2021年空氣中VOC gcms預(yù)處理調(diào)研難點word版

1、精選word文檔 下載可編輯目 錄一、gc/ms測量空氣中voc方法綜述11 gc/ms分析方法簡述12 gc/ms分析方法在測量空氣中voc含量的應(yīng)用13 gc/ms測量空氣中voc系統(tǒng)結(jié)構(gòu)2二、gc/ms測量voc的標準24 國家標準25 國外標準3三、主流廠家gc/ms預(yù)處理方法3四、gc/ms預(yù)處理方法相關(guān)科學(xué)研究及論文4五、總結(jié)分析7一、gc/ms測量空氣中voc方法綜述gc/ms分析方法簡述gc為氣相色譜縮寫，ms為質(zhì)譜縮寫，gc-ms代表氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（gc-ms:gas chromatography-mass spectrometer）。氣相色譜原理 氣相色譜的流動相為惰

2、性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進入色譜柱后，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。質(zhì)譜原理質(zhì)譜分析是一種測量離子荷質(zhì)比（電荷-質(zhì)量比）的分析方法，其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離，生成不同荷質(zhì)比的帶正電荷的離子，經(jīng)加速電場的作用，形成離子束，進入質(zhì)量分析器。在質(zhì)量分析器中，再利用電場和磁場使發(fā)生相反的

3、速度色散，將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖，從而確定其質(zhì)量。gc/ms分析方法在測量空氣中voc含量的應(yīng)用空氣中的揮發(fā)性有機物，簡稱voc，是指存在于大氣空氣或室內(nèi)外空氣中，可以檢測到的有毒或有害的有機化合物的總稱。世界上環(huán)保界多年研究表明，空氣中的大多數(shù)voc也是產(chǎn)生空氣中臭氧的前導(dǎo)物質(zhì)。目前，空氣中voc的污染已經(jīng)引起人們的高度重視。八十年代以來，美國開始研究空氣中低濃度voc的測試，九十年代基本完善了空氣中voc測定的標準方法，配合美國一九九零年制定的凈化空氣法案（clean air action），空氣中voc的監(jiān)測開始廣泛實施。由于美國對于voc的測試技術(shù)及設(shè)備走在世界前列，目前世界各國均

4、參照美國國家環(huán)保局（usepa）的標準方法進行空氣中voc的測試、調(diào)查和研究。美國國家環(huán)保局發(fā)布的關(guān)于空氣中voc取樣和分析的方法共有十四種，其文件代號為usepa to-1到usepa to-14，其中to-14經(jīng)過不斷完善，已經(jīng)成為最廣泛使用的空氣中voc的分析方法。該方法使用的就是色質(zhì)聯(lián)用法。gc/ms測量空氣中voc系統(tǒng)結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)處理氣相色譜質(zhì)譜儀采樣與富集 環(huán)境空氣中voc的濃度較低，一般低于ppb，難以用儀器直接測定，通常要對空氣中的voc進行捕集濃縮后再分析?？諝庵衯oc捕集濃縮方法主要有兩種吸附劑吸附捕集和低溫冷凝捕集。氣相色譜法分析voc有兩個缺陷一是只能分析已知的化合物，對未

5、知物不能定性；二是氣相色譜的檢測器都是選擇性檢測器，都有檢測盲區(qū)，不能對各類voc進行全分析。fid檢測器主要用于碳氫化合物的檢測，鹵代烴響應(yīng)很低；pid檢測器雖然檢測voc的種類比fid多，但電離電位高于1.6ev的有機物都不能檢測，包括一些常見的重要有機污染物，如乙烷、丙烷、氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、二氯丙烷、丙烯腈、氟氯烴等。gc/ms分析系統(tǒng)的優(yōu)勢是可以對未知物進行定性、定性具有專屬性，ms可以檢測各種有機化合物，基本上沒有檢測盲區(qū)，能夠?qū)Σ都降膙oc進行全分析，這是氣相色譜法無法完成的。gc/ms分析系統(tǒng)是目前分析有機化合物能力最強的分析系統(tǒng)。系統(tǒng)的最后一步是數(shù)據(jù)處理。二、

6、gc/ms測量voc的標準國家標準hj 644-213 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法hj65-211 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法gb/t 24281-29 紡織品 有機揮發(fā)物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法hj85-216 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法hj 744-215 水質(zhì) 酚類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法hj759-215 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法氣體冷阱濃縮儀具有自動定量取樣及自動添加標準氣體、內(nèi)標的功能。至少具有二級冷阱其中第一級冷阱能冷卻到-18，第二季冷阱能冷卻到-5

7、；若具有冷凍聚焦功能的第三級冷阱（能冷卻到-18），效果更好。國外標準 epa method to-14a、iso/en 1617、astm d6196、美國環(huán)保署方法to-17和to-15、en 14662（第一和第四部分）、以及niosh 2549。to15losses due to chemical reactions of the vocs with cocollected ozone or othergas phase species also account for some short term losses. chemical reactions between vocs an

8、d substancesinside the canister are generally assumed to cause the gradual decrease of concentration over time(i.e.,long termlosses over days to weeks).采樣低溫捕集吸附捕集溫度 -15 27采樣體積 1ml 1ml載氣流量 無 可選脫附低溫捕集 吸附捕集脫附溫度 12 可變脫附流速 3ml/min he 3ml/min he 脫附時間 6s 6s吸附捕集時取決于所選的吸附劑，可參考制造商說明。捕集恢復(fù)低溫捕集 吸附捕集初始烘焙 12（24hrs

9、） 初始烘焙變量（24hrs）每次運行后 12（5min） 變量（5分鐘）三、主流廠家gc/ms預(yù)處理方法nutech 89 voc預(yù)濃縮儀 樣品分別進入采用液氮冷凍方式的一體化的三級冷阱，第一級為玻璃珠（冷凍到-15c，除去常量氣體和惰性氣體），第二級為tenax捕集管（冷凍到-1c，除去co2和水），第三級為冷凍聚焦（冷凍到-16c，目的是進一步富集，提高分析靈敏度）。entech 71大氣預(yù)濃縮儀markes公司生產(chǎn)的無需冷卻劑熱脫附并帶精確流量控制的在線或罐采樣系統(tǒng) unity-air server。據(jù)目前所知，預(yù)處理除臭氧的在線 voc分析儀廠家只有天虹。四、gc/ms預(yù)處理方法相關(guān)

10、科學(xué)研究及論文atmospheric volatile organic compound monitoring.ozone induced artefact formation中指出無論是主動采樣還是被動采樣，使用何種預(yù)濃縮技術(shù)，臭氧對測量結(jié)果的干擾都是存在的。however sometimes,unexpected interferences can result in erroneous measurements, one such example is the presence of oxidants like ozone, during voc sampling.文中對四種不同的滌除臭

11、氧的技術(shù)進行了對比，得出用銅網(wǎng)包裹mno2的方法是效果最佳的。值得注意的是此論文中臭氧對測量結(jié)果的影響是經(jīng)過較長時間累積的。technical note: concerns on the use of ozone scrubbers for gaseous carbonylmeasurement by dnph-coated silica gel cartridge中提到臭氧可以和dnph反應(yīng)干擾醛酮類的測量結(jié)果。如果不滌除臭氧，則測量濃度會比滌除臭氧的情況低9-15%。文中提到了ki材料的臭氧滌除器的使用效果，并提醒使用者注意ki和臭氧生成i2和oh-，可以使用acid-permeated polyethylene filter中和oh-。indoor chemistry: ozone and volatile organic compounds found in tobacco smoke中針對臭氧對voc濃度的影響做了實驗，實驗結(jié)果如下。以上為代表性的幾篇文章，其他論文大多圍繞以上論點展開，不再一一闡述。五、總結(jié)分析綜上所述，得到以下