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文檔簡(jiǎn)介
1、SFA隔斷流動(dòng)分析儀優(yōu)點(diǎn)簡(jiǎn)介連續(xù)流動(dòng)分析包括兩種方式1. 隔斷流動(dòng)分析(SFA),各反應(yīng)液體流之間用空氣或氮?dú)鈿馀莞糸_,用來阻止內(nèi)部樣品 的擴(kuò)散。2. 流動(dòng)注射分析(FIA),各反應(yīng)液體流之間沒有氣泡隔開,樣品和試劑通過擴(kuò)散來加以 混合。連續(xù)流動(dòng)分析儀器通常采用SFA技術(shù),因?yàn)橛捎跉馀蓍g隔作用使得在日常分析工作中SFA儀器具有更多重要的優(yōu)點(diǎn)。優(yōu)點(diǎn)1 -最大的測(cè)量靈敏度決定測(cè)量靈敏度的兩個(gè)因素:1. 樣品和試劑完全反應(yīng)2. 在最大濃度時(shí)測(cè)量最終反應(yīng)混合物完全反應(yīng)如果化學(xué)反應(yīng)需要一定的延時(shí),SFA技術(shù)可以將反應(yīng)加以延時(shí)或加熱,SFAFIA最長(zhǎng)可能的反應(yīng)時(shí)間20 min1 min最咼可能的反應(yīng)溫度9
2、5 OC60 C因?yàn)镾FA可以自動(dòng)延長(zhǎng)、加熱化學(xué)反應(yīng),可以使化學(xué)反應(yīng)較慢的反應(yīng)過程徹底完成,如下 表rw 心曲 for 自 method* anrukv for cizwIrc:1訕完全反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)是1檢測(cè)的靈敏度達(dá)到最大可能2小的化學(xué)反應(yīng)條件的變化如流率或溫度對(duì)測(cè)量靈敏度沒有影響。3當(dāng)測(cè)量方法,靈敏度持續(xù)保留,結(jié)果保留一定長(zhǎng)時(shí)間,可以降低重新校正的周期 時(shí)間和頻率。優(yōu)點(diǎn)2 -僉測(cè)的樣品濃度達(dá)到持續(xù)最大值SFA系統(tǒng)輸出的是一個(gè)由低 到高的的平直峰,平直峰表對(duì)比SFA峰,F(xiàn)IA檢測(cè)峰是 一個(gè)僅僅在樣品濃度達(dá)到最穩(wěn)定的SFA峰通過兩種途徑 得到最大的靈敏度:示流動(dòng)池樣品檢測(cè)達(dá)到最大高是出現(xiàn)的瞬時(shí)峰。
3、的穩(wěn)定狀態(tài)的連續(xù)的濃度1樣品濃度值和檢測(cè)值都已 經(jīng)達(dá)到最大(FIA不一定值,樣品結(jié)果通過峰高計(jì)算 出,計(jì)算采用平直峰的平均 讀數(shù)而得。最大)2.最大濃度值持續(xù)足夠長(zhǎng)時(shí)間用以得到精確讀數(shù)。t1至U t2之間的樣品檢測(cè)信號(hào) 是穩(wěn)定持續(xù)的足夠長(zhǎng)的值正常的SFA樣品檢測(cè)峰,樣正常的FIA檢測(cè)峰。品保留足夠長(zhǎng)的時(shí)間,允許達(dá)到數(shù)秒鐘的最大濃度值穩(wěn)定狀態(tài)。優(yōu)點(diǎn)3 穩(wěn)定、健全的分析方法一個(gè)健全的分析方法提供了長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定的持續(xù)的分析結(jié)果,在SFA中許多一些微小的分析條件改變并不影響分析結(jié)果,SFA中的一些因素導(dǎo)致SFA方法具有更高的穩(wěn)定性。盡管化學(xué)反應(yīng)完全很慢,較 小的反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度變 化對(duì)SFA的靈敏度和
4、樣品分 析結(jié)果沒有影響。每個(gè)峰的讀數(shù)是最大濃度時(shí) 的連續(xù)值的平均值,干擾成 分非常容易確認(rèn)并分開。樣品本體的改變(如管路影 響或樣品不均勻)不影響分 析結(jié)果。bubble魚出血3 他?concns tw 鎧加 orion 曲and sample* 帥瞬切妙 rercducibihty下圖顯示了兩種分析方法的 靈敏度變化,如反應(yīng)時(shí)間改 變了 2% (由于在泵預(yù)熱或流 率發(fā)生微小誤差變化常會(huì)產(chǎn) 生),SFA技術(shù)對(duì)靈敏度沒有 影響,而FIA技術(shù)的靈敏度 改變了 4.4%。反應(yīng)時(shí)間改變(誤差)2%對(duì)分析靈敏度的影響圖SFA分析得到的樣品峰是在 最大濃度時(shí)的連續(xù)穩(wěn)定的平 直峰,如圖示,SFA峰是由 多個(gè)
5、獨(dú)立的數(shù)據(jù)點(diǎn)組成,最 后的結(jié)果是系列的獨(dú)立點(diǎn)的 平均值讀數(shù)。SFA獨(dú)立數(shù)據(jù)點(diǎn)圖下圖顯示由于樣品含有雜物 影響反應(yīng)率而對(duì)分析結(jié)果造 成的影響。圖示在讀數(shù)時(shí)間為兩秒的間 隔時(shí),黑點(diǎn)將用在峰讀數(shù)的 檢查上,最好的平均值是SFA 峰值由最后8個(gè)檢測(cè)點(diǎn)而得的5,F(xiàn)IA為4優(yōu)點(diǎn)4 -自動(dòng)完成復(fù)雜的工作程序SFA技術(shù)可以自動(dòng)完成復(fù)雜的分 析時(shí)間很長(zhǎng)的分析程序如蒸餾水解等。只有SFA消解程序才能夠滿足 1997年出版 的ISO總磷消解標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)點(diǎn)5-更加直觀容易的操作利于操作的正確性由各個(gè)單獨(dú)隔離個(gè)體組成的SFA系統(tǒng)提供了以下兩個(gè)便利1 所有個(gè)體之間由規(guī)則的氣泡隔開,2很容易看到各個(gè)體的反應(yīng)狀況是 否正確,以及確
6、認(rèn)因?yàn)楣苈坊蚱?他原因產(chǎn)生問題的反應(yīng)個(gè)體的來源。每一個(gè)個(gè)體的分析結(jié)果都由計(jì)算機(jī)儲(chǔ)存,一個(gè)完整的運(yùn)行過程可以得到重演,便于 發(fā)現(xiàn)錯(cuò)誤。各個(gè)體的濃度可以直接顯示, 提供了最終結(jié)果的有效性的檢查。(平峰)The pryici;1eof(iial-iLir= i rR昇bi Th-* .ipi isfjan*. lie優(yōu)點(diǎn)6亡處臟樣品的干擾透析器在廢水分析中的作用是允許小的 離子或分子通過透析膜,大的有色化合 物,蛋白質(zhì),脂肪以及懸浮顆粒物將被 抽到廢液流中。優(yōu)點(diǎn)7-流路過程產(chǎn)生的氣泡不會(huì)對(duì)SFA產(chǎn)生干擾樣品或試劑的脫氣將給流路帶來一些不必要的氣泡,作為SFA系統(tǒng)設(shè)計(jì)工作在流路中就含有氣泡,因此不會(huì)產(chǎn)生影響,而氣泡對(duì)FIA技術(shù)在兩個(gè)方面產(chǎn)生影響。1.在FIA流路中的壓力很大,因?yàn)?-4ml/min的樣品被泵抽到直徑 0.8-1mm的管路中,氣泡在管路中中斷了正常的流路,造成重復(fù)性不佳。2.如圖示,氣泡產(chǎn)生的峰釘在SFA非常容易從峰高計(jì)算中分開,而FIA非常難以去掉,因?yàn)樵搮^(qū)域或峰高是必須被計(jì)算的部分。得精確的平均值優(yōu)點(diǎn)8復(fù)低的檢測(cè)下限即便是很低的濃度,其最大濃度最大濃度在FIA中僅僅保留一瞬間,綜合考
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