濕法制備羥基氧化鋁微細(xì)粉體及其性能研究畢業(yè)論文

1、2013本科生畢業(yè)答辯論文 題目：濕法制備羥基氧化鋁微細(xì)粉末及其性能研究 姓名： 專業(yè)班級(jí)： 指導(dǎo)老師： ?材料科學(xué)與工程學(xué)院 由于羥基Al2O3晶粒尺寸的微細(xì)化 ,使其比 一般的羥基 Al 2O3晶粒有著更為優(yōu)越的物 化性質(zhì)。因此它在精細(xì)陶瓷、催化劑技 術(shù)、功能材料等方面有著日益廣泛的應(yīng) 用前景。 但是，由于作為起始原料的羥基 Al 2O3微 細(xì)粉體的質(zhì)量的好壞直接影響最終產(chǎn)品 的質(zhì)量,因此對(duì)于如何制備性能優(yōu)良的羥 基Al 2O3微細(xì)粉體一直是目前研究的難點(diǎn) 和熱點(diǎn)。 ? ? 論文背景 ? 論文結(jié)構(gòu) 論文整體 緒論 參考文獻(xiàn) 致謝結(jié)論 性能檢測(cè) 實(shí)驗(yàn)部分 第一部分：緒論 羥基氧化鋁微細(xì)粉末羥

2、基氧化鋁微細(xì)粉末 制備 方法 發(fā)展史 用途 水熱法的 研究進(jìn)展 國(guó)內(nèi)外 現(xiàn)狀 ?羥基氧化鋁微細(xì)粉末的制備方法 1.機(jī)械研磨法 2.化學(xué)法 3.溶膠凝膠法 4.噴霧法 5.水熱法 制 備 方 法 ?羥基氧化鋁微細(xì)粉末的用途 陶瓷材料 復(fù)合材料 半導(dǎo)體材料 羥 基 氧 化 鋁 粉 末 催化劑及其載體 ?水熱法的研究進(jìn)展 流 程 水熱法的水熱法的 研究分類研究分類 水 熱 晶 化 法 微 波 水 熱 法 水 熱 沉 淀 法 超 聲 波 水 熱 法 電 化 學(xué) 水 熱 法 將反應(yīng)物混 合均勻倒入 密閉反應(yīng)釜中 反應(yīng)物之間 快速反應(yīng)產(chǎn) 生實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物 加熱產(chǎn)生高 溫高壓環(huán)境 ?國(guó)內(nèi)氧化鋁粉末制備現(xiàn)狀及特點(diǎn)

3、現(xiàn)現(xiàn) 狀狀 國(guó)內(nèi)Al 2O3氧化鋁微細(xì)粉體的制備尚處于 探索性工業(yè)生產(chǎn)階段,絕大多數(shù)的制造工 藝得到的氧化鋁微細(xì)粉體的粒徑分布較 寬、工藝復(fù)雜、條件苛刻并且重復(fù)性較 差,不能滿工業(yè)化生產(chǎn)的需要，但是也有 其自身的優(yōu)點(diǎn)。其自身的優(yōu)點(diǎn)。 優(yōu) 點(diǎn) 制備方法多 可操作性強(qiáng) 生產(chǎn)成本低 第二部分：實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)部分 1 4 2 3 5表征手段 實(shí)驗(yàn)原料 實(shí)驗(yàn)儀器 實(shí)驗(yàn)步驟制備過(guò)程 ?實(shí)驗(yàn)原料 本次實(shí)驗(yàn)所用原料均為分析純， 主要有無(wú)水三氯化鋁、尿素等。 詳詳 細(xì)細(xì) 列列 表表 藥品名稱分子式摩爾質(zhì)量（g/mol）純度 三氯化鋁Al2O3133.3499.0% 尿素CH4N2O60.6099.0% ? 實(shí)驗(yàn)儀器

4、 主要實(shí) 驗(yàn)儀器 加 熱 爐 ? 實(shí)驗(yàn)配方數(shù)據(jù) 序號(hào)實(shí)驗(yàn)原料溫度加熱時(shí)間 1 Al2O3 0.40g尿素0.18g20024h 2 Al2O3 0.40g尿素0.18g18024h 3 Al2O3 0.40g尿素0.18g16024h 4 Al2O3 0.40g尿素0.18g12024h 5 Al2O3 0.40g尿素0.18g16012h 6 Al2O3 0.40g尿素0.18g1606h ? 實(shí)驗(yàn)步驟 倒入反應(yīng)釜中 對(duì)產(chǎn)品離心分離 不同溫度加熱相應(yīng)時(shí)間 上 清 液 收集其上清 液，對(duì)其進(jìn) 行pH值測(cè)定 沉 淀 0.40gAl2O30.18g尿素 加水混合并攪拌均勻 1.使用SEM對(duì)其進(jìn)行顯

5、 微分析 3.使用TEM對(duì)其進(jìn)行形貌 分析 2.使用XRD對(duì)其進(jìn)行物相 進(jìn)行分析 4.使用差熱分析儀對(duì)其 進(jìn)行熱重分析 第三部分：性能檢測(cè) 形貌分析 物相分析 顯微分析 pH值檢測(cè) 吸附特性 熱重分析 編號(hào)上清液的pH值 13 22 34 46 53 62 對(duì)六組樣品的上清液進(jìn)行pH值檢測(cè)，結(jié)果如下： ? PH 值 檢 測(cè) 結(jié) 果 ? 顯 微 分 析 結(jié) 果 檢測(cè)花樣 對(duì)樣品2進(jìn)行SEM分析，結(jié)果如下： 實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示： 這些微細(xì)的羥基 氧化鋁粉末的直 徑大都在1m左 右，粒度分布比 較均勻。 對(duì)樣品2進(jìn)行XRD檢測(cè)，結(jié)果如下： ? 物 相 分 析 結(jié) 果 根據(jù)圖中的衍射峰很容易看出 此結(jié)構(gòu)為正

6、交結(jié)構(gòu)-AlOOH。 另外，我們可以根據(jù)公式計(jì)算 出該樣品的的晶胞參數(shù)為 a=7.98?，這個(gè)結(jié)過(guò)與羥基氧化 鋁的的文獻(xiàn)值十分吻合。 （a=7.9?，JCPDS卡片號(hào)：10-0425） 圖樣結(jié)果分析 對(duì)樣品2進(jìn)行TEM檢測(cè)，結(jié)果如下： ? 形 貌 分 析 結(jié) 果 通過(guò)觀察與測(cè)量可以得出其 長(zhǎng)寬一般不超過(guò)1m，且 形成了形似稻草捆的結(jié)構(gòu)， 通過(guò)對(duì)每束“稻草捆”進(jìn)行分 析可以得出：它由幾十根直 徑約10nm納米纖維結(jié)合而 成的。 對(duì)樣品2進(jìn)行TGA分析，結(jié)果如下： ? 熱 重 分 析 結(jié) 果 隨著溫度的升高，試樣從 室溫持續(xù)失重直至120， 這是由羥基氧化鋁粉末吸 附的水在空氣中蒸發(fā)引起 的。第二

7、次失重則發(fā)生在 400500，失重量約 占試樣總質(zhì)量的15。根 據(jù)熱重分析（TGA）的結(jié) 果，羥基氧化鋁粉末生成 的最佳溫度在500左右。 結(jié)果分析 對(duì)樣品進(jìn)行氮?dú)馕?解吸分析，結(jié)果如下： ? 吸 附 特 性 分 析 試驗(yàn)樣品 該樣品的BET比 表面積和孔體積 分別370.3m2g-1 和0.62cm3g-1 商用樣品 商用Al2O3所 對(duì)應(yīng)的數(shù) （250m2g-1和 0.50cm3g-1） 5 通過(guò)對(duì)比可知：該產(chǎn)品同傳統(tǒng)的活性Al2O3相比，羥基氧化鋁粉 末具有更好的結(jié)晶度，因此它可彌補(bǔ)活性Al2O3在催化劑載體和 吸附劑方面的不足，另根據(jù)BJH模型，我們可以得出了該實(shí)驗(yàn)樣 品的孔徑分布主要集中在414nm。 通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)及其檢測(cè)我們可以得出這樣的結(jié)論：通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)及其檢測(cè)我們可以得出這樣的結(jié)論： 第四部分：結(jié)論 ? 羥基氧化鋁粉末因其具有優(yōu)良的性能，在化工、航空電 子、冶金、精細(xì)陶瓷及耐火材料等方面發(fā)揮著越來(lái)越廣 泛的作用。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)可以看出：水熱法合成羥基氧化 鋁微細(xì)粉