離子交換樹脂法去除MSA鍍錫液中鐵雜質(zhì)-2019年文檔

1、離子交換樹脂法去除MS觸錫液中鐵雜質(zhì)1引言鍍錫板俗稱馬口鐵，是通過電鍍工藝在低碳薄板雙面鍍覆純錫 而成的產(chǎn)品，具有強度高、焊接性好、耐蝕性良好等優(yōu)點，且 無毒、 美觀、具有良好的印刷著色性。因此鍍錫板被廣泛用作食品包裝材 料，用于醫(yī)藥、輕工以及家電行業(yè)1，2。目前國內(nèi)外多采用酸性鍍錫工藝，該工藝電流效率高、析氫少、沉積速率快、電流密度范圍寬，且具有鍍液成分簡單、原料易 得、成本低廉等優(yōu)點被廣泛應(yīng)用3。但連續(xù)鍍錫生產(chǎn)過程中，鍍錫 原板的鍍前需經(jīng)過堿洗、水洗、酸洗和水洗等過程，此過程中基體與 酸反應(yīng)后水洗不徹底帶入鍍錫槽，以及生產(chǎn)線停車檢修鋼基體氧化腐 蝕會產(chǎn)生二價鐵離子。鍍液中二價鐵離子不斷積累

2、，使鍍層耐蝕性、 可焊性、軟熔光澤度等大大降低。二價鐵離子的存在促使二價錫向四 價轉(zhuǎn)化，造成鍍液渾濁錫泥量增加4。目前針對電鍍錫液中鐵離子去除研究主要有沉淀法、離子交換 樹脂法、氧化還原法、濃縮冷卻結(jié)晶法等。此外、曹立新 等人研究 三乙四胺六乙酸作為添加劑消除鐵離子對鍍錫質(zhì)量的影響。黃強等 人采用強酸性陽離子交換樹脂吸附鍍錫液中Fe2+與Sn2+,依據(jù)兩 種離子沉淀pH值的不同，回收再生樹脂中的錫，并實現(xiàn)鍍液回收再 利用。對于四價錫的氫氧化物沉淀，可以置于氫氣或一氧化碳氣氛中 加熱，還原四價錫以亞錫形式回收2實驗原理樹脂按功能基類別可分為強酸性陽離子交換樹脂、 弱酸性陽離子交換樹脂、強堿性陰離

3、子交換樹脂、弱堿性陰離子交 換樹脂8。本實驗旨在去除電鍍錫液中Fe2+,故采用陽離子交換樹脂 同時吸附電鍍錫液中錫和鐵等離子，離子交換樹脂中含有能與待處理 溶液中金屬離子交換的交換基，利用?x子交換劑的交換基同待處理 溶液中的金屬離子進行交換反應(yīng)，將金屬離子置換到交換基上予以去 除。陽離子交換樹脂含有活潑的可與陽離子進行交換的酸性基團。陰 離子交換樹脂含有可與陰離子進行交換的堿性基團。陽離子交換樹脂以鈉離子（鈉型）或氫離子（氫型）置換溶 液中 的陽離子，其交換反應(yīng)如下9:鈉型：Na2R+M2+AMR+2Na+氫型：H2R+MMMR+2H+式中R代表樹脂M2+代表陽離子如Cu2+、Zn2+、Ni

4、+、Cd2+Mg2+等。交換后待處理溶液中的金屬陽離子被截留在樹脂中，從而達到去除溶液中金屬離子目的。為F灰復(fù)吸附達到飽和的吸樹脂的交換能力，采用一定濃度硫酸 或鹽酸（氫型）或者氯化鈉（鈉型）進行再生，其主要交換步 驟如鈉型：MR+2NaONa2R+MCI2 氫型：MR+2HOH2R+MCI2MR+2H2SO4H2R+MSO4離子交換樹脂可以在不破壞鍍錫液中其 他成分的條件下選擇性去除溶液中金屬陽離子，保證吸附鍍錫液回收 再利用。3實驗3.1實驗原料實驗采用HZ016 D001、001 X7 （ 732）三種類型的強酸性陽離子交換樹脂，樹脂由上海華震科技 XX公司提供，其參數(shù)如 表1所示。樹脂

5、預(yù)處理：干樹脂轉(zhuǎn)移至燒杯中加6070 C熱水浸泡30 min，過濾掉熱水，用1 N鹽酸（用量約為樹脂體積的23倍）浸泡 4 h。過濾掉鹽酸，加去離子水沖洗樹脂溶液至中性。3.2實驗設(shè)備及試劑MSA電鍍錫溶液，硫酸（分析純），氫氧化鈉（分析純），HL-2S恒流泵（上海青浦滬西儀器廠），便攜式酸度計PHB3型（杭州奧立龍儀器XX公司），磁力攪拌機（上海司樂儀器XX公 司），電子天平（上海浦春計量儀器），SHB-III型循環(huán)水式多用真 空泵（鄭州長城科工貿(mào)XX公司），干燥箱（上海精宏實驗 設(shè)備XX 公司），F(xiàn)alion60S能譜儀（EDS , D8FocusX射線衍射儀（XRD） 3.3實驗方法取含

6、鐵MSA電鍍液作為實驗基液，靜態(tài)實驗于燒杯中與樹脂混合攪拌，動態(tài)吸附裝柱進行，同時吸附鍍液中錫和鐵離子。采用硫 酸再生樹脂，依據(jù)錫和鐵離子氫氧化物溶度積差異，調(diào)節(jié)再生溶液 pH值使Sn2+以Sn （OH 2形式先沉淀出來，分離溶解實 現(xiàn)錫的回收 再利用。3.4樹脂篩選實驗主要目的去除電鍍錫液中金屬陽離子，故采用陽離子交 換 樹脂，實驗室主要選用三種樹脂HZ016 732、D001進行對比試驗。為方便篩選減少實驗步驟，設(shè)計三因素三水平正交實驗，吸附 時間設(shè)計為30、60、90 min,樹脂鍍液體積比為1 ： 1、1 ： 2、1 : 3共進行9組實驗，所測結(jié)果實驗室進行250倍稀釋（表2 ） o綜合考慮吸附時間、物料比、經(jīng)濟性等因素，9組實驗最優(yōu)參 數(shù)為HZ016樹脂，物料比為1:1，吸附時間30 min。故選擇HZ016 樹脂作為除鐵實驗用樹脂。4結(jié)果與討論兩組吸附實驗ICP檢測結(jié)果如表3,