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1、天津*學(xué)院 畢業(yè)環(huán)節(jié)論文 設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)(論文論文)題目題目:阿司匹林的工段工藝設(shè)計(jì) 目錄目錄 目錄.1 1 概述概述.3 1.1 阿司匹林的的性質(zhì)阿司匹林的的性質(zhì).4 1.1.1 理化性質(zhì).4 1.1.2 臨床上用途.4 1.2 發(fā)展簡(jiǎn)史發(fā)展簡(jiǎn)史.5 1.3 國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)現(xiàn)狀國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)現(xiàn)狀.6 1.3.1 市場(chǎng)分析.6 1.3.2 生產(chǎn)情況.6 1.3.3 市場(chǎng)情況.7 2 生產(chǎn)工藝生產(chǎn)工藝 .7 2.1 設(shè)計(jì)內(nèi)容設(shè)計(jì)內(nèi)容.7 2.2 生產(chǎn)工藝生產(chǎn)工藝.7 2.3 生產(chǎn)工藝流程確定生產(chǎn)工藝流程確定.8 2.3.1 生產(chǎn)工藝流程.8 2.3.2 工藝流程圖.8 2.4 工藝過程說明工藝過程說明.8 2

2、.4.1 醋化崗位.8 2.4.2 酸洗離心洗滌.9 2.4.3 水洗離心洗滌.9 2.4.4 干燥崗位.9 2.4.5 回收崗位.9 3 物料衡算物料衡算 .9 3.1 溶解罐的物料衡算.9 3.2 ?;磻?yīng)的物料衡算.11 3.3 滲濾槽的物料衡算.12 3.4 酸洗離心機(jī)的物料衡算.13 3.5 水洗離心機(jī)的物料衡算.14 3.6 流化床的物料衡算.16 4 能量衡算能量衡算 .16 4.1 反應(yīng)罐能量衡算.16 4.1.1 比熱容的計(jì)算.17 4.1.2 能量衡算.18 5 主要工藝設(shè)備計(jì)算主要工藝設(shè)備計(jì)算.19 5.1 工藝設(shè)備選型原則.19 5.2 工藝設(shè)備計(jì)算.19 5.2.1

3、醋化反應(yīng)釜.19 5.2.2 夾套的計(jì)算.20 5.2.3 筒體的材料和壁厚.22 5.2.4 水壓試驗(yàn)及其強(qiáng)度校核.23 5.2.5 選擇釜體法蘭.24 5.2.6 選用手孔、視鏡、溫度計(jì)、和工藝接管.25 5.2.7 攪拌器的設(shè)計(jì)計(jì)算.26 5.2.8 容器支座的選用計(jì)算.26 5.3 酸洗離心機(jī).26 5.4 水洗離心機(jī).26 5.5 振動(dòng)流化床干燥器.27 5.6 母液蒸餾罐.27 5.7 循環(huán)母液反應(yīng)罐.27 6 管道設(shè)計(jì)管道設(shè)計(jì).27 6.1 管道計(jì)算.27 6.1.1 水楊酸的進(jìn)料管道的計(jì)算.28 6.1.2 酸酐的進(jìn)料管道的計(jì)算.28 6.1.3 母液的管道進(jìn)料計(jì)算.28 7

4、車間布置設(shè)計(jì)車間布置設(shè)計(jì).29 7.1 概述.29 7.2 車間布置設(shè)計(jì)的依據(jù).29 7.3 車間布置設(shè)計(jì)應(yīng)考慮的因素.30 7.4 車間布置設(shè)計(jì)的程序.30 7.5 車間設(shè)計(jì)的成果.31 8 公用工程公用工程.31 8.1 排水系統(tǒng).31 8.2 電氣和照明.33 8.2.1 電氣設(shè)計(jì)和安裝.33 8.3 環(huán)境消毒.33 8.3.1 滅菌與消毒.33 9 技術(shù)經(jīng)濟(jì)技術(shù)經(jīng)濟(jì).34 9.1 投資指標(biāo).34 設(shè)計(jì)體會(huì)設(shè)計(jì)體會(huì).35 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn).36 阿司匹林 是歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥,它誕生于 1899 年 3 月 6 號(hào)。早在 1853 看夏天,弗雷德克熱拉爾(gerhardt)就用水楊酸與

5、酸酐合成了乙酰水 楊酸,但沒能引起人們的重視:1898 年德國(guó)化學(xué)家菲霍夫曼又進(jìn)行了合成,并 為他父親治療風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎,療效極好:1899 年由德萊塞介紹到臨床,并取名為 阿司匹林(aspirin) 。到目前為為止,阿司匹林已應(yīng)用百年,成為醫(yī)藥史上三大 經(jīng)典藥物之一,至今它仍是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥,也是作 為比較和評(píng)價(jià)其他藥物的標(biāo)準(zhǔn)制劑。在體內(nèi)具有抗血栓的作用,它能抑制血小 板的釋放反應(yīng),抑制血小板的聚集,這與 txa2 的減少有關(guān)。臨床上用于預(yù)防 心腦血管疾病的發(fā)作。 阿司匹林于 1898 年上市,近年來發(fā)現(xiàn)它還具有抗血小板凝聚的作用,于是 重新引起了人們極大的興趣。將阿司匹林

6、及其他水楊酸衍生物與乙烯醇、醋酸 纖維素等含羥基聚合物進(jìn)行熔融酯化,使其高分子化,所得產(chǎn)物的抗炎性和解 熱止痛性比游離的阿司匹林更長(zhǎng)效。 1.1 阿司匹林的的性質(zhì) 阿司匹林化學(xué)名為:2 一(乙酰氧基)苯甲酸,又名醋柳酸,或乙酰水楊酸。 1897 年由水楊醋和醋酐反應(yīng)制成,是應(yīng)用最早和最廣泛的解熱鎮(zhèn)痛藥,臨床應(yīng) 用已逾百年。 1.1.1 理化性質(zhì) 本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,無臭或身徽酸臭,味徽酸?;杖苡谒?溶于乙醇。顯酸性,可溶于碳酸鈉及氫氧化鈉。穩(wěn)定性差,極易水解,生成水 楊酸(具毒副作用)和醋酸。 中國(guó)藥典規(guī)定要檢查游離水楊酸,遇三氯化鐵試 液顯紫堇色。生產(chǎn)中還可產(chǎn)生醋酸苯酯、水楊酸苯

7、酯和乙酰水楊苯酯。這些雜 質(zhì)由于不含羧基,故不溶于碳酸鈉試液中。產(chǎn)生的少量乙酰水楊酸酐雜質(zhì)可引 起過敏反應(yīng)。 用途:本品的解熱、鎮(zhèn)痛、抗炎作用較強(qiáng),能選擇地使細(xì)胞內(nèi)環(huán)氧合酶 (cox)乙酰化,抑制環(huán)氧合酶(cox)的活性,影響下丘腦中樞致熱因子前列腺索 (pg)的合成,使體溫中樞恢復(fù)調(diào)節(jié)體溫的正常反應(yīng)。 1.1.2 臨床上用途 1.1.2.1 小劑量可勰熱、鎮(zhèn)痛,用于感冒退熱、緩解頭痛和全身痛。 阿司匹林通過對(duì)環(huán)氧合酶(cox)的抑制而減少前列腺素(pc)的合成,由此 減少組織充血、腫脹,降低對(duì)疼痛的敏感性,具有中等程度的鎮(zhèn)痛作用??删?解輕度或中度的疼痛,對(duì)鈍痛如頭痛、牙痛、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛、

8、肌肉痛及月經(jīng) 痛等有較好的鎮(zhèn)痛效果,也用于感冒、流感等退熱。麗對(duì)創(chuàng)傷性劇痛或內(nèi)臟平 滑肌痙攣引起的絞痛幾乎無效,但由于僅對(duì)疼痛、發(fā)熱的癥狀有緩解作用,不 能解除疼痛、發(fā)熱的致病原因,也不能防止疾病的發(fā)生,需同時(shí)應(yīng)用其他藥物 參與治療,故不宜長(zhǎng)期服用。 阿司匹林服后吸收迅速而完全,解熱、鎮(zhèn)痛作用較強(qiáng),作用于下丘腦體溫 中樞引起外周血管擴(kuò)張、皮膚血流增加,出汗,使散熱增強(qiáng)而起到解熱作用。 能降低發(fā)熱者的體溫,對(duì)正常體溫則無影響。阿司匹林可減少炎癥部位具有痛 覺增敏作用的物質(zhì)前列腺素(pg)的生成,故有明顯的鎮(zhèn)痛作用, 1.1.2.2 大劑量可抗風(fēng)濕,用于治療風(fēng)濕熱、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié) 炎等

9、疾病。 阿司匹林為治療風(fēng)濕熱的首選藥物,用藥后可解熱、減輕炎癥,使關(guān)節(jié)癥 狀好轉(zhuǎn),血沉下降,但不能去除風(fēng)濕的基本病理改變,也不能預(yù)防心臟損害及 其他合并癥。阿司匹林除治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎外,也用于治療類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎, 可改善癥狀,為進(jìn)一步治療創(chuàng)造條件。此外,本品也用于骨關(guān)節(jié)炎、強(qiáng)直性脊 椎炎、幼年型關(guān)節(jié)炎以及其他非風(fēng)濕性炎癥的骨骼肌肉疼痛,也能緩解癥狀。 1.1.2.3 抑制血小板凝集,可用于防治動(dòng)脈血栓和心肌梗死。 阿司匹林對(duì)血小板聚集有抑制作用,阻止血栓形成,臨床可用于預(yù)防暫時(shí) 性腦缺血發(fā)作、心肌梗塞、心房顫動(dòng)、人工心臟瓣膜、動(dòng)靜脈瘺或其他手術(shù)后 的血栓形成。 1.1.2.4 粉末外用治足癬。

10、 1.1.2.5 其他方面的臨床應(yīng)用 asp 用于眼科黑蒙癥,是由于視網(wǎng)膜血栓引起的發(fā)作性單側(cè)視力消失,采 用 asp 治療,每 13 給予 0659,可獲得較好療效。asp 用于治療膽道蛔蟲癥, 一次 19,一日 23 次連用 23 日;陣發(fā)性絞痛停止,24 小時(shí)后停用,然后進(jìn) 行驅(qū)蟲治療,有效率可達(dá) 90以上。asp 對(duì)血小板增多癥有效,可改變血小板 減少性紫癜,溶血性尿毒癥;亦可用于鐮狀細(xì)胞性貧血,asp 合用尿激素等可 減少溶血性尿毒癥所致慢性腎臟病變的病發(fā)率。 1.2 發(fā)展簡(jiǎn)史 早在 1853 年夏爾,弗雷德里克熱拉爾(gerhardt)就用水楊酸與醋酸合成了 乙酰水楊酸,但沒能引起

11、人們的重視;1898 年德國(guó)化學(xué)家菲霍夫曼又進(jìn)行了合 成,并為他父親治療風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎,療效極好;1899 年由德萊塞介紹到臨床,并 取名為阿司匹林(aspirin)。到目前為止,阿司匹林已應(yīng)用百年,成為醫(yī)藥史上 三大經(jīng)典藥物之一,至今它仍是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥,也 是作為比較和評(píng)價(jià)其他藥物的標(biāo)準(zhǔn)制劑。在體內(nèi)具有抗血栓的作用,它能抑制 血小板的釋放反應(yīng),抑制血小板的聚集,這與 txa2 生成的減少有關(guān)。 臨床上 用于預(yù)防心腦血管疾病的發(fā)作。 阿司匹林于 1898 年上市,近年來發(fā)現(xiàn)它還具有抗血小板凝聚的作用,于是 重新引起了人們極大的興趣。將阿司匹林及其他水楊酸衍生物與聚乙烯醇、醋

12、 酸纖維素等含羥基聚合物進(jìn)行熔融酯化,使其高分子化,所得產(chǎn)物的抗炎性和 解熱止痛性比游離的阿司匹林更為長(zhǎng)效。 根據(jù)文獻(xiàn)記載,都說阿司匹林的發(fā)明人是德國(guó)的費(fèi)得克期霍夫曼,但這項(xiàng) 發(fā)明中,起著非常重要作用的還有一位猶太化學(xué)家阿圖爾艾興格林。 阿圖 爾艾興格林的辛酸故事發(fā)生在 1934 年至 1949 年間。1934 年,費(fèi)利克斯霍夫 曼宣稱是他本人發(fā)明了阿司匹林。當(dāng)時(shí)的德國(guó)正處在納粹統(tǒng)治的黑暗時(shí)期,對(duì) 猶太人的迫害已經(jīng)愈演愈烈。在這種情況下,狂妄的納粹統(tǒng)治者更不愿意承認(rèn) 阿司匹林的發(fā)明者有猶太人這個(gè)事實(shí),于是便將錯(cuò)就錯(cuò)把發(fā)明家的桂冠戴到了 費(fèi)利克斯霍夫曼一個(gè)人的頭上,為他們的“大日耳曼民族優(yōu)越論”

13、貼金。納粹統(tǒng) 治者為了堵住阿圖爾艾興格林的嘴,還把他關(guān)進(jìn)了集中營(yíng)。第二次世界大戰(zhàn)結(jié) 束后,大約在 1949 年前后,阿圖爾艾興格林又提出這個(gè)問題,但不久他就去 世了。從此這事便石沉大海。 英國(guó)醫(yī)學(xué)家、史學(xué)家瓦爾特斯尼德幾經(jīng)周折獲 得德國(guó)拜爾公司的特許,查閱了拜爾公司實(shí)驗(yàn)室的全部檔案,終于以確鑿的事 實(shí)恢復(fù)了這項(xiàng)發(fā)明的歷史真面目。他指出:在阿司匹林的發(fā)明中,阿圖爾艾興 格林功不可沒。事實(shí)是在 1897 年,費(fèi)利克斯霍夫曼的確第一次合成了構(gòu)成阿 司匹林的主要物質(zhì),但他是在他的上司知名的化學(xué)家阿圖爾艾興格林的指 導(dǎo)下,并且完全采用艾興格林提出的技術(shù)路線才獲得成功的。 1.3 國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)現(xiàn)狀 1.3.

14、1 市場(chǎng)分析 百年老藥阿司匹林憑借其低廉的價(jià)格和較小的不良反應(yīng)贏得了市場(chǎng)的普遍 認(rèn)可,現(xiàn)已成為世界上最重要的解熱鎮(zhèn)痛藥之一。近年來,阿司匹林的適用范 圍已從解熱鎮(zhèn)痛藥向心血管病預(yù)防用藥領(lǐng)域擴(kuò)展,在心血管病預(yù)防用藥量不斷 增加的推動(dòng)下,其市場(chǎng)得到進(jìn)一步的上升空間。事實(shí)上,除了心血管病方面, 阿司匹林還在其他疾病上有獨(dú)特的療效,例如:防治糖性白內(nèi)障、治療抗生素 所致聽力障礙、抗衰除皺、改善老年男性性功能、治療艾滋病、癌癥等 。 1.3.2 生產(chǎn)情況 從 2o 世紀(jì) 5o 年代開始生產(chǎn)至今,我國(guó)的阿司匹林產(chǎn)業(yè)經(jīng)歷了半個(gè)世紀(jì) 的調(diào)整 ,目前持有阿司匹林原 料藥生產(chǎn)批準(zhǔn)文號(hào)的企業(yè) 有 16 家,已通過原

15、 料藥 gmp 認(rèn)證的企業(yè)有 10 家,生產(chǎn)規(guī)模超過千噸的企業(yè) 有 8 家。多年來, 我國(guó)阿司匹林主要生產(chǎn)企業(yè)有 3 家_山東新華制藥集團(tuán)、南京制藥廠、吉林恒 河制藥有限公司。這三大企業(yè)的年產(chǎn)能都超過 3000 噸,產(chǎn)量和出口量多年來占 據(jù)全國(guó) 85左右的份額,呈三足鼎立之勢(shì)。 但近年來,這種三足鼎立的局面在悄然發(fā)生變化。南京制藥廠阿司匹林原 生產(chǎn)規(guī)模為 3500 噸、年產(chǎn)量 3000 噸,后因環(huán)保問題,幾年前將原料藥生產(chǎn)廠 區(qū)搬迂到南京化學(xué)工業(yè)園區(qū)。搬遷后的生產(chǎn) 尚未恢復(fù)到以前水 平。吉林恒河 制藥 有 限公 司原生 產(chǎn)規(guī)模為 4500 噸、年產(chǎn)量 3500 噸,前不久亦因環(huán)保問 題正在 進(jìn)

16、行廠區(qū)搬遷,老廠區(qū)的阿司匹林已停產(chǎn),新廠區(qū)生產(chǎn)正在建設(shè)之中。 最近以來,山東新華制藥集團(tuán)的阿司匹林產(chǎn)銷量增長(zhǎng)迅速,該產(chǎn)品已成為 企業(yè)的重點(diǎn)產(chǎn)品之一,生產(chǎn) 規(guī)模一擴(kuò)再擴(kuò),產(chǎn)能已由 1996 年的 2000 噸擴(kuò)大 到目前的 8000 噸左右,年產(chǎn)量已從 1996 年的 1000 多噸增長(zhǎng)到 6000 多噸,占 全國(guó)的近 60,成為我國(guó)阿司匹林生產(chǎn)當(dāng)之無愧的龍頭老大。該企業(yè)的阿司匹 林多年來大部分出口歐美市場(chǎng) ,出口量約占全國(guó)的 70。 2007 年,新華制藥 和山東隆信集團(tuán)共同出資組建了山東新華隆信化工有限公司生產(chǎn)阿司匹林主要 原料水楊酸,年產(chǎn)能達(dá)到 12000 噸,成為 中國(guó)最大的水楊酸生產(chǎn)基

17、地,從而為 山東新華 制藥集 團(tuán)進(jìn)一步擴(kuò)大阿司匹林產(chǎn)能打下了基礎(chǔ)。 由于受到國(guó)內(nèi)外阿司匹林市場(chǎng)需求旺盛,以及南京制藥、吉林制藥等廠區(qū) 搬遷造成市場(chǎng)供應(yīng)空缺等因素的刺激,有不少企業(yè)加大了對(duì) 阿司匹林生產(chǎn) 的 投入,一些企業(yè) 的規(guī)模和產(chǎn)量在迅速擴(kuò)大,成為阿司匹林生產(chǎn)的新主力軍,如 河北敬業(yè)化工集團(tuán)醫(yī)藥化工分公司、陜西華陰錦前程藥業(yè)有限公司、牡丹江雙 友化工制藥有限公司、湖南中南制藥有限公司等等。這些企業(yè)都已通過了阿司 匹林原料藥 gmp 認(rèn)證,年生產(chǎn)規(guī)模都達(dá)到 1500 噸以上。其中,河北敬業(yè)化工 集團(tuán)醫(yī)藥化工分公司生產(chǎn)規(guī)模達(dá)到 3000 噸,年產(chǎn)量為 2500 噸;陜西華陰錦前 程藥業(yè)有限公司生

18、產(chǎn)規(guī)模達(dá)到 2500 噸,年產(chǎn)量達(dá) 2000 噸,成為阿司匹林生產(chǎn) 的后起之秀。 1.3.3 市場(chǎng)情況 近年來,由于化工原料、基本能源、環(huán)保治理、人工費(fèi)用等各項(xiàng)開支都在 不斷上漲,人民幣匯率逐步走高,推動(dòng)了阿司匹林生產(chǎn)成本有較大上升,企業(yè) 面臨的成本壓力越來越大。21 世紀(jì)初,阿司匹林國(guó)內(nèi)市場(chǎng)價(jià)格在每公斤 1517 元人民幣 ,到 2006 年已達(dá)到每公斤 2223 元人民幣。 目前為每公斤 2425 元人民幣,有企業(yè) dc 一 90 規(guī)格阿司匹林報(bào)價(jià)達(dá)每公斤 3537 元人民幣。自 2007 年 7 月 1 日起,國(guó)家調(diào)整了阿司匹林等眾多醫(yī)藥原料藥出口退稅稅率, 稅率從 13下調(diào)至 5,降低

19、了 8 個(gè)百分點(diǎn)。受此影響,阿司匹林出口價(jià)格仍 有上升的動(dòng)力。此外,國(guó)家的環(huán)保治理力度也在加大,人民幣匯率還會(huì)上升, 預(yù)計(jì)今后阿司匹林價(jià)格仍會(huì)穩(wěn)中趨升。 多年來,我國(guó)阿司匹林大部分出口到美國(guó)、歐洲等地,出口量占總出口量 的較大部分。全世界主要的阿司匹林市場(chǎng)為歐洲、北美等地 ,每年消耗的阿司 匹林約占全球總量的近 23。美國(guó)是世界上最大的阿司匹林市場(chǎng),每年耗用的 阿司匹林原料藥約占世界總產(chǎn)量的 30左右,歐洲也是阿司匹林主要的消費(fèi)地 區(qū),每年的消費(fèi)量達(dá)萬噸之多。 2 生產(chǎn)工藝 2.1 設(shè)計(jì)內(nèi)容 本設(shè)計(jì)以年產(chǎn) 1000 噸阿司匹林的生產(chǎn)工段,采用比較成熟的合適的酰化法 進(jìn)行生產(chǎn)。 2.2 生產(chǎn)工藝

20、 阿司匹林的傳統(tǒng)制備方法是以濃硫酸作催化劑進(jìn)行 o酰化反應(yīng),產(chǎn)率一 般在 75%左右,但濃硫酸對(duì)設(shè)備的腐蝕性較大,對(duì)環(huán)境污染大,且易發(fā)生副反 應(yīng)而使產(chǎn)品色澤深,不利于提純。研究表明可用固體超強(qiáng)酸或多酸來代替濃硫 酸作催化劑,但這些方法的制備過程較為復(fù)雜,需要專用設(shè)備。因此就必須尋 找一種催化效果良好、簡(jiǎn)單易得同時(shí)對(duì)環(huán)境污染較小的可以進(jìn)行工業(yè)化的新型 催化劑。 本設(shè)計(jì)采用酰化法來生產(chǎn)阿司匹林,以水楊酸作為起始原料,經(jīng)過?;?粗制、精制、等化學(xué)、物理過程生產(chǎn)阿司匹林產(chǎn)品。 本設(shè)計(jì)主要分為三個(gè)工段:第一工段為反應(yīng)階段、第二工段為粗制階段、第 三工段為精制階段。 化學(xué)反應(yīng)方程式為: oh o oh

21、h3c c o oh h3c c o o c o ch3 oh o o c ch3 o h 2.3 生產(chǎn)工藝流程確定 2.3.1 生產(chǎn)工藝流程 醋酐.水楊酸?;嵯措x心水洗離心氣流干燥旋風(fēng)分離阿司匹 林 2.3.2 工藝流程圖 水楊酸 酸酐 母液 ?;?酸洗離心水洗離心氣流干燥 母液 旋風(fēng)分離阿司匹林 2.4 工藝過程說明 2.4.1 醋化崗位 第一次投料:按醋酐總量與含量計(jì)算水楊酸總投料量,檢斤稱重,將總投 料量的三分之二水楊酸投入醋化罐中,再將醋酐一次全部加入罐中,在攪拌情 況下,水汽加熱 1h,使內(nèi)溫升到 8084,析出晶體,保溫 40min60min 后,緩慢均勻降溫到 55。 第二投

22、料:待罐內(nèi)降至 55時(shí),把剩余的三分之一水楊酸投到醋化罐中。 水溫升溫 90min 至 8082,保溫 1h,取樣測(cè)終點(diǎn),游離水楊酸0.15, 如終點(diǎn)不到可延長(zhǎng)保溫時(shí)間或補(bǔ)加醋酐,直到終點(diǎn)。檢查合格,方可進(jìn)行第二 次降溫,緩慢降至 70,將已溶解的回收品溶液通過過濾器抽入反應(yīng)罐中 【(回收品+粉):母液=1:1.70kg/l,加溫 8080】抽濾完畢,保溫 30min 用水汽混合降至 50,緩慢加入同溫的稀釋母液 200l300l,然后用水蒸氣繼 續(xù)降溫至 40(夏天)或 30(冬天) ,全開冷水,降至 1518,查終點(diǎn) 合格后放料(夏天 30 可用鹽水進(jìn)行后期降溫)夏季 2224放料 2.4

23、.2 酸洗離心洗滌 用 550.15kg 冰醋酸將滲濾好的濕的阿司匹林在滲濾槽中全部洗滌一次(洗 均) ,用真空將滲濾好的乙酰水楊酸抽入料斗,再放入離心機(jī)中,把料攤平慢車, 均勻后在全速開車甩 15min,甩開母液和洗滌水酸,停車,將離心機(jī)中的乙酰 水楊酸抽入水洗料斗中,含酸量2.5,洗滌水含酸量13。 2.4.3 水洗離心洗滌 將料斗中物料放入離心機(jī)中,用手將料攤開,用含 0.2磷酸的水洗 (200l/機(jī)) ,將含磷酸水甩凈,再用清水 10l 洗滌,全速甩 20min25mim(含水量 3.0)將料抽入干燥斗中。洗滌水為本崗自制的蒸餾 水,氯化物合格。 2.4.4 干燥崗位 將料斗中的濕品乙

24、酰水楊酸放入濕品料倉中,經(jīng)螺旋推進(jìn)器送入流化床干 燥器內(nèi),控制進(jìn)風(fēng)口壓800mpa,進(jìn)口溫度 7884,進(jìn)行干燥,經(jīng)旋風(fēng)分 離器分去粉子,其尾氣經(jīng)袋濾器后排空,沸騰流化床的成品,經(jīng)冷風(fēng)段,并經(jīng) 過篩機(jī)篩去渣子,成品進(jìn)入干品料倉,分裝成袋 25kg,成桶(出口 25kg) ,待 檢驗(yàn)合格后包裝,準(zhǔn)備入庫,每批清理一次粉子,稱重,交醋化崗處理。 2.4.5 回收崗位 一次母液回收處理:一次母液升溫 65,經(jīng)膜式發(fā)器在真空-0.088mpa 條件下蒸酸,每小時(shí)處理 400l500l,膜式蒸發(fā)器氣壓0.2mpa,蒸出的醋酸 經(jīng)酸洗一部分,做洗滌酸用,其余經(jīng)檢驗(yàn)合格(含量98.5)入庫,濃縮液 入結(jié)晶罐

25、降溫析結(jié)果,再溶掉部分細(xì)粉,留下品種保溫 2h4h,緩慢降溫至 4050,放料離心,用冰醋酸洗滌后,全速離 20min,得回收品,經(jīng)檢驗(yàn) 合格后交?;子?,母液循環(huán)回收。 循環(huán)母液處理:循環(huán)回收母液與一次母液體積比 1:1.52 配比,在 96100,保溫 1.5h3h,以一次母液回收方法進(jìn)行處理,回收乙酰水楊酸。 循環(huán)母液處理:循環(huán)回收母液套用 20 批左右其膠體增多無法正?;厥眨?而可將殘液中加入冰醋酸,其配比為 1:1.11.5,保溫 3h5h,對(duì)膠體進(jìn)行酸 解而后再蒸餾降溫,結(jié)晶,離心,回收乙酰水楊酸,酸化二次后,再不能回收 乙酰水楊酸,將殘液進(jìn)行蒸酸,汽壓 0.2mpa 蒸至不能出

26、酸后,再加水蒸稀酸, 蒸酸剩余的殘液再加水稀釋,打入水解罐,加氫氧化鈉溶液進(jìn)行堿解 4h6h, 溫度 95100,ph 為 910,得水楊酸鈉,堿解液打入酸析罐,用 30左 右的稀硫酸溶液 4550溫度下,進(jìn)行酸析,得回收工業(yè)水楊酸,ph1.0 終 點(diǎn)到降溫到 30,離心放到料用 30的水洗至硫酸鹽 1,全速甩干水分, (含水分 15) ,得到回收工業(yè)酸品,再經(jīng)干燥室 70,出料檢斤,化驗(yàn)后干 品送升華室重投回手升華酸。 3 物料衡算 計(jì)算依據(jù): 年產(chǎn)量:1000 t 年工作日:300 天 日產(chǎn)量:3.333 t 轉(zhuǎn)化率: 99% 收率:98.1% 物料計(jì)算以日產(chǎn)量為基準(zhǔn)。 3.1 溶解罐的物

27、料衡算 根據(jù)吉林恒河制藥廠和山東新華制藥廠的參考公式,可得: 回收品母液=11.7 (粉子、渣子、尾料)母液=12.5 因?yàn)橥度牖厥掌?、粉子、渣子為固定值?回收品=294kg 粉子+渣子=3.5kg+27.5kg =31kg 所以計(jì)算出母液量為: 294kg1.7+31kg2.5 =499.8kg+77.5kg =577.3kg 綜合以上計(jì)算,得: 進(jìn)料: 粉子=3.5kg 渣子=27.5kg 回收品=294kg 進(jìn)料: 母液量=577.3kg 出料: 經(jīng)過溶解的進(jìn)料和進(jìn)料,完全經(jīng)過過濾罐過濾出料,即 出料=902.3kg 3.2 酰化反應(yīng)的物料衡算 溶解罐 年產(chǎn)量為 1000t,一年按 3

28、00 個(gè)工作日計(jì)算,可得出日產(chǎn)量為: 1000t/300 天=3333kg/天 因?yàn)榇宋锪虾馑銜r(shí)以吉林恒和制藥為模型,在此基礎(chǔ)上進(jìn)行擴(kuò)建和改造, 所以改造后產(chǎn)品的收率仍為改造前的收率,即 98.1%。 又因?yàn)?產(chǎn)品收率=產(chǎn)品/(水楊酸1.3043)=0.981 則水楊酸投料量=3333kg/(0.9811.3043) =2604.89kg 根據(jù)阿司匹林生產(chǎn)設(shè)計(jì)的經(jīng)驗(yàn)公式: 水楊酸投料量=(醋酐含量)/0.8200.836 =2604.89kg 此物料衡算中運(yùn)用經(jīng)驗(yàn)常數(shù) 0.830;并且醋酐含量為 98%; 則投入醋酸量=7815.44kg0.830/0.98 =2206.18kg 同時(shí)因?yàn)榇佐?/p>

29、中的醋酸的含量為 2% 則 hac 質(zhì)量=2206.182% =44.12kg 根據(jù)吉林恒河制藥廠和山東新華制藥廠的參考公式,可得: 總投料量母液量=6.81 因?yàn)榭偼读狭?水楊酸+酸酐 =2604.89kg+2206.18kg =4811.07kg 由此的投入反應(yīng)罐母液量為 4811.07kg/6.8=707.51kg 綜合以上計(jì)算,得: 進(jìn)料: 水楊酸=2604.89kg 酸酐=2206.18kg 進(jìn)料: 溶解罐中的出料=902.3kg 投入反應(yīng)罐的母液量=4811.07kg/6.8 酰化反應(yīng)釜 =707.51kg 出料: 此工藝過程可近似不考慮損耗,即完全出料: 即出料 = 水楊酸+酸酐

30、+溶解罐中的出料+投入反應(yīng)罐的母液量 =6420.88kg 3.3 滲濾槽的物料衡算 因?yàn)?1.1 和 1.2 中的母液均來自于此工藝過程,即 滲濾掉的母液量=577.3kg+707.51kg =1284.81kg 進(jìn)入工藝 1.1 和 1.2 使用。 根據(jù)滲濾槽的滲濾能力和反應(yīng)液的性狀,滲濾掉的母液百分比為 44.3%(吉林恒和制藥的經(jīng)驗(yàn)值) 。 則滲濾結(jié)束后剩余的母液量=1284.81kg/44.3%55.7% =1615.44kg, 因?yàn)榉磻?yīng)液中存在揮發(fā)性物質(zhì)醋酸、醋酐以及設(shè)備老化等原因造成了損耗, 一般損耗率為 1.42%;即 損耗量=進(jìn)料總量1.42% =6420.88kg1.42%

31、 =91.18kg 所以此工藝得到粗品阿司匹林=6420.88kg-1284.81kg-1615.44kg-91.18kg =3429.45kg 綜合以上計(jì)算,得: 進(jìn)料: 完全來自酰化反應(yīng)罐中的出料=6420.88kg 出料: 粗品阿司匹林=3429.45kg 滲濾結(jié)束后剩余的母液量=1615.44kg 出料: 滲濾掉的母液量=1284.81kg 滲濾槽 表 1 酯化反應(yīng)前物料衡算表 物料 名稱 水楊酸酸酐回收阿 司匹林 粉子渣子母液總量 重量 kg 2604.892206.1829427.53.51284.816420.88 表 2 酯化反應(yīng)后的物料衡算表 物料名稱阿司匹林母液損耗總量 重

32、量 kg3429.452900.2591.186420.88 3.4 酸洗離心機(jī)的物料衡算 根據(jù)醋酸的濃度、滲濾槽中剩余母液的粘度和質(zhì)量,確定酸洗工藝過程中 加入醋酸的質(zhì)量,因?yàn)楸驹O(shè)計(jì)采用的醋酸濃度為 98.5%, 又根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式:醋酸/(阿司匹林+母液)=19.17 所以確定投入醋酸量=(阿司匹林+母液)/9.17 =(3429.45+1615.44)/9.17 =550.15kg 根據(jù)酸洗離心機(jī)的離心能力和物品的粘度得出經(jīng)驗(yàn)離心率為 34.88%,所以 離心出來的母液=總投料量34.88% =(550.15kg+3429.45kg+1615.44kg)34.88% =1951.55kg,進(jìn)

33、入回收工藝。 又由于醋酸的揮發(fā)及設(shè)備的老化造成了一定的損耗,損耗率一般為 3.1%3.3%,本次設(shè)計(jì)取 3.18%。 所以確定損耗=總投料量3.18% =(550.15kg+3429.45kg+1615.44kg)3.18% =177.92kg。 以此計(jì)算出濕品阿司匹林=總投料量-離心出來的母液-損耗 =(550.15kg+3429.45kg+1615.44kg)-1951.55kg- 酸洗離心機(jī) 177.92kg =3465.52kg 綜合以上計(jì)算,得: 進(jìn)料: 來自于滲濾槽中的出料 粗品阿司匹林=3429.45kg 滲濾結(jié)束后剩余的母液量=1615.44kg 進(jìn)料: 醋酸=550.15kg

34、 出料: 濕品阿司匹林=3465.52kg。 要保證濕品中醋酸含量2.5%,本設(shè)計(jì)計(jì)算時(shí)取 2.5%。 出料: 離心出來的母液=1951.55kg kg 表 3 酸洗離心物料衡算 酸洗離心前物料衡算酸洗離心后物料衡算 物料 名稱 阿司匹林母液酯酸總量阿司匹林母液損耗總量 重量 kg 3429.451615.44550.185595.073465.521951.55177.925595.07 3.5 水洗離心機(jī)的物料衡算 根據(jù)濕品中含醋酸量和濕品 asp 的純凈度,投入洗劑水與 asp 的比例 =13.77, 所以洗劑水量=濕品 asp/3.77 =3465.52kg/3.77 =919.23k

35、g。 又根據(jù)離心機(jī)的脫水能力,經(jīng)驗(yàn)值為 20.1%, 所以脫水量=總投料量20.1% 水洗離心機(jī) =(919.23kg+3465.52kg)20.1% =881.33kg。 并要保證濕品中含水量應(yīng)3%,本次設(shè)計(jì)計(jì)算中采用 3%。 由于設(shè)備的原因造成洗滌過程中有損耗,一般為 0.65%0.70%,本次設(shè)計(jì)取 值為:0.685%,所以可確定: 損耗量=(919.23kg+3465.52kg)0.685% =30.04kg. 依此得出濕品 asp=總投料量-損耗-脫水量 =919.23kg+3465.52kg -30.04kg-881.33kg =3473.38kg。 綜合以上計(jì)算,得: 進(jìn)料: 濕

36、品 asp=3465.52kg。 進(jìn)料: 洗劑水量=919.23kg。 出料: 濕品阿司匹林=3473.38kg 出料: 脫水量=881.33kg。 表 4 水洗離心物料衡算 水洗離心前物料衡算水洗離后前物料衡算 物料 名稱 阿司匹林洗劑水總量水楊酸洗劑水損耗總量 重量 kg 3465.52919.234384.753369.18881.3330.044384.75 3.6 氣流干燥的物料衡算 根據(jù)物料計(jì)算,干燥物料總重為:3473.38kg, 含水量為 3%,即 104.20 kg 進(jìn)行完全脫水即干燥失重為 104.20kg 因?yàn)榱骰驳呐趴障到y(tǒng)和機(jī)器本身造成的損耗一般為:0.15%0.17

37、1%,本次 氣流干燥 器 設(shè)計(jì)取 0.150%,所以損耗量為:3473.380.150%=5.21kg。 在沉降室和撲集器得到粉子,渣子質(zhì)量為 31.kg,由總產(chǎn)率為 98.1%,成品量 3332.97kg(符合設(shè)計(jì)要求) 綜合以上計(jì)算,得: 進(jìn)料: 來自于水洗離心機(jī), 濕品阿司匹林=3473.38kg。 出料: 得到成品=3332.97kg。 表 5 干燥物料衡算 干燥前物料衡算干燥后物料衡算 物料名稱阿司匹林總量成品其他損耗總量 重量 kg 3473.383437.383332.97104.205.213473.38 4 能量衡算 4.1 反應(yīng)罐能量衡算 q1 、t1 q4 、t4 q2

38、、t2 q5 、t5 q6 反應(yīng)罐能量衡算可表示如下式: q1+q2+q3=q4+q5+q6 q1-sa 與醋酐帶入設(shè)備的熱量 kj; q2-加熱劑水蒸汽傳給物料的熱量 kj; q3-過程反應(yīng)熱 kj; q4-生成 asp 與醋酸帶走的熱量 kj; q5-加熱劑水蒸汽帶走的熱量 kj; q6-設(shè)備向環(huán)境散失的熱量 kj; t1-sa 與醋酐進(jìn)入設(shè)備的溫度,t1=20; t2-加熱劑水蒸氣的進(jìn)入溫度,t2=142.9; t3-最終反應(yīng)罐中溫度,t3=80; t4-物料流出時(shí)的溫度,t4=80; 反應(yīng)罐 q3、t3 名稱cp 溫度 t5-加熱劑水蒸汽流出時(shí)的溫度,t5=80。 4.1.1 比熱容的

39、計(jì)算 (一)經(jīng)化學(xué)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)手冊(cè)可查得乙酸與醋酐的比熱容,見下表 (二)asp 與 sa 比熱容的計(jì)算 大多數(shù)液體的比熱容在 1.72.5kj/(kg.)之間,少數(shù)液體例外,如液氨與 水的比熱容比較大,在 4 左右;而汞和液體金屬的比熱容比較小。 液體比熱容一般與壓強(qiáng)無關(guān),隨溫度上升而稍有增大。 作為水溶液比熱容的近似計(jì)算,可先求出固體的比熱容,再按下式計(jì)算 c=cs a + (1-a) 式中 c-水溶液的比熱容 kj/(kg.); cs-固體的比熱容 kj/(kg.); a-水溶液中固體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 對(duì)于絕大多數(shù)有機(jī)化合物,其比熱容可利用下表求得。先根據(jù)化合 物的分子結(jié)構(gòu),將各種基團(tuán)結(jié)構(gòu)的摩爾

40、熱容數(shù)值加和,求出摩爾熱容,再由化 合物的分子量換成比熱容。 表 6 基團(tuán)結(jié)構(gòu)摩爾熱容j/(mol.) 基團(tuán)c6h5coohocoohch3 20 116.3677.7829.6243.3441.9041.36 溫 度 80 131.0690.8430.6845.3863.6846.40 所以 asp 的比熱容 = (c6h5-) + (-cooh) + (-o-) + (-co-) + (-ch3)/180.2 as 的比熱容 = (c6h5-) + (-cooh) + (-oh) /138.1 經(jīng)以上式子可求得所需比熱容(kj/kg) 表 7 比熱容(kj/kg) 2080 乙酸1.351

41、.41 醋酐1.992.01 阿司匹林2.26 水楊酸1.712.07 4.1.2 能量衡算 1.1. q1q1 與與 q4q4 q1 與 q4 均可用下式計(jì)算 q1(q4)=mct kj; 式中 m-輸入(輸出)設(shè)備的物料質(zhì)量 kg; c-物料的平均比熱容 kj/kg; t-物料的溫度; 利用(1)q1=mct 2604.89kg1.71kj/kg+2206.18kg1.99 kj/kg20 =1.77105kj q4=(3333kg2.26 kj/kg+1569.421.41 kj/kg) 80 =7.80105 kj 2.2. q2q2,q5q5 q2 與 q5 軍可用下式計(jì)算: q2(

42、q5)=mct kj; m-水的重量 kg; c-水蒸汽比熱容 kj/kg t-溫度 q2=10006420.88kg/300 天4.2 kj/kg142.9 =128.46105kj q5=6420.88kg1000 /300 天4.2 kj/kg80 =71.91105kj 3.3. q3q3 q3=27.2kj/mol180.1g/mol1000 =32.64105kj 由 q1+q2+q3=q4+q5+q6; q6=q1+q2+q3-q4-q5; =1.77105kj+128.46105kj-32.64105kj-7.80105kj-71.91105kj =17.88105kj 5 主

43、要工藝設(shè)備計(jì)算 5.1 工藝設(shè)備選型原則 (1)為提高產(chǎn)品質(zhì)量,節(jié)約投資,降低能耗,并滿足 gmp 要求,工藝設(shè) 備選用國(guó)內(nèi)先進(jìn),成熟,可靠的設(shè)備,使建成后的生產(chǎn)裝備達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。 (2)凡接觸物料精,干,包崗位的設(shè)備,容量和管件均選用不銹鋼材料。 (3) 設(shè)備選型為將來阿司匹林?jǐn)U產(chǎn)留有余地。 5.2 工藝設(shè)備計(jì)算 5.2.1 醋化反應(yīng)釜 5.2.1.1 反應(yīng)釜體積的計(jì)算: 釜式反應(yīng)器間歇操作時(shí),每處理一批物料都需要一定的出料,清洗,加料 等輔助操作時(shí)間,故處理一定量物料所需要的有效體積不僅與反 應(yīng)時(shí)間有關(guān), 而且與輔助操作時(shí)間有關(guān)。 )(ttvv hr :反應(yīng)器的有效體積或反應(yīng)體積,即物

44、料所占有的體積, r v 3 m :每小時(shí)所需要處理的物料體積, h v 3 m t:達(dá)到規(guī)定轉(zhuǎn)化率所需要的反應(yīng)時(shí)間,h t:輔助操作時(shí)間,h 決定反應(yīng)器的總體積,還要考慮裝料系數(shù) t v = t v r v 日處理量為 6420.88kg,則每小時(shí)處理量為 6420.88/24267.54kg 混合物密度由下面公式求得: 3 3 2 2 1 1 1 水楊酸的相對(duì)密度為 1.44,酸酐的相對(duì)密度為 1.08,醋酸的相對(duì)密度 1 2 為 1.05,分別為水楊酸,酸酐,醋酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 3 1 2 3 88.642005 . 1 82.1609 88.642008 . 1 18.2206 88.6

45、42044 . 1 89.26041 求出19 . 1 每小時(shí)處理的體積為 267.54/11900.22 3 m 反應(yīng)時(shí)間為 6 h,每批料輔助時(shí)間為 0.5 h, 0.22(6+0.5)1.43 r v 3 m 1.43/0.81.79 t v 3 m 5.2.1.2 反應(yīng)釜的筒體直徑及高度dh m d h v d t 239 . 1 2 . 114 . 3 79 . 1 44 3 3 將計(jì)算結(jié)果圓整至公稱直徑標(biāo)準(zhǔn)系列,選取筒體直徑 d1200mm, 查附錄, dn1200mm 時(shí)標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭曲面高度,直邊高度,封mmh300 1 mmh40 2 頭容積,表面積,由手冊(cè)計(jì)算得每一米高的筒體

46、容積 3 272 . 0 mvh 2 71. 1mfh 為,表面積 3 1 131 . 1 mv 2 1 77 . 3 mf m v vv h h 342 . 1 131 . 1 272 . 0 79 . 1 1 筒體高度圓整為 h=1400mm 于是 h/d=1400/12001.16,復(fù)核結(jié)果基本符合原定范圍。 5.2.2 夾套的計(jì)算 夾套內(nèi)徑 d1,可以根據(jù)筒體內(nèi)徑 d 選取21 表 8: d600500700180020003000 1 d d+50d+100d+200 則夾套的內(nèi)徑為=1200+100= 1300 mm 1 d 有前面知道,裝料系數(shù); 8 . 0 夾套的高度計(jì)算如下:

47、 2 2 1 023 . 1 2 . 1 4 14 . 3 272 . 0 79. 18 . 0 m v vv h h j 選取夾套高度,剛,這樣是便于筒體mmh j 1200mmhhh200 00 法蘭螺栓裝拆的。夾套傳熱面積6 2 1 23 . 6 71 . 1 2 . 177 . 3 71 . 1 mhff j 2 m 夾套傳熱面積符合設(shè)計(jì)要求。 由于夾套的介質(zhì)為水或水蒸氣,介質(zhì)對(duì)材料的腐蝕性輕微,故選用 q235-a 為夾套材料,查手冊(cè)知道板厚為 4.516 mm。q235-a 的應(yīng)許力 =113mpa,夾套安全系統(tǒng)有安全閥,選取夾套設(shè)計(jì)壓力 p=1.1=1.1 0.4 t w p m

48、pa,即 p=0.44mpa。夾套筒體和內(nèi)筒的環(huán)焊縫因無法雙面焊和做相應(yīng)的探傷 檢查,從安全考慮,夾套所有焊縫均取焊縫系數(shù),取壁厚附加量的鋼板6 . 0 厚度負(fù)偏差,單面腐蝕取腐蝕余量。mmc6 . 0 1 mmc1 2 夾套的壁厚計(jì)算如下: c p pd t t i d 2 = mm83 . 5 6 . 1 44 . 0 6 . 01132 130044 . 0 凸形封頭的壁厚附加量也只考慮和,加工成型的減薄量由制造廠根據(jù) 1 c 2 c 加工條件確定,以保證壁厚符合圖紙要求,設(shè)計(jì)計(jì)算時(shí)可以不考慮。取 ,標(biāo)準(zhǔn)橢圓形夾套的壁厚為mmc6 . 0 1 mmc1 2 , mmc p pd t t

49、i 83 . 5 6 . 1 44 . 0 5 . 06 . 01132 130044 . 0 5 . 02 圓整到鋼板規(guī)格厚度并查閱封頭標(biāo)準(zhǔn),選取夾套的筒體和封頭壁厚均為 6mm d t 5.2.3 筒體的材料和壁厚 筒體材料也選用 q235-a,筒體受內(nèi)壓取設(shè)計(jì)壓力為 p0.33 mpa,設(shè)計(jì)溫 度 150,參考前面計(jì)算夾套壁厚結(jié)果,可知按強(qiáng)度計(jì)算內(nèi)筒的壁厚約為 5mm,而筒體又受外壓作用,按設(shè)計(jì)外壓 p=0.44 mpa,所得壁厚大于內(nèi)壓設(shè)計(jì) 的壁厚,剛外壓穩(wěn)定設(shè)計(jì)的壁厚,一定能滿足內(nèi)壓設(shè)計(jì)要求,可以不再作內(nèi)壓 設(shè)計(jì)校核。 考慮到內(nèi)筒筒體按外壓設(shè)計(jì),且受雙面腐蝕作用,可以初選筒體壁厚 ,

50、并取,筒體有效壁厚,mmtn10mmc8 . 0 1 mmc2 2 mmctt ne 2 . 7 。169 2 . 7 1220 0 e t d 內(nèi)筒體受外壓作用的計(jì)算長(zhǎng)度 l 為被夾套包圍的筒體部分加凸形封頭高的 1/3, mm h hhl j 1340 3 4/1200 401200 3 2 ,由和可以查得系數(shù)1 . 11200/1340 0 d l 169 7.2 1220 t d e 0 1 . 1 0 d l ,。 4 108 . 5ampab82 筒體的許用外壓為p=0.44 mpampa td b p49 . 0 169/82 / 0 因?yàn)閜p,且比較接近,所以取筒體,此外,外壓

51、穩(wěn)定和內(nèi)壓mmtn10 強(qiáng)度均能滿足要求。 選取筒體下封頭壁厚,壁厚附加量中,所mmtn10mmc8 . 0 1 mmc2 2 以筒體下封頭的有效壁厚,標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭的外壓計(jì)mmctt ne 2 . 78 . 210 算當(dāng)量球面半徑,計(jì)算系數(shù) a 為mmkdr ii 108012009 . 0 ,由系數(shù) a 查表得系數(shù) b112mpa,許用外壓 4 1033 . 8 2 . 7/1080 125 . 0 / 125 . 0 tr a i 為 p=0.44 mpampa tr b p ei 75 . 0 2 . 7/1080 112 / 取筒體下封頭壁厚符合外壓穩(wěn)定和內(nèi)壓強(qiáng)度要求。mmtn10 筒

52、體的上封頭只受內(nèi)壓作用,并不受外壓作用,為了便于制造取上封頭壁 厚與筒體下封頭壁厚相同。 5.2.4 水壓試驗(yàn)及其強(qiáng)度校核 內(nèi)筒體水壓試驗(yàn)壓力由,mpappt43 . 0 1 . 0 ,取二者中大值,為方便壓力表讀數(shù),取mpappt4125 . 0 25 . 1 。mpapt45 . 0 夾套水壓試驗(yàn)壓力由,mpappt43 . 0 1 . 025 . 1 t pmpap55 . 0 取夾套水壓試驗(yàn)。mpaptj55 . 0 內(nèi)筒水壓試驗(yàn)時(shí)壁內(nèi)應(yīng)力 mpa ct ctdp n nt t 4 . 44 85 . 0 )8 . 210(2 8 . 210(120045 . 0 )(2 )( mpa

53、 ct ctkdp n nt tj 8 . 39 85 . 0 )8 . 210(2 )8 . 2_10(5 . 012009 . 045 . 0 )(2 )(5 . 0 夾套水壓試驗(yàn)時(shí)壁厚內(nèi)應(yīng)力 mpa ct ctdp n njtj tj 9 . 135 6 . 0)6 . 16(2 6 . 16(130055 . 0 )(2 )( mpa ct ctkdp n njtj tfj 1 . 122 6 . 0)6 . 16(2 )6 . 1_6(5 . 013009 . 055 . 0 )(2 )(5 . 0 由于 q235-a 在常溫時(shí)的屈服強(qiáng)度為,計(jì)算mpa s 235 mpa 5 . 2

54、119 . 0 可見水壓試驗(yàn)時(shí)內(nèi)筒、夾套壁內(nèi)應(yīng)力都小于,水壓試驗(yàn)安全。 s 9 . 0 當(dāng)夾套作水壓試驗(yàn)時(shí),釜體將受外壓作用。因夾套的試驗(yàn)壓力為 ,而筒體的許用外壓為故在夾套水壓試驗(yàn)時(shí),筒mpaptj55 . 0 ,49 . 0 mpap 體內(nèi)需要充壓才能保持筒體穩(wěn)定。 5.2.5 選擇釜體法蘭 根據(jù)筒體內(nèi)操作壓力、溫度和筒體直徑,查表初選甲型平焊法蘭和壓 力容器法蘭類型與技術(shù)條件 ,法蘭材料為 q235a,再查標(biāo)準(zhǔn) jb47012000甲型平焊法蘭 ,公稱壓力 pn6 的 q235a 甲型平焊法蘭在操作 溫度 150時(shí)的許用工作壓力為 0.48mpa,大于筒體設(shè)計(jì)壓力,所選用的甲型平 焊法蘭

55、合適。 查標(biāo)準(zhǔn)非金屬軟墊片 (jb47042000) 、 纏繞墊片 (jb47052000)和金屬包墊片 (jb47062000)以及壓力容器法蘭類 型與技術(shù)條件 (jb/t4700),選擇石棉橡膠墊片和光滑面密封。 查標(biāo)準(zhǔn)甲型平焊法蘭 (jb47012000) ,選用甲型平焊法蘭光滑密封 面,公稱壓力為 pn6,公稱直徑為 dn1200。 ,標(biāo)記為:法蘭 gii6i-1200 jb/t4701-2000,查標(biāo)準(zhǔn)非金屬軟墊片 (jb/t47042000),選用墊片 1240 1200 3 jb/t4704-2000。 5.2.6 選用手孔、視鏡、溫度計(jì)、和工藝接管 由平蓋手孔 (jb/t589

56、1979)或板式平焊蘭手孔 (hg215291992) ,選用光滑密封的平蓋手孔 apn1,dn250 jb/589t47251992。 由標(biāo)準(zhǔn)壓力容器視鏡 (hg/t21619216201986)或組合式視鏡 (hg215051992) 。選用碳鋼帶頸視鏡 ip1,dn80(gh/t21619216201986)。 溫度計(jì)選用公稱長(zhǎng)度 1460mm,配凸面板式平焊管法蘭 pn0.6mpa,dn50,hg205931997 進(jìn)料管口 c12 采用無縫鋼管,配法蘭5 . 357 pn0.6,dn50,gh205921997 出料管口 h 采用無縫鋼管,配法蘭476 pn0.6,dn50,hg20

57、5921997。 加熱蒸汽進(jìn)口管 g 采用無縫鋼管,配法蘭5 . 338 pn0.6,dn32,hg205921997。 冷凝液出口管 i 和壓力表接管 e 都選用,無縫鋼管,配法蘭5 . 332 pn0.6,dn25,hg205921997。 安全閥接管 a 采用無縫鋼管,配法蘭5 . 345 pn0.6.dn40,hg205921997。 5.2.7 攪拌器的設(shè)計(jì)計(jì)算 攪拌在藥品生產(chǎn)中的應(yīng)用非常廣泛,原料藥生產(chǎn)的許多過程都是在有攪拌 器的釜式反應(yīng)器中進(jìn)行的。通過攪拌,可以加速物料之間的混合,提高傳熱和 傳質(zhì)速率,促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行或加快物理變化過程。 此次操作要求攪拌器具有較強(qiáng)的剪切作用和較大

58、的循環(huán)流量,所以選渦輪 式最為合適,并且乙酸酐屬于低黏度糊流體。葉輪直徑一般為釜徑的 0.20.5 倍。 取 400mm,常用轉(zhuǎn)速為 10500,取 200,本設(shè)計(jì)選六葉直葉 1 min r 1 min r 圓盤渦輪式攪拌器。酸酐的粘度為,混合物的粘度, smpa91 . 0 )5 . 21 ( / 1 ,是水楊酸與酸酐的體積比,則算出,混 spa00091 . 0 1 spa0029 . 0 合物的密度為 1190 3 /mkg 雷諾數(shù),由相關(guān)曲線查得 5 2 2 101 . 2 0029 . 0 1190 60 200 4 . 0 re nd 4 . 6 wdnp 3 . 28434 .

59、0) 60 200 (11903 . 6 5353 1 校正槳葉數(shù)量的影響 w n pp mb 3 . 2843) 6 6 ( 3 . 2843) 6 ( 8 . 0 12 2 校正槳葉直徑的影響 w d d pp m 5 . 3281) 4 . 03 4 . 1 ( 3 . 2843)( 93 . 0 23 2 故所求攪拌功率為kwp28 . 3 5 . 3281 攪拌軸直徑的計(jì)算 根據(jù)工藝條件要求,選取攪拌器外徑 700mm,攪拌軸直徑 d=50mm, 選擇攪拌材料為 45 鋼,查表得鋼的許用扭應(yīng)力為,計(jì)算mpa4030 系數(shù) a=118107,則攪拌軸的直徑為 50mm,所以該軸是安全m

60、m n p ad) 5 . 32 8 . 33( 50 4 . 1 )107118( 33 5.2.8 容器支座的選用計(jì)算 反應(yīng)釜因需外加保溫,故選用 b 型懸掛式支座。 反應(yīng)釜的總質(zhì)量包括物料(或水壓試驗(yàn)的水)質(zhì)量,釜體和夾套的質(zhì)量 1 w ,電動(dòng)機(jī)、減速機(jī)、攪拌裝置、法蘭、保溫等附件質(zhì)量。 2 w 3 w ,釜體和夾套的質(zhì)量可以查手冊(cè)或自行計(jì)算,由此,kgw88.6420 1 kgw1014 6 . 9121372 . 11934 . 1298 2 電動(dòng)機(jī)和減速機(jī)總質(zhì)量約 100kg,攪拌裝置質(zhì)量約 40kg,筒體法蘭質(zhì)量約 120kg,保溫層質(zhì)量約 100kg,手孔及其他接管附件質(zhì)量約

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