氯化鈉的雜質(zhì)檢查

1、實(shí)驗(yàn)七 氯化鈉的雜質(zhì)檢查一、目的要求 1了解藥物中雜質(zhì)檢查的意義； 2掌握氯化鈉中雜質(zhì)檢查的原理和方法； 3掌握雜質(zhì)限量的計(jì)算方法；4. 掌握檢驗(yàn)結(jié)果的處理與判斷， 能夠規(guī)范書寫檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告書；5. 正確并更科學(xué)合理地解釋檢驗(yàn)中的現(xiàn)象，處理檢驗(yàn)中的異常情況。二、試劑（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 1標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備稱取氯化鈉0.165g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度， 搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10mL置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖 勻，即得（每1mL相當(dāng)于10卩g的CI-）。2標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液的制備稱取硫酸鉀0.181g，置1000mL量瓶中，加水

2、適量使溶解并稀釋至刻度， 搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于100卩g的SO2-）。3標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備稱取硫酸鐵銨FeNH （SQ） 2 12HO0.863g，置1000mL量瓶中，加水溶 解后，加硫酸2.5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10mL置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖 勻，即得（每1mL相當(dāng)于10卩g的Fe3+）。4標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備稱取硝酸鉛0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL與水50mL溶解后， 用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10mL置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖 勻，即得（每1mL相當(dāng)于10卩g的Pb2+

3、）。5標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備稱取三氧化二砷0.132g，置1000mL量瓶中，力卩20涼氧化鈉溶液5mL溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液1mL置100mL量瓶中，加稀硫酸1mL，加水稀 釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于1卩g的As3+）。（二）試劑的配制（查閱中國(guó)藥典，進(jìn)行所用試劑的配制）三、實(shí)驗(yàn)步驟1. 酸堿度 取本品5.0g，加水50mL溶解后，加溴麝香草酚藍(lán)指示液 2 滴，如顯黃色，加氫氧化鈉液（0.02mol/L ） 0.10mL，應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色；如顯藍(lán)色或 者綠色，加鹽酸液（0.02mol/L ） 0.2mL,應(yīng)變?yōu)辄S色

4、。2溶液澄清度 取本品5.0g，加水25mL溶解后，溶液應(yīng)澄清。3.碘化物 取本品的細(xì)粉5.0g，置瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，滴加新配制的淀粉混合 液取可溶性淀粉0.25g，加水2mL攪勻，再家沸水至25mL隨加隨攪拌，放 冷，加硫酸液（0.025mol/L ） 2mL，亞硝酸鈉試液3滴與水25mL混勻適量使 晶粉濕潤(rùn)，置日光下（或日光燈下）觀察，5分鐘內(nèi)晶粒不得顯藍(lán)色痕跡。4溴化物 取本品2.0g，加水10mL使溶解，加鹽酸3滴與氯仿1mL，邊振 搖邊滴加2%氯胺T溶液（臨用新配）3滴，氯仿層如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)溴化鉀溶液（精 密稱取在105C干燥至恒重的溴化鉀0.1485g，加水使溶解成100mL，搖勻）1.

5、0mL， 用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深。5. 硫酸鹽 取本品5.0g，加水溶解成約40mL（溶解如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性），溶液如不澄清，應(yīng)濾過(guò)，置 50mL納氏比色管中，加稀鹽酸2mL 搖勻，即得供試液。另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0mL，置50mL納氏比色管中，加水使成約40mL加稀鹽酸2mL搖勻，即得對(duì)照液。于供試溶液和對(duì)照溶液中，分 別加入25%氯化鋇溶液5mL，用水稀釋使成50mL，充分搖勻，放置10分鐘，同 置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，比較，供試品管不得更深。6. 鋇鹽 取本品4.0g加水20mL，溶解后，濾過(guò)，濾液分為兩等份，1份中 加稀硫酸2mL，另一份中加水2m

6、L，靜置15分鐘，兩液應(yīng)同樣澄清。7. 鈣鹽 取本品2.0g水10mL使溶解，加氨試液1mL，搖勻，加草酸銨試 液1mL，5分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。8. 鐵鹽 取本品5.0g，加水溶解成25mL，置50mL納氏比色管中，加稀鹽 酸4mL與過(guò)硫酸銨50mg用水稀釋成35mL后，加30%硫氰酸銨溶液3mL，再加水適量稀釋成50mL搖勻。如顯色，立即與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.5mL用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深。9重金屬 取本品5.0g，加水20mL溶解后，置25mL納氏比色管中，加醋 酸鹽緩沖液（pH3.5） 2mL與水適量使成25mL加硫代乙酰銨溶液3mL搖勻， 放置2分鐘，置白紙上，自上向下透視。如顯

7、色，立即與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0mL用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深。10.砷鹽儀器裝置，如圖1-1圖1-1A為100mL標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶，B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管 C （外徑 8.0mm內(nèi)徑6.0mm），全長(zhǎng)約180mm D為具空的有機(jī)玻璃旋塞，其上部為圓形 平面，中央有一圓孔，孔徑與導(dǎo)氣管C的內(nèi)徑一致，E為中央具有圓孔（孔長(zhǎng)6.0mm 的有機(jī)玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。測(cè)試時(shí)，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度約60 80mrj）再于 旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙的大小能覆蓋圓孔而不露出平面外 為宜），蓋上旋塞E并旋緊，即得。標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2mL

8、置A瓶中，加鹽酸5mL與水21mL， 再加碘化鉀溶液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒 2g，立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管 C密塞于A瓶上，并將A瓶置2540C水浴中， 反應(yīng)45分鐘后，取出溴化汞試紙即得。檢查法：取本品5.0g，置A瓶中，加水23mL溶解后，加鹽酸5mL照標(biāo)準(zhǔn) 砷斑的制備，自“加碘化鉀溶液 5mL起，依法操作，將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑 比較，不得更深。三、說(shuō)明1 藥物雜質(zhì)檢查必須嚴(yán)格遵守平行原則。平行原則是指樣品與標(biāo)準(zhǔn)必須在 完全相同的條件下進(jìn)行反應(yīng)與比較。即應(yīng)選擇容積、口徑和色澤相同的比色管， 在同一光源、同一襯底上，以相同的方式（一般是自上而下）觀察，加入試藥的 種類、量，加入的順序和反應(yīng)時(shí)間等也應(yīng)一致。2. 雜質(zhì)限量檢查是指藥物中雜質(zhì)的最大允許量。其計(jì)算公式為：雜質(zhì)最大允許量_no/店、”日00%雜質(zhì)限量=供試品量3. 藥物的雜質(zhì)檢查一般為限量檢查，合格者僅說(shuō)明其雜質(zhì)量在藥品質(zhì)量標(biāo) 準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，并