硫酸亞鐵的制備

1、硫酸亞鐵銨的制備（2010-06-27 09:29:56）轉(zhuǎn)載標(biāo)簽：教育實(shí)驗(yàn)三硫酸亞鐵銨的制備一實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 學(xué)會(huì)利用溶解度的差異制備硫酸亞鐵銨；掌握硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨復(fù)鹽的性質(zhì)。2. 掌握水浴、減壓過濾等基本操作；學(xué)習(xí) pH試紙、吸管、比色管的使用；學(xué)習(xí)限量分 析。二實(shí)驗(yàn)原理：1鐵屑溶于 H2SO4,生成 FeSOq： Fe + H2SO4 = FeSO4 + 出匸2.通常，亞鐵鹽在空氣中易氧化。例如，硫酸亞鐵在中性溶液中能被溶于水腫的少量氧氣 氧化并進(jìn)而與水作用，甚至析出棕黃色的堿式硫酸鐵（或氫氧化鐵）沉淀。若往硫酸亞鐵溶 液中加入與FeSO4相等的物質(zhì)的量（mol）的硫酸銨，則生成復(fù)

2、鹽硫酸亞鐵銨。硫酸亞鐵銨 比較穩(wěn)定，它的六水合物（NH4） 2SO4 FeSO4 6H2O不易被空氣氧化，在定量分析中常用以 配制亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。像所有的復(fù)鹽那樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一 組份FeSO4或（NH 4）2SO4的溶解度都要小。蒸發(fā)濃縮所得溶液，可制得淺綠色的硫酸亞鐵銨(六水合物)晶體。FeS04與(NH4)2SO4等物質(zhì)的量作用，生成溶解度較小的硫酸亞鐵銨:FeS04 + (NH 4)2SO4 + 6H2O = (NH4) 2SO4 FeS04 6H2O硫酸亞鐵銨比較穩(wěn)定， 定量分析中常用來配制亞鐵離子的標(biāo)液；和其他復(fù)鹽一樣，硫酸亞鐵 銨的溶解度比它的每一組分

3、要小。3比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n)(紅色)用比色法可估計(jì)產(chǎn)品中所含雜質(zhì)Fe+的量。Fe3+由于能與SCN生成紅色的物質(zhì)Fe(SCN) 2+，當(dāng)紅色較深時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較多;當(dāng)紅色較淺時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較少。所以，只要將所制備的硫酸亞鐵銨晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測(cè)溶液，將它所呈現(xiàn)的紅色與含一定Fe3+量所配制成的標(biāo)準(zhǔn)Fe(SCN) 2+溶液的紅色進(jìn)行比較，根據(jù)紅色深淺程度相仿情況，即可知待測(cè)溶液中雜質(zhì)Fe3+的含量，從而可確定產(chǎn)品的等級(jí)。三種鹽的溶解度(單位為g/lOOg)數(shù)據(jù)如下:溫度FeSQ 7HO(NH02SQ(NH02S

4、Q - FeSQ 6H2O10C20.073.017.220 r26.575.421.630 r32.978.028.1用眼睛觀察，比較溶液顏色深度以確定物質(zhì)含量的方法稱為目視比色法。常用的目視比色法采用的是標(biāo)準(zhǔn)系列法。用一套由相同質(zhì)料制成的、形狀大小相同的比色管(容量有10、25、50及100mL等)，將一系列不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次加入各比色管中，再加入等量的顯色劑及其他試劑，并控制其他實(shí)驗(yàn)條件相同，最后稀釋至同樣的體積。這樣便配成一套顏色逐漸 加深的標(biāo)準(zhǔn)色)。將一定量被測(cè)試液放在另一比色管中，在同樣的條件下顯色。從管口垂直向下或從比色管側(cè)面觀察，若試液與標(biāo)準(zhǔn)系列中某溶液的顏色深度相同，則這兩

5、比色管中的溶液濃度相同；如果試液顏色深度介于相鄰兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液之間，則試液濃度介于這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度之 間。|1級(jí)0.05mgi級(jí)0.10mg川級(jí)0.20mg三主要儀器與試劑1. 儀器：錐形瓶（150mL, 250mL各一個(gè)），蒸發(fā)皿，玻璃棒，吸濾瓶，布氏漏斗 移液 管（1mL,2mL各一根），比色管（25mL ）燒杯，量筒1113+2試劑：鐵屑，3mol 硫酸,（NH4）2SO4 （S） ,3mol L- HCI ,250g KSCN , Fe 標(biāo)準(zhǔn)液三、儀器與試劑1. 儀器：錐形瓶（150mL, 250mL各一個(gè)），蒸發(fā)皿，玻璃棒，吸濾瓶，布氏漏斗 移液 管（1mL,2mL各一根），比色管

6、（25mL ）燒杯，量筒2. 試劑：鐵屑，3mol L-1 硫酸,（NH4）2SO4 （S） ,3mol L-1HCl , 250g L-1 KSCN , Fe+ 標(biāo)準(zhǔn) 液四、實(shí)驗(yàn)步驟步驟現(xiàn)象|思考題|注意事|項(xiàng)|1 1g鐵屑，加5mL3molL-1硫酸于150ml錐形瓶1根據(jù)化學(xué)方程式，計(jì)算硫酸和鐵哪一個(gè) 過量，說明過量的原因，硫酸的濃度為什 么選擇3mol - L-1 ?2通風(fēng)櫥內(nèi)， 353K的水浴中加熱至反應(yīng) 基本完成，保持總體2反應(yīng)為什么要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行？ 3反應(yīng) 溫度為什么要低于353K,反應(yīng)過程中為什 么要不斷的補(bǔ)充水？ 4如因溫度或水的量|溫度控| 制在170-75 |積；（瓶上

7、蓋一小燒杯 大約補(bǔ)加2ml水）未控制好，析出了白色晶體，怎么辦？ 5 在鐵屑與硫酸反應(yīng)期間，應(yīng)做哪些事？怎 么辦？ 6如何判斷反應(yīng)已完成？度，低了 反應(yīng)慢 咼了FeSO4析出3趁熱過濾；7硫酸銨溶解慢，怎么辦？晶體未能完全 溶解，怎么辦？ 8趁熱過濾后，有的同學(xué) 的濾液可能帶黑色，或漏斗上有晶體，為 什么，如何解決？ 9過濾后得到的濾夜帶 黃色，而且有些混濁，如何處理？4未反應(yīng)的鐵屑棄去； 濾液倒入蒸發(fā)皿，濾液 中加入計(jì)算量（1.98g于2.7ml水）的 （NH4）2SO4飽和溶液， 調(diào)節(jié)pH= 12 （稀H2SO4 ;10硫酸亞鐵、硫酸銨混合溶液為什么要 保持微酸性？ 11從pH色階板上如何

8、判斷 pH=12？ 12觀看“pH試紙的使用”操 作錄像后，總結(jié)使用pH試紙的注意事項(xiàng)剩余鐵 屑轉(zhuǎn)到 濾紙上， 不能倒 入水槽。 若濾液 發(fā)黃倒 回原錐 形瓶，加 占八、H2SO4 重新熱 過濾5水浴加熱至出現(xiàn)結(jié) 晶膜冷卻、過濾；13在水浴加熱蒸發(fā)的過程中溶液發(fā)黃了， 為什么？如何處理？6晶體稱量；母液棄 去。7不含氧水的準(zhǔn)備在 250mL錐形瓶中加熱 150mL純水至沸，小火 煮沸1020分鐘，冷 卻后備用14如何準(zhǔn)備無氧水？燒水時(shí) 不、蓋-蓋， 冷卻時(shí) 蓋蓋8樣品液配制：1g樣品加2mL3mol L-1HCI，15mL無氧水，振蕩， 樣品溶解后，加 1mL250gL-1KSC N 加 不含

9、氧水至25mL刻度 線，搖勻。15如何將固體試樣，如硫酸亞鐵銨送入 比色管中？ 16在比色管中加2mL3mol L-1 的 HCI,1mL250g L-1KSC 用何種量器。加15mL不含氧的純水，需 用量器嗎？ 17在比色管中，加水至25mL 刻線的操作如何進(jìn)行？加樣順 序不能 變9標(biāo)準(zhǔn)系列配制：18要移取一定體積液體時(shí)可用哪些量器，因?yàn)槿擞梦芊謩e如何選用？ 19怎樣選擇吸管？ 20怎樣洗眼睛誤吸取一疋量的Fe3+標(biāo)滌吸管？ 21使用洗液的注意事項(xiàng)有哪差，一個(gè)準(zhǔn)液，加入到比色管使些？ 22蕩洗吸管或移取溶液時(shí)，為什么同學(xué)配Fe3+量 為：1級(jí)都用小燒杯（50或100mL來盛純水或被標(biāo)準(zhǔn)液0

10、.05mgH 級(jí)量液體？ 23蕩洗用的純水，被量的液體O.IOmgE 級(jí) 0.20mg應(yīng)取多少？ 24蕩洗吸管時(shí)，要求燒杯與 吸管同時(shí)蕩洗3次，能否先將燒杯蕩洗-2mL3mol L-1HC1,次后，取足量液體，在此液體中蕩洗吸管15mL無氧水，3次？ 25為什么用左手拿洗耳球，右手拿1mL250gL-1KSC N 用吸管，能否反之，為什么用食指緊按管口，無氧水稀釋至刻度線，而不能用拇指？ 26為什么吸取溶液時(shí)，搖勻。吸管末端要伸入液面下1cm? 27: “調(diào)整 液面下降至與標(biāo)線相切”、“將移取溶液 放入接受溶液的容器中”的操作均要求 燒杯傾斜45度，吸管垂直，管尖靠在容 器壁上，為什么？ 28

11、使用有分度移液管 移取溶液時(shí)，為什么一定要從一個(gè)分度放 到另一個(gè)分度，不用末端收縮部分？ 29 比色管要不要用溶液蕩洗？ 30配標(biāo)準(zhǔn)系 列時(shí)，“與樣品同體積、同樣處理”的含 義是什么在比色管架上進(jìn)行比31比色時(shí)，為什么要打開塞子？如何比比色時(shí)色，確定樣品的等級(jí)。色？打開塞 子，從鏡 子里觀 察顏色五實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析1 制得的（NH4）2SO4 FeSO4 6H2O 實(shí)際產(chǎn)量：4.05g理論產(chǎn)量：Fe FeSO4 (NH4)2SO4 FeSO4 6H2O563927.0g1.0g產(chǎn)率： 4.05/7.0 *100% = 57.9%.產(chǎn)品等級(jí)： 343K時(shí)，就有可能析出溶解度較小的白色晶體 FeSO

12、4H2O，因此反應(yīng)溫度不宜大于 343K。如從反應(yīng)容器帶有水，反應(yīng)速度等因素綜合考慮，實(shí)驗(yàn)中控制溫度不高于353K，建議不大于348K。如水蒸發(fā)，會(huì)因溶劑少而析出白色晶體， 故需補(bǔ)充水保持原體積。 為避免水的蒸發(fā)， 可在錐形瓶口套一 50mL 小燒杯。4 如如因溫度或水的量未控制好，析出了白色晶體，怎么辦？可加入適量水，一邊加熱（水浴溫度小于343 K ） ，一邊搖動(dòng)，讓其慢慢溶解，但時(shí)間較長。5 在鐵屑與硫酸反應(yīng)期間，應(yīng)做哪些事？怎么辦？反應(yīng)開始時(shí)，由于酸的濃度大，反應(yīng)劇烈，此時(shí)人不要離開，一旦反應(yīng)劇烈，取出錐形瓶旋 搖，一方面降溫，一方面旋搖有利于氣體的放出?？刂坪盟囟?。當(dāng)溫度達(dá)到 3

13、43K 時(shí)，調(diào)節(jié)火焰為小火，使環(huán)境的吸熱與燈提供的熱量大 致平衡，控制溫度在 343348K為宜。當(dāng)溫度到348K時(shí)移去煤氣燈。一旦溫度控制好，人 可在短時(shí)間內(nèi)離開，但不要忘了回到通風(fēng)櫥觀察水浴溫度、體系的總體積，旋搖錐形瓶。水浴溫度的測(cè)量。 測(cè)量用溫度計(jì)， 但注意保護(hù)好溫度計(jì)。使用時(shí)，溫度計(jì)不能碰到任何硬 物。不測(cè)時(shí)，在實(shí)驗(yàn)桌上放穩(wěn)，以防溫度計(jì)滾落打破。一旦打破，水銀散落在地，一定要告 訴指導(dǎo)教師， 盡量收集起水銀， 并在地面灑上硫磺粉。 由于水浴溫度可在一個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)波 動(dòng)，因此可用 “經(jīng)驗(yàn)”來判斷： 343353K 水浴水不沸騰，但冒水汽，手握杯壁感到燙，但能 握住。如無感性知識(shí)，可先用

14、溫度計(jì)測(cè)，待水浴溫度達(dá)343353K，用手握杯壁，體驗(yàn)手的感覺后，以經(jīng)驗(yàn)”判斷，不再用溫度計(jì)。注意： 錐形瓶?jī)?nèi)溶液的總體積，如體積小了，可適當(dāng)補(bǔ)加水，但切勿多加！以免反應(yīng)速度減慢。配制（NH4） 2SO4飽和溶液；剪濾紙，準(zhǔn)備好過濾裝置6 如何判斷反應(yīng)已完成？ 反應(yīng)中產(chǎn)生的氫氣會(huì)附著在鐵屑上， 當(dāng)氣泡上升時(shí)，鐵屑隨同上升，一旦氣泡逸出，鐵屑下 沉，因此反應(yīng)中會(huì)看到鐵屑上下浮沉。當(dāng)反應(yīng)基本完成時(shí)，產(chǎn)生的氫氣氣泡很少， 鐵屑沉于 瓶底，根據(jù)此現(xiàn)象可判斷反應(yīng)基本完成。7 硫酸銨溶解慢，怎么辦？晶體未能完全溶解，怎么辦？將小燒杯或蒸發(fā)皿蓋上干凈的表面皿后， 用小火適當(dāng)加熱， 加速其溶解， 如小火加熱后

15、晶體 仍未完全溶解，則可補(bǔ)加適量的水，小火適當(dāng)加熱。8 趁熱過濾后， 有的同學(xué)的濾液可能帶黑色， 或漏斗上有晶體， 為什么， 如何解決？濾液帶黑色，說明鐵屑未清除干凈。這是由于濾紙未貼緊有縫隙，或?yàn)V紙剪大了，使濾紙 邊緣不能與漏斗貼緊， 造成鐵屑穿過縫隙進(jìn)入濾液造成的。 應(yīng)重新剪大小合適的濾紙， 而且 使濾紙貼緊漏斗，除去縫隙，再過濾一次。在反應(yīng)過程中，如體積或溫度未控制好，造成白色晶體FeSO4H2O析出，過濾時(shí)與鐵屑一起除去而損失產(chǎn)品；第二個(gè)原因是未趁熱過濾，因溶液冷卻，溫度降低后有FeSO4 7H2O析出。第一種情況， 可以先加少量的水， 加熱， 旋搖錐形瓶， 使其溶解后過濾； 第二種情

16、況， 在反應(yīng)基本完成后， 仍應(yīng)將錐形瓶放在熱水浴里， 待過濾的準(zhǔn)備工作做好后， 再從水浴中取 出錐形瓶立即趁熱過濾。9 過濾后得到的濾夜帶黃色，而且有些混濁，如何處理？如反應(yīng)時(shí)間過長，硫酸基本反應(yīng)完，造成pH大，F(xiàn)e2+水解與氧化，使溶液混濁，而且發(fā)黃處理方法：過濾前加12滴酸，使溶液呈酸性，反應(yīng)12分鐘后再過濾。10 硫酸亞鐵、硫酸銨混合溶液為什么要保持微酸性？Fe2+在空氣中被氧化的速度隨溶液酸度的增加而降低，有報(bào)道，當(dāng)H+=0.005mol L-1 后，F(xiàn)e2+基本不變?；瘜W(xué)教育，1985, 2, P3811從pH色階板上如何判斷 pH=12 ?從色階板上看，pH=1是紅色，pH=2是紅

17、中帶點(diǎn)黃。注意，當(dāng)H+ O.lmol -1時(shí)，試紙顯 紫紅色，已無法區(qū)分溶液的酸度。12觀看“ph試紙的使用”操作錄像后，總結(jié)使用 pH試紙的注意事項(xiàng)存放在廣口瓶中，蓋子蓋嚴(yán)。避免環(huán)境中的酸或堿氣氛的影響。節(jié)約起見，剪成小塊使用。用鑷子取試紙。如用手取，手上沾污的酸堿會(huì)使試紙變色。放在干凈、 干燥的表面皿或滴板的凹穴內(nèi)，不放在桌上， 因桌上的臟物會(huì)使測(cè)定不準(zhǔn)， 不丟 入溶液中，因溶液中不能引入其他雜物。pH 試紙顯色半分鐘內(nèi)，需與標(biāo)準(zhǔn)色階板比色，確定 pH 值。用后的試紙不要丟入水槽，以免堵塞水槽。13 在水浴加熱蒸發(fā)的過程中溶液發(fā)黃了，為什么？如何處理？溶液發(fā)黃，說明有 Fe3+存在，可能的

18、原因是：溶液的pH值未控制在12, pH值高，F(xiàn)e2+易氧化與水解?；鹧嫣?，已超過了石棉網(wǎng)的石棉芯，從而包住燒杯和蒸發(fā)皿，火焰的高溫使水浴之外的蒸發(fā)皿部分的溫度高于373K，溫度高，則加快Fe2+氧化與水解的速度。高溫與高pH值使Fe2+氧化與水解，產(chǎn)生 Fe(OH)(H2O)52+ ,Fe(OH)2(H2O)4+ 以及聚合物，因此溶液發(fā)黃。倘若有 Fe(OH)3 沉淀生成，溶液中還會(huì)出現(xiàn)棕色。處理方法 ：調(diào)節(jié)火焰不超過石棉芯，火焰的大小以保持水浴水沸騰為準(zhǔn)。在發(fā)黃的溶液中加幾滴 3mol L-1硫酸，再加入處理好的小鐵釘（用砂皮除銹或稀硫酸清洗后，自來水沖洗，純水蕩洗），攪拌，使Fe3+轉(zhuǎn)

19、變?yōu)镕e2+。14 如何準(zhǔn)備無氧水？因加熱會(huì)減少氧在純水中的溶解度而除去氧。此操作為兩人合作。Fe3+的限量分析是確定 Fe3+的含量范圍，屬于定量分析的范圍，所以不能引入雜質(zhì)，需用 純水。實(shí)驗(yàn)中兩人合作配制標(biāo)準(zhǔn)系列共三份， 再加每人各配制一份樣品液， 合計(jì)為五份， 需用不含氧的水25X5 = 125mL,考慮到加熱時(shí)水的蒸發(fā)， 所以加熱150mL純水。沸后改為小火，如大火，水會(huì)從錐形瓶口沖出；浪費(fèi)能源。冷卻時(shí)，將洗凈的小燒杯倒扣在錐形瓶上，減少氧的溶解。由于冷卻需要時(shí)間，請(qǐng)同學(xué)們先準(zhǔn)備不含氧的水，再進(jìn)行硫酸亞鐵的制備。15如何將固體試樣，如硫酸亞鐵銨送入比色管中？將試樣放在對(duì)折好的紙條上，慢

20、慢送入紙條， 豎起比色管，試樣落入管底。 紙條的長度由比 色管的長度定。如用骨匙加，管口會(huì)沾上試樣。16在比色管中加 2mL3mol L-l的HCI , 1mL 250g L-1KSCN用何種量器。力口 15mL不含氧 的純水，需用量器嗎？由于限量分析采用目視比色法，方法的相對(duì)誤差約為520% ;同時(shí)加的酸量大，顯色劑又是大大過量，因此可用量筒量取，也可以用 1mL 多少滴的液體估量的方法。但要記住，標(biāo) 準(zhǔn)系列和樣品要在同樣條件下顯色，或者都用量筒，或者均用估量的方法。 不必用量器量取 15mL 無氧水， 因體系的總體積由比色管的刻度線決定， 與第一次加的水量 準(zhǔn)確與否無關(guān)。加水時(shí)，可以參考

21、25mL 比色管上 10mL 處的刻度線。17 在比色管中，加水至 25mL 刻線的操作如何進(jìn)行？由于總體積要準(zhǔn)確，所以稀釋時(shí)，先加無氧水至刻線下 0.5cm 處，后用滴管加。滴管要伸進(jìn) 管內(nèi)， 伸向管壁滴加，直至彎月面的最低點(diǎn)與刻線相切（當(dāng)整圈刻線的前后重疊， 表示視線 與刻線水平）。如直接用燒杯等容器加，則很容易過刻線而失敗。18 要移取一定體積液體時(shí)可用哪些量器，如何選用？可選用量筒（量杯）、吸管、滴定管；粗略量取液體體積時(shí)用量筒，準(zhǔn)確移取一定體積的液 體時(shí)用吸管，滴定管只在無合適體積的吸管時(shí)才用于移取準(zhǔn)確體積的溶液，如取 30.00mL 溶液。19 怎樣選擇吸管？吸管有無分度吸管 （又

22、稱移液管） 和有分度吸管 （又稱吸量管） 之分，如需吸取 5mL、10mL 、 25mL 等整數(shù)，用相應(yīng)大小的無分度吸管；量取小體積且不是整數(shù)時(shí)，一般用有分度吸管， 如取 1.60mL 液體，可用有分度吸管。有分度吸管又有1mL 、2mL 、 5mL 、 10mL 等，移取1.60mL 液體時(shí)選用體積接近的 2mL 吸管，而不用 5mL、 10mL 的，因體積越小管徑越小， 最小分度值小，移取準(zhǔn)確。20 怎樣洗滌吸管？依次用洗液、自來水洗后，再用純水、被量液體各蕩洗 3 次，洗液洗去臟物，自來水沖洗去 洗液， 純水洗去自來水的雜質(zhì)離子， 被量液體蕩洗 3 次后， 使吸管內(nèi)液體的濃度與試劑瓶中

23、的濃度相同。21 使用洗液的注意事項(xiàng)有哪些？洗液由粗重鉻酸鉀溶于溫?zé)岬臐饬蛩嶂信渲贫?，洗液有?qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性，能把儀器洗 凈，使用時(shí)注意 : 被洗滌的器皿不宜有水，以免洗液被沖稀而失效。儀器洗滌時(shí)，如儀器內(nèi) 無還原性物質(zhì)，可直接用洗液洗。如有，則用水沖洗，盡量去水后再用洗液洗。如洗液中引入水， 會(huì)析出橙紅色的物質(zhì)；洗液可以反復(fù)使用，用后請(qǐng)倒回原瓶；當(dāng)洗液的顏色由原來的深棕色變?yōu)榫G色，即 Cr （W）被還原為 Cr （川）時(shí)，洗液已失效而不能使用；盛洗液的瓶 要塞緊瓶塞，以防洗液吸水而失效。洗液用過后，立即倒回原瓶，以免吸水；由于Cr （是致癌物質(zhì)， 所以凡能不用洗液洗的儀器一定不用洗液； 洗

24、液廢水應(yīng)回收， 作處理后排放由 于洗液的強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性，它對(duì)衣服、皮膚、橡皮等的腐蝕性也很強(qiáng)，使用時(shí)請(qǐng)小心。本 實(shí)驗(yàn)中，稱量瓶、容量瓶、吸管、滴定管、比色管可用洗液洗22 蕩洗吸管或移取溶液時(shí)， 為什么都用小燒杯 （50 或 100mL ）來盛純水或被量液體？避免純水或被量液體的浪費(fèi)，在蕩洗或移取溶液的操作中，吸管末端需深入液面下 1cm,也就是說，容器內(nèi)應(yīng)有一定量的液體，如容器的體積越大，如 250mL ， 400mL 燒杯，其內(nèi)徑 也越大，達(dá)到同樣液層厚度所需的液體量越多，會(huì)造成純水或溶液的浪費(fèi)。23 蕩洗用的純水，被量的液體應(yīng)取多少？按操作要求：蕩洗時(shí)，無分度吸管內(nèi)液面上升到球部，有分

25、度吸管充滿全部體積的1/5,因此可以估計(jì)進(jìn)入吸管的液體量。 燒杯內(nèi)應(yīng)留有一定量的溶液， 避免吸管口脫離液體， 空 氣吸入吸管，造成液體被吸入洗耳球而弄臟（此現(xiàn)象稱為吸空）。我們可以根據(jù)吸管的大小估計(jì)應(yīng)取的液體量。 例如蕩洗 25mL 無分度吸管， 液面上升到球部， 估計(jì)進(jìn)入液體量為 10mL。再加燒杯中還應(yīng)留有一定量的液體，避免吸空，則取2030mL純水或液體就足以蕩洗一次。 若蕩洗 2mL 有分度吸管， 進(jìn)入液體為全部體積的 1/5，估計(jì)進(jìn) 入液體量最多為1mL，再加上燒杯中應(yīng)留有的液體，則取10mL液體蕩洗一次。請(qǐng)同學(xué)們學(xué)會(huì)估算， 盡量少取蕩洗液，并以此類推到移取溶液時(shí)， 根據(jù)移取量適當(dāng)放

26、寬，以 節(jié)約純水，節(jié)約試劑。24 蕩洗吸管時(shí)，要求燒杯與吸管同時(shí)蕩洗 3 次，能否先將燒杯蕩洗 3 次后，取足量液體， 在此液體中蕩洗吸管 3 次？不能。 用純水蕩洗時(shí)，將自來水沖洗干凈的吸管一放入純水中，就把自來水引入純水， 因此 在此燒杯中蕩洗 3 次，仍有自來水雜質(zhì)。 有同學(xué)會(huì)說， 用濾紙把吸管外部的自來水吸干后再 放入純水中。但這樣做仍有引進(jìn)雜質(zhì)的可能性吸管外壁仍有雜質(zhì)離子存在；用洗耳球吸取純水到一定的體積， 在一旦拿去洗耳球、 右手立即按住的情況下， 仍有帶自 來水的純水回到燒杯中而引入雜質(zhì)。用被量液體蕩洗的情況同上。同學(xué)們記住， 燒杯和吸管同時(shí)蕩洗 3 次， 即二者同洗后倒掉蕩洗液

27、， 取新的蕩洗液進(jìn)行第二 次蕩洗。25 為什么用左手拿洗耳球，右手拿吸管，能否反之，為什么用食指緊按管口，而不能用拇指？讓我們從操作來分析，操作 “當(dāng)溶液吸到標(biāo)線以上，立即用右手食指按住，取出吸管，燒杯 傾斜 45 度，吸管垂直，管尖靠住杯壁，微微抬起食指，當(dāng)液面緩緩下降至與標(biāo)線相切時(shí)， 立即緊按食指，使溶液不再流出。 ”要求手指靈活，一般人右手較靈活，食指比拇指靈活、 方便，所以用右手拿吸管，食指按管口。26 為什么吸取溶液時(shí)，吸管末端要伸入液面下1cm ？吸取溶液的操作中， 隨著溶液進(jìn)入吸管， 燒杯內(nèi)的液體減少， 液面一旦下降至吸管口下，會(huì) 使空氣進(jìn)入吸管，由于空氣輕，造成液體進(jìn)入洗耳球而

28、弄臟。此現(xiàn)象即為思考題23 中提到的吸空”為了避免吸空，吸管末端要伸入液面下1cm，而且在吸取過程中應(yīng)隨容器中液面下降而降低。那能否伸入 1cm以上？不能！如吸管伸入液面下過多，則管外沾附的溶液也 多，會(huì)使它帶到接受溶液的容器中，使移液量增多27：“調(diào)整液面下降至與標(biāo)線相切 ”、“將移取溶液放入接受溶液的容器中 ”的操作均要求燒杯 傾斜 45 度，吸管垂直，管尖靠在容器壁上，為什么？只有燒杯傾斜，才能使吸管垂直，管尖接觸容器壁；吸管垂直，溶液下流的速度最快；管尖靠在容器壁上， 溶液沿壁下流時(shí)有拉力， 既使溶液下流速度快， 又 使溶液不濺出；在“調(diào)整液面下降至與標(biāo)線相切”的操作中， 管尖靠在容器

29、壁上， 可使管外、 管 口多余的液體均除去，使移出的溶液等于標(biāo)稱容量。在“將移取液放入接受容器”的操作中， 管尖靠在容器壁上， 溶液不會(huì)濺出， 管 口的最后一滴溶液可靠去，留在接受容器中。28 使用有分度移液管移取溶液時(shí)，為什么一定要從一個(gè)分度放到另一個(gè)分度，不用末端收 縮部分？有分度吸管末端收縮部分的體積不準(zhǔn)。29比色管要不要用溶液蕩洗？不要。因?yàn)榧尤氡壬軆?nèi)的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液是定量的。如用溶液蕩洗，則比色管內(nèi) Fe3+的量就不確定30 配標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí)， “與樣品同體積、同樣處理 ”的含義是什么由于目視比色法是標(biāo)準(zhǔn)系列法，樣品液含 Fe3+的多少是通過與標(biāo)準(zhǔn)系列對(duì)照后得到的，所 以顯色條件要相

30、同。 因此“同體積、同樣處理 ”的含義是按樣品液配制的實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行，即顯 色劑和其他試劑的量相同，實(shí)驗(yàn)條件相同，總體積相同。31 比色時(shí)，為什么要打開塞子？如何比色？避免塞子對(duì)比色的影響。由于比色用的同一套比色管的玻璃質(zhì)料、形狀、大小相同，因此， 同一有色物質(zhì)的溶液， 顏色的深淺除與溶液的濃度有關(guān)外， 還與液層的厚度有關(guān)。 可以從側(cè) 面看， 或從管口垂直向下看，但標(biāo)準(zhǔn)與樣品須采取同一觀測(cè)方式，保持液層的厚度一致。為了便于觀察，實(shí)驗(yàn)中提供的比色管架下安裝了鏡子，從鏡子中觀察顏色的深淺相當(dāng)清楚。六、實(shí)驗(yàn)中可能存在的問題1 鐵屑與酸反應(yīng)時(shí)，錐形瓶壁有不溶白色晶體 原因 溫度未控制好，或溶劑太少了 解

31、決辦法控制好溫度與體積。另見思考題 42 過濾反應(yīng)液后得到的濾液黑色，或黃色，漏斗上有晶體；黑色，濾紙大小不合適，濾紙未貼緊，造成鐵屑未除盡；黃色，溶液的酸度小了；漏斗上有晶體：過濾時(shí)溶液溫度低了，或在反應(yīng)中已出現(xiàn)了不溶的白色晶體。見思考題 83 水浴蒸發(fā)后，溶液慢慢變黃；液面邊緣有淺褐色的物質(zhì)；變黃 ：溶液酸度小了；燈的火焰已超過了石棉芯，使水浴外的蒸發(fā)皿溫度高了；有淺褐色物質(zhì) ：燈的火焰已超過了石棉芯，使蒸發(fā)皿溫度高了， 溶劑蒸發(fā)后邊緣析出的晶體因暴露在空氣中時(shí)間久了而被氧化。4 配制的標(biāo)準(zhǔn)系列的顏色沒有梯度 （從淺到深） ，或者特別淺， 特別深；移取Fe3+的體積數(shù)不對(duì)。1觀察吸管1大格

32、、1小格各代表多少體積，準(zhǔn)備移取的體積數(shù)應(yīng) 從零刻度放至何處才正確； 彎月面的最低點(diǎn)與視線要水平 （可參考整圈的刻線， 前后重疊表 示視線與刻線水平）。2.移取的操作一定要規(guī)范。5 洗液打翻在桌上；處理方法：由于桌面會(huì)受洗液腐蝕而損壞，一旦洗液翻在桌上， 立即用濕抹布抹凈， 抹布立即用水沖洗絞干。使用洗液時(shí)， 將盛洗液的瓶、 燒杯都放在放廢物的搪瓷盤中， 搪瓷盤用后立即用水沖洗 干凈。、1 結(jié)晶條件與晶體大小的關(guān)系由于析出晶體的大小與結(jié)晶條件有關(guān)， 故控制結(jié)晶條件可以得到大小合適的晶體。 如溶液的 濃度較高， 溶質(zhì)的溶解度較小， 冷卻得較快， 并不時(shí)的攪拌溶液， 析出的晶體就較小。 反之， 如溶液的濃度不高，冷卻緩慢，或投入一小粒晶種后靜置，則得到較大的晶體。2 限量分析生產(chǎn)化學(xué)試劑的單位， 必須檢驗(yàn)試劑的含量， 進(jìn)行各種雜質(zhì)的限量分析。 試劑的含量用定量 分析法確定。 各種雜質(zhì)的限量分析是將成品按國家標(biāo)準(zhǔn)配成溶液與各種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色或 比濁， 以確定雜質(zhì)的含量范圍。 如果成品溶液的顏色