經(jīng)成膜后，得到了比較平整的膜，選取了2-1作為紅外的測試及耐水，耐水，耐酸，耐堿性能的測試。 4-552.5圖3.6實驗4樣品復(fù)配實驗5是將環(huán)氧丙烯酸酯作為預(yù)聚體，r—甲基丙烯酰氧丙基封端聚硅氧烷作為改性單體，從圖中可見，所成的膜開始出現(xiàn)開裂現(xiàn)象。取了5-1作為紅外的測試及耐水，耐水，耐酸，耐堿性能的測試。表3.5復(fù)配實驗5組別有機硅改性聚氨酯丙烯酸酯m/gr—甲

29、基丙烯酰氧丙基封端聚硅氧烷m/g5-150.55-2515-351.5圖3.7實驗5樣品組別有機硅改性聚氨酯丙烯酸酯m/g硅酸酯法——甲基MQ樹脂m/g6-150.56-2516-351.5 表3.9復(fù)配實驗9組別聚氨酯丙烯酸酯m/g硅酸鈉法——乙烯基MQ樹脂m/g9-150.59-2519-351.5圖3.11實驗9樣品復(fù)配實驗10是將聚氨酯丙烯酸酯作為預(yù)聚體，硅酸鈉法制得的乙烯基MQ樹脂作為改性單體，從圖中可見，所成的膜并沒有出現(xiàn)開裂現(xiàn)象，比較平整。取了10-1作為紅外的測試及耐水，耐水，耐酸，耐堿性能的測試。表3.10復(fù)配實驗10組別聚氨酯

30、丙烯酸酯m/g硅酸鈉法——乙烯基MQ樹脂m/g10-150.510-25110-351.5圖3.12實驗10樣品3.3.2涂層的紅外分析以復(fù)配實驗10-1為例，即用聚醚合成的聚氨酯丙烯酸酯與用硅酸鈉法合成的乙烯基MQ樹脂加入量為5g和0.5g。在紅外測試儀上測得的圖像如圖3.13所示。圖3.13復(fù)配10樣品紅外光譜圖如上圖3.13所示，30003600cm-1，3409.03 cm-1處，峰形弱，分別對應(yīng)為硅羥基的伸縮振動峰和N-H的伸縮振動峰，說明存在N-H鍵。 2977.7cm-1有峰，強而尖為甲基的C-H伸縮振動吸收峰；1448.9 cm-1以及1410.2 cm-1處說明，是C