實(shí)驗(yàn)二 重結(jié)晶

1、實(shí)驗(yàn)二 重結(jié)晶一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)和熟悉固體溶解，熱過(guò)濾，減壓過(guò)濾等基本操作2. 通過(guò)苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)，理解固體有機(jī)物重結(jié)晶提純的原理及意義二、 實(shí)驗(yàn)原理從制備或自然界得到的固體化合物，往往是不純的，重結(jié)晶是提純固體化合物常用的方法之一。固體化合物在溶劑中的溶解度隨溫度變化而變化，一般溫度升高溶解度增加，反之則溶解度降低。如果把固體化合物溶解在熱的溶劑中制成飽和溶液，然后冷卻至室溫或室溫以下，則溶解度下降，這時(shí)就會(huì)有結(jié)晶固體析出。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度的不同，使雜質(zhì)在熱過(guò)濾時(shí)被濾除或冷卻后留在母液中與結(jié)晶分離，從而達(dá)到提純的目的。重結(jié)晶適用于提純雜質(zhì)含量在5%以下的固體化合物，

2、雜質(zhì)含量過(guò)多，常會(huì)影響提純效果，須經(jīng)多次重結(jié)晶才能提純。因此，常用其它方法如：水蒸氣蒸餾，萃取等手段先將粗產(chǎn)品初步化，然后再用重結(jié)晶法提純。三、實(shí)驗(yàn)裝置圖 圖1. 重結(jié)晶熱過(guò)濾裝置 圖2. 抽濾裝置四、實(shí)驗(yàn)步驟1制備熱溶液將2 g粗制的乙酰苯胺及計(jì)量的水加入100 ml的燒杯中，加熱至沸騰，并用玻璃棒不斷攪拌，使固體溶解。若尚有未溶解的固體，可繼續(xù)加入少量熱水（每次加入35ml），直至固體全溶為止。若加入溶劑，加熱后不見(jiàn)未溶物減少，則可能是不溶性雜質(zhì)，這時(shí)不必再加溶劑。移去熱源，取下燒杯稍冷后再加入計(jì)量的活性炭于溶液中，攪拌后，蓋上表面皿，繼續(xù)加熱，微沸510分鐘。2趁熱過(guò)濾折疊濾紙的折疊方法

3、 漏斗選擇頸短而粗的，接收容器內(nèi)壁不要與漏斗頸貼緊，避免折出晶體。準(zhǔn)備好熱水漏斗，加水2/3，加熱至沸，在其中放一折疊濾紙，將上述熱溶液分23次迅速濾入150ml燒杯中。不要用玻璃棒引流。每次倒入的溶液不要太滿，也不要等溶液全部濾完后再加，濾液無(wú)色透明。過(guò)濾過(guò)程中，熱水漏斗和溶液分別保持小火加熱，避免冷卻。熱過(guò)濾要準(zhǔn)備充分，動(dòng)作迅速。若有少量晶體折出，可用少量熱溶劑洗下，若較多，可用刮刀刮回原瓶，重新熱過(guò)濾。3結(jié)晶的折出，分離和洗滌熱過(guò)濾后，濾液在室溫下放置，自然冷卻，待晶體折出后，減壓過(guò)濾，吸干，使結(jié)晶與母液盡量分開(kāi)。停止吸濾，在布氏漏斗中加入少量溶劑，使晶體潤(rùn)濕，用玻璃棒攪松晶體，減壓吸干

4、。洗滌晶體12次。4稱量、計(jì)算回收率取出晶體，放在表面皿上晾干，或100150烘干，稱量，計(jì)算回收率。5產(chǎn)品性狀五、操作要點(diǎn)1 正確選擇溶劑是重結(jié)晶操作的關(guān)鍵。適宜的溶劑應(yīng)具備以下條件：（1）不與待提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)（2）待提純的化合物溶解度高溫時(shí)大，低溫時(shí)小，能得到較好的結(jié)晶。（3）對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大（留在母液中）或非常?。徇^(guò)濾除去）。（4）溶劑的沸點(diǎn)不宜過(guò)高或過(guò)低：過(guò)低溶解度改變不大，不易操作；過(guò)高則晶體表面的溶劑不易除去。（5）安全、低毒、易回收。（5）對(duì)于不同的待提純物質(zhì)應(yīng)選擇合適的溶劑，有時(shí)需使用混合溶劑。2 加沸石防止爆沸。3 溶劑用量影響產(chǎn)品純度與收率：先加入比按溶解度計(jì)算量

5、稍少些的溶劑，加熱煮沸。若未全溶，可分批添加溶劑，每次均應(yīng)加熱煮沸，至樣品溶解，溶劑用量一般比需要量多15%20%，溶劑過(guò)量造成溶質(zhì)損失，影響收率；溶劑過(guò)少，熱過(guò)濾時(shí)因揮發(fā)，降溫會(huì)使溶液過(guò)飽和，在濾紙上折出晶體，收率亦低。4 活性炭脫色除去有色雜質(zhì)，稍冷再加入：活性炭可吸咐色素及樹脂狀物質(zhì)。應(yīng)注意：（1）待化合物全部溶解后，稍冷卻再加入活性炭，以免引起爆沸。（2）加入活性炭的量一般為粗品質(zhì)量的1%5%,加入量多，活性炭將吸附一部分純產(chǎn)品，加入量少，脫色不徹底。5 熱過(guò)濾準(zhǔn)備要充分，動(dòng)作要迅速（1）準(zhǔn)備好熱過(guò)濾折疊濾紙（2）選擇頸短而粗的玻璃漏斗，以免降溫（3）保溫漏斗加水2/3，加熱至沸，放入

6、玻璃漏斗及折疊濾紙，其向外的棱邊緊貼于漏斗壁上，最好用少量熱溶劑潤(rùn)濕濾紙，立即將熱溶液分批倒入。（但注意溶液切勿對(duì)準(zhǔn)濾紙尖倒下去，以免沖破濾紙，造成透濾）加入量不多于漏斗的2/3，不少于1/3，加完為止，并且過(guò)濾過(guò)程中，熱水漏斗和燒杯內(nèi)溶液始終應(yīng)小火加熱，以免冷卻，折出晶體。（4）一般不要用玻璃棒引流，以免加速降溫，接受濾液的容器內(nèi)壁不要緊貼漏斗頸，以免濾液降溫折出晶體沿器壁堆積，堵塞漏斗口，使無(wú)法繼續(xù)過(guò)濾。6 自然冷卻折出晶體，與不溶性雜質(zhì)分離結(jié)晶的大小與冷卻的溫度有關(guān)。一般迅速冷卻并攪拌，往往得到細(xì)小晶體，表面積大，易吸附雜質(zhì)，因此一般是自然冷卻至室溫折出較大晶體為宜。若冷卻后無(wú)結(jié)晶折出，

7、可用玻璃棒摩擦器壁或投入該化合物的晶體做為晶種，也可放置冰箱內(nèi)較長(zhǎng)時(shí)間，促使結(jié)晶折出。7 減壓過(guò)濾，洗滌晶體折出的晶體與母液分離，常采用減壓過(guò)濾。（1）布氏漏斗，吸濾瓶，安全瓶，水泵或空氣壓縮機(jī)，必須按要求連接緊密不漏氣，布氏漏斗下端斜口應(yīng)正對(duì)吸濾瓶測(cè)管。（2）濾紙要比布氏漏斗內(nèi)徑略小，但必須覆蓋全部小孔，濾紙不能太大，否則易透濾。（3）要用母液全部轉(zhuǎn)移晶體，并用潔凈的玻璃塞擠壓晶體，使母液盡量除去。（4）停止吸濾，用少量冷溶劑洗滌晶體12次，將晶體洗滌干凈，減壓吸干。六、思考題 1、重結(jié)晶法一般包括哪幾個(gè)步驟？各步驟的主要目的如何？答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。（2）熱

8、過(guò)濾，除去不溶性雜質(zhì)（包括脫色）。（3）抽濾、冷卻結(jié)晶，除去母液。（4）洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。 2、重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過(guò)量太多，也不能過(guò)少？正確的應(yīng)該如何？答：過(guò)量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過(guò)少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過(guò)濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過(guò)濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20左右。 3、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因

9、為有色雜質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸510min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。 4、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑

10、中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)問(wèn)，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。 5、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過(guò)程中有無(wú)油狀物出現(xiàn)？這是什么？答：在溶解過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，往往于83就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。 6 、使用布氏漏斗過(guò)濾時(shí)，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。 7、停止抽濾前，如不先拔

11、除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問(wèn)題產(chǎn)生？答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶?jī)?nèi)，若需要的是濾液?jiǎn)栴}就大了。 8、某一有機(jī)化合物進(jìn)行重結(jié)晶，最適合的溶劑應(yīng)該具有哪些性質(zhì)？答：（1）與被提純的有機(jī)化合物不起化學(xué)反應(yīng)。（2）因?qū)Ρ惶峒兊挠袡C(jī)物應(yīng)具有熱溶，冷不溶性質(zhì)。（3）雜質(zhì)和被提純物質(zhì)，應(yīng)是一個(gè)熱溶，一個(gè)熱不溶。（4）對(duì)要提純的有機(jī)物能在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點(diǎn)，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）價(jià)廉易得無(wú)毒。 9、將溶液進(jìn)行熱過(guò)濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過(guò)濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。 為此，過(guò)濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減