碘滴定液的標(biāo)定和注意事項(xiàng)

1、碘滴定液的標(biāo)定和注意事項(xiàng)碘滴定液碘謫定液(O.OSmol/ L) 12=253.1 12.69g 1000ml 配制歟碘B.Og-加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴弓水適最使成lOOOmb 搖勻，用垂熔玻蹣濾器濾過.【標(biāo)定】取在105CT燥至恒垂的早準(zhǔn)一氧化硼約0J5g荊密稱定，加氫氧化鈉觸 定液(1mol/L) 10ml,微熱使溶解*力冰20ml與甲旱橙指力湫1獄加備18滴定幟(O.Smol / L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳戰(zhàn)氫鈉2g.水50ml與淀粉指示液2mU用本液滴 定至潘?ft顯淺藍(lán)紫色每lml碘滴定液(O.lmol / L)相當(dāng)于4.946ing附三氧比酬k根擁 本

2、液的消耗屋與二氧化硼時取用呈，算山本液的濃度口即得匚如需用碘滴定液(O.U25Tn01/L)時，可取碘滴定液(0.1 mol/L加水稀釋制成 【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存.注意事項(xiàng)； 1 碘在水屮兒乎屮溶.且有杵發(fā)性;但在碘化鉀的水溶蔽中能形成三碘絡(luò)離f而解解.并可降低碘的揮發(fā)性因此在配制中，為促便碘的溶解，宜先將堿化鉀36g置具塞錐形瓶 中，加水50ml 解制成高濃度的碘化鉀溶栽后，冉加入斫細(xì)的碘13%振搖使碘完全濬 解；而后再ill KMJOml中含鹽酸3滴的水稀釋使成1000ml.搖勻，經(jīng)3號垂熔肢璃漏斗濾 過即得. 2 在上述配制過程中，于 1000ml的碘滴定液(0

3、, Imol/L)中加入鹽酸3滴的目 的.在于使滴定液保持微戰(zhàn)性，避兔微量確醴鹽的存在j并在與概代硫酸鈉滴定液反應(yīng)的過 程中用于中和硫代硫酸鈉滴定液CO.Imol/L)中加有的穩(wěn)定劑碳酸鈉. 3 本滴定液具有揮發(fā)性與腐迪性，應(yīng)貯存于具有較塞的棕色(戒用黑布包裹)玻瓶屮， 避免與軟木塞或橡皮塞等有機(jī)物按觸；并應(yīng)配制后放宜周冉行標(biāo)定，使英濃度課持穩(wěn)定。 4標(biāo)定時，如照藥典的規(guī)定量稱取尿準(zhǔn)三戦化砂，則消托本滴定液約為30inl,fflSOml的滴定行:如擬以常用2亦H滴定管進(jìn)行標(biāo)定，則基準(zhǔn)二氧化砂的稱取量應(yīng)肯0.11 0J2gu三氧化二確為劇弄藥，取用時應(yīng)按規(guī)定制度辦理* 5 三宜化碑不溶于水,因此

4、需加氫氧化鈉満定裁(lmol/L)或4%的氫戦優(yōu)鈉洛 液lOmb并加微熱促使形成亞砂酸鈉(Na3AsO3)而帑解完全：但碘最法不能在強(qiáng)減性溶 液屮進(jìn)存f因此住溶解完全后，乂需滴加適呈的硫戰(zhàn)滴定液(O.Sntol / L)使甲星橙指示液 由芮色恰轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，以中和過匡的氫氧化鈉，并立即加入碳酸氫鈉2屮便潯液的PH值 錐持在K左右。用.計(jì)算: 6 配制淀粉指示液吋的加側(cè)時間不宜過艮，并應(yīng)快速冷即，以免降低其靈嫌度*制 成的淀粉指示液應(yīng)在H內(nèi)使用口聞配制的淀粉摺示淞遇膜應(yīng)顯純藍(lán)色：如顯紅色，即不宜使碘滴定液的濃度C mo1/L)按卜式計(jì)算:mC (mol / L)=VX9S.92式中m為基準(zhǔn)三氧化

5、一礎(chǔ)的取用量(mg)： V為本滴定液的消耗M (ml)：98.92為與每lml的碘滴定液(l.OOOmol/L)相當(dāng)?shù)囊院量艘率镜娜趸暗馁|(zhì)尋本満定液濃度C (mol/L)中的基本單元為“12=253.80”，與2000年版藥典采用的星本 單元為“1=126.90”不同：因此本滴定液的配置方法雖與2000年版藥典完全相同，但具濃 度的標(biāo)示不同(相差倍)，在“標(biāo)定”項(xiàng)下的計(jì)算公式屮與每lml滴定液(l.OOOmol/L) 相當(dāng)?shù)囊再窨吮硎镜娜趸暗馁|(zhì)量也不同，請注氐維生素C片含帚測定取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適最(約相當(dāng)于維生素C0.2g),置100ml 帚瓶中，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml的混合液適量，振搖使維生素C 溶解并稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)干燥濾紙迅速濾過，精密最取續(xù)濾液50ml,加淀 粉指示液lml,用碘滴定液(0.05nx)l/L)滴定，至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘不編號： g g g g褪。每lml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806mg的QHQg。 儀器：20片重：平均片重：稱重： (1)(2)碘滴定液(0