測(cè)定稻谷脂肪酸值

1、案例40測(cè)定稻谷脂肪酸值一、來(lái)源本案例來(lái)自倉(cāng)儲(chǔ)等企業(yè)稻谷入倉(cāng)、出倉(cāng)、儲(chǔ)存過(guò)程中質(zhì)量檢驗(yàn)環(huán)節(jié)。20XX年5月18日，中Y儲(chǔ)備糧某直屬庫(kù)某倉(cāng)庫(kù)儲(chǔ)存的41201稻谷己儲(chǔ)存 了2年，即將出庫(kù)，根據(jù)稻谷儲(chǔ)存品質(zhì)指標(biāo)要求需要對(duì)稻谷的脂肪酸值指標(biāo)進(jìn) 行測(cè)定。某糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站糧油質(zhì)量檢驗(yàn)員小張對(duì)制備的稻谷試樣進(jìn) 行了脂肪酸值測(cè)定工作。二、背景脂肪酸值是判定稻谷、玉米和小麥?zhǔn)欠耜惢幼兊闹匾笜?biāo)。稻谷在儲(chǔ)藏 期間，尤其在含水量和溫度較高的情況下，脂肪容易水解，使游離脂肪酸含量 顯著增加，直接影響稻谷的食用品質(zhì)。因此，收儲(chǔ)企業(yè)通過(guò)測(cè)定稻谷脂肪酸值, 判斷稻谷品質(zhì)的變化情況和宜存與否。脂肪酸值測(cè)定是中級(jí)糧油

2、檢驗(yàn)員必須掌握的重要操作技術(shù)之一。稻谷在入 倉(cāng)時(shí)，檢驗(yàn)員對(duì)其脂肪酸值進(jìn)行測(cè)定，作為該倉(cāng)建立質(zhì)量檔案的原始技術(shù)依據(jù)。 儲(chǔ)存期間，定期對(duì)稻谷脂肪酸值進(jìn)行檢測(cè)，并出具檢驗(yàn)報(bào)告，作為質(zhì)量檔案記 錄和出庫(kù)的技術(shù)依據(jù)。三、主要儀器設(shè)備、試劑（一）主要儀器設(shè)備1. 短頸玻璃漏斗。2. 中速定性濾紙。3. 錐形瓶150mL。4. 天平感量為O.Olgo5. 具塞磨口錐形瓶250mLo6. 移液管 50.0mL、25.0mLo7. 微量滴定管5mL,最小刻度為0.02mL。&振蕩器往返式，振蕩頻率為100次/min o9. 實(shí)驗(yàn)碧谷機(jī)。10. 粉碎機(jī) 錘式旋風(fēng)磨，具有風(fēng)門(mén)可調(diào)和自清理功能。11. 電動(dòng)粉篩。（二

3、）主要試劑1. 無(wú)水乙醇。2. 酚駄指示劑 稱(chēng)取l.Og酚肽溶于100mL體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇中。3. 不含二氧化碳的蒸懈水將蒸懈水煮沸l(wèi)Omin左右，加蓋冷卻。4. c （KOH） =0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。四、工作過(guò)程木項(xiàng)目參照國(guó)標(biāo)“GB/T 20569-2006稻谷儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則”。（一）操作流程碉T樣品制備卜侵田一亟肝礙T結(jié)果計(jì)算（二）操作步1. 稻谷試樣制備取混合均勻樣品，用實(shí)驗(yàn)碧谷機(jī)脫殼。取混合均勻的糙米80.25g,用錘式 旋風(fēng)磨粉碎，過(guò)CQ16,稱(chēng)量篩下物質(zhì)量為78.21g,過(guò)篩率為97%,滿(mǎn)足粉碎 細(xì)度能一次性達(dá)95%以上的要求。合并篩上物和篩

4、下物，充分混合后，裝入磨 口瓶中貼上標(biāo)簽后備用。2. 試樣處理。稱(chēng)取制備好的樣品兩份lO.OOg試樣，分別放入250mL具塞磨口錐形瓶中, 并用移液管分別準(zhǔn)確加入50.0mL無(wú)水乙醇，置于往返式振蕩器上振搖10min,振蕩頻率為100次/min。靜置2min,在玻璃漏斗中放入折疊濾紙過(guò)濾。棄去最 初幾滴濾液，收集濾液25mL以上。3. 測(cè)定。用移液管移取25.0mL濾液于150mL錐形瓶中，加50mL不含CO2的蒸飾 水，滴加34滴酚醜指示劑后，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈微紅色， 30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V】）。完成兩平行 的測(cè)定。4. 空白試驗(yàn)。用移液管移

5、取25.0mL無(wú)水乙醇于150mL錐形瓶中，加50mL不含CO2 的蒸飾水，滴加3滴4滴酚猷指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈微 紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積（V。）。5. 結(jié)果的計(jì)算。xcx56.1x x25100?(100-M)X100:11220x（%100m100-M式中X 試樣脂肪酸值（干基），每100g （KOH） mg；V）滴定試樣所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL ；Vo滴定空口所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；C 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；50 試樣提取用無(wú)水乙醇的體積，mL；25 -用于滴定的試樣提取液的體積，mL；10

6、0 換算為100g （干）試樣的質(zhì)量，g；m 試樣的質(zhì)量，g；M 試樣水分百分率，。同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)進(jìn)行兩次測(cè)定，結(jié)果差值不超過(guò)2mg/100go每份試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，兩個(gè)測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值符合重復(fù)性要求時(shí)，以其平均值為測(cè)定結(jié)果；不符合重復(fù)性要求時(shí)，應(yīng)再取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定。若4個(gè)結(jié)果的極差不大于n=4重復(fù)性臨界極差，則取4個(gè)結(jié)果的平均值作為最終測(cè)試結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。（三）注意事項(xiàng)1. 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液必要時(shí)應(yīng)重新標(biāo)定。2. 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在常溫（15C25C ）下保存時(shí)間不超過(guò)2個(gè)月， 當(dāng)液體出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。3. 在配制

7、氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，稀釋用乙醇應(yīng)事先調(diào)整為中性。方法 為量取20mL體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，滴加酚醜指示劑3滴5滴，用氫氧化 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴淀至微紅色，以30s不褪色為終點(diǎn)，記下所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備 液毫升數(shù)（Va）,量取1000mL體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，準(zhǔn)確加入Vb氫氧化鉀 標(biāo)準(zhǔn)滴淀溶液混合均勻。4. 制備好的樣品應(yīng)盡快完成測(cè)定，如需較長(zhǎng)時(shí)間存放，應(yīng)存放在冰箱中， 全部過(guò)程不得超過(guò)24h。5. 樣品提取后一定要及時(shí)滴定；滴定應(yīng)在散射日光或日光型日光燈下對(duì)著 光源方向進(jìn)行；滴定終點(diǎn)不易判定時(shí)，可用一己除去CO?蒸鐳水后尚未滴定的 提取液作參照，當(dāng)被滴定液顏色與參照相比有色差時(shí)，即可視為己到

8、滴定終點(diǎn)。6. 提取、滴定過(guò)程的環(huán)境溫度應(yīng)控制在15C25Co7. 用測(cè)定脂肪酸值的同一粉碎樣品，按GB/T5497-1985中105C恒質(zhì)法測(cè) 定樣品水分含量，計(jì)算脂肪酸值干基結(jié)果。此水分含量結(jié)果不得作為樣品水分 含量結(jié)果報(bào)告。五、結(jié)論（一）檢驗(yàn)結(jié)果：見(jiàn)表LSAL40-lo樣品編號(hào)糧油名稱(chēng)樣品狀態(tài)C (KOH!指示劑環(huán)境條件檢測(cè) 地點(diǎn)檢測(cè)日期2015WLJC*:早釉稻袋裝 完好0.01017mol/1酚臥溫度19C濕度45%化檢室2015. 1. 19制備樣品水分(GB/T5497-1985)鋁盒編號(hào)鋁盒恒重(m1)g試樣 質(zhì)量 m)g鋁盒與試樣烘后質(zhì) 量(m2)g水分雙試驗(yàn) 允許差備注II

9、IIII測(cè)定值平均 值3289. 2829.2793. 00711.91111. 90912. 5412.6W0. 2105C3129. 0699.0663. 07911.75911.75612. 63脂肪酸值(GB/T 20569-2006)平行樣號(hào)1234試樣質(zhì)量(m)g10. 4010. 00試樣提取用無(wú)水乙 醇體積，ml50. 00用于滴定的試樣提 取液體積，ml25. 00滴定試樣液所消耗 滴定液體積V】，ml3. 253. 05滴定管初讀數(shù)，ml0. 200. 10滴定管末讀數(shù),ml3. 453. 15滴定空口液所消耗 滴定液體積V” ml0. 70脂肪酸值(mg/100g)32.0130. 68測(cè)定結(jié)果(mg/100g)31.3重復(fù)性限(mg/100g)2. 00平行極差(mg/100g)1. 33臨界極差CrR95校核：王XX檢測(cè)：張XX(二) 問(wèn)題分析1. 樣品的制備是木實(shí)驗(yàn)樣品是否具有代表性的關(guān)鍵。很多操作者在制備樣 品時(shí)只保留篩下物，棄去了篩上物。這種做法是錯(cuò)誤的。2. 滴定過(guò)程中使用的是微量滴定管，微量滴定管的洗滌和讀數(shù)方法是容易忽略的問(wèn)題。3. 終點(diǎn)顏色為微紅色30s不褪色，因此對(duì)于