(完整word版)《儀器分析》練習(xí)題(色譜部分0001

1、經(jīng)典液相色譜法 1在以硅膠為固定相的吸附柱色譜中，正確的說(shuō)法是( A ) 。 A 組分的極性越強(qiáng)被固定相吸附的作用越強(qiáng) B 物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量越大，越有利于吸附 C 流動(dòng)相的極性越強(qiáng)，組分越容易被固定相所吸附 D 吸附劑的活度級(jí)數(shù)越小，對(duì)組分的吸附力越大 2. 下列哪種氧化鋁適于分離堿性成分 ( A/C ) A 堿性氧化鋁B酸性氧化鋁 C 中性氧化鋁D以上三種 3. 硅膠是一個(gè)略顯酸性的物質(zhì)，通常用于以下哪種物質(zhì)的分離 ( C ) A 酸性 B 中性 C A 和 B D 堿性 4. 樣品在分離時(shí)，要求其 Rf 值住 ( C ) 之間 1、A 0 0.3 B 0.71.0 C 0.2 0.8 D

2、 1.01.5 1 在色譜法中待分離組分不必溶于流動(dòng)相。 ( F ) 2若固定相是極性的，流動(dòng)相是非極性的，或者流動(dòng)相的極性比固定相小，這 種色譜體系統(tǒng)為正相色譜。 ( T ) 3在正相色譜中，流動(dòng)相極性增加，組分保留值增加。 ( F ) 4反相色譜中，極性弱的組分先出峰。( F ) (五)簡(jiǎn)答題 1 什么是正相色譜和反相色譜 ? 答:正相色譜 :稱為正相分配色譜 ,其固定相的極性大于流動(dòng)相，即以強(qiáng)極性溶 劑作為固定液 , 以弱極性額有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相 . 反相色譜 : 稱為反相分配色譜 , 其固定液具有較小的極性 , 而流動(dòng)相則極性 較大. 2簡(jiǎn)述薄層色譜主要操作步驟及操作要點(diǎn) ? 答:步驟

3、:1)薄層板的制備;2)點(diǎn)樣;3)展開(kāi);4) 檢視. 操作要點(diǎn): 3柱色譜與薄層色譜的異同點(diǎn)各是什么 ? 4. 正相色譜中如何判斷各組分的出柱順序？與流動(dòng)相極性大小的關(guān)系？ 5簡(jiǎn)述薄層色譜中邊緣效應(yīng)產(chǎn)生原因及消除辦法？ 答: 產(chǎn)生原因 : 由于色譜缸內(nèi)溶劑蒸汽未達(dá)飽和 , 造成展開(kāi)劑的蒸發(fā)速率在薄層 板兩邊與中間部分不等 . 消除方法 :1） 預(yù)飽和:在展開(kāi)之前 , 將點(diǎn)好樣的薄層板置于盛有展開(kāi)劑的色譜 缸內(nèi)（ 此時(shí)薄層板不浸入展開(kāi)劑中 ） 放置一定的時(shí)間 . 2）貼濾紙 : 在色譜缸內(nèi)的內(nèi)壁貼上浸有展開(kāi)劑的濾紙 , 以加快展開(kāi) 劑蒸汽在色譜缸內(nèi)迅速達(dá)到飽和 . 3）點(diǎn)樣要點(diǎn)在靠近中間的位置

4、. 氣相色譜 1氣相色譜法中，調(diào)整保留值反映了哪些分子間的相互作用？（B ） A 組分與載氣B組分與固定相 C 組分與組分D組分與載氣和固定相 2色譜峰的寬或窄主要取決于組分在色譜柱中的（D ） A 分配系數(shù) B 理論塔板數(shù) C 保留值 D 擴(kuò)散速度 3相鄰兩峰要實(shí)現(xiàn)完全分離，要求分離度至少達(dá)到（C ） A 0.8B 1.0 C 1.5D 2.0 4在GC中，對(duì)色譜柱分離效果影響最大的是（ A ） A 柱溫B柱壓 C 載氣種類 D 氣體流速 5氣相色譜柱中，固定液用量過(guò)多會(huì)（ D ） A 使色譜峰尖銳 B 減少保留時(shí)間 C 有利于提高分離度 D 使色譜峰變寬 6可作為氣液色譜固定液的是（ A

5、） A 具有不同極性的有機(jī)化合物 B 具有不同極性的無(wú)機(jī)化合物 C 有機(jī)離子交換劑 D 硅膠 7使用氣相色譜儀時(shí)，應(yīng)首先（ D ） A 加熱柱箱 B 接通助燃?xì)?C 加熱檢測(cè)器 D 接通載氣 8. GC分析中常用的定性參數(shù)是（ A ） A 保留時(shí)間 B 半峰寬 C 峰高D分離度 9. 在GC分析中，與被測(cè)組分含量成正比關(guān)系的參數(shù)是（ D ） A 保留時(shí)間 B 相對(duì)保留值 C 半峰寬D峰面積 10. 選擇內(nèi)標(biāo)物的要求是（B ） A 內(nèi)標(biāo)物與樣品不互溶 B 內(nèi)標(biāo)物與樣品性質(zhì)相差不宜太大 C 內(nèi)標(biāo)物與樣品的色譜峰盡量遠(yuǎn)些 D 內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間應(yīng)小于待測(cè)物的保留時(shí)間 1. 速率理論的重要意義在于指導(dǎo)分

6、離操作條件的選擇。 （ T ） 2. 氣相色譜中常采用程序升溫來(lái)提高分離效能和分析速度。 （ T ） 3. 在GC法中，色譜峰面積相等，樣品中兩組分含量也相等。（F ） 4. 色譜柱的選擇性好壞，決定于理論塔板數(shù)的高低。 （ F ） 5. 在氣相色譜分析儀器中，需要溫度控制的主要部件有色譜柱和檢測(cè)器。 （ T ） 6. 面積歸一化法定量分析，簡(jiǎn)便，定量結(jié)果與進(jìn)樣量無(wú)關(guān)，操作條件對(duì)結(jié)果影 響較小。（ F (五)簡(jiǎn)答題 1. 簡(jiǎn)述氣相色譜法中對(duì)固定液的要求？ 答:1) 操作溫度下應(yīng)呈液態(tài) ;2) 對(duì)樣品中各組分應(yīng)具有足夠的溶解能力 ;3) 對(duì)樣 品中各組分應(yīng)具有較高的選擇性 ;4) 穩(wěn)定性要好;5

7、) 粘度要小,凝固點(diǎn)要低;6) 對(duì) 載體具有良好的浸潤(rùn)性 . 2. 氣相色譜法定性分析的依據(jù)是什么？為什么？ 3. 使用內(nèi)徑 0.32mm 的毛細(xì)管柱為什么通常要采用分流進(jìn)樣？并且給檢測(cè)器加 尾吹？ 答: 采用分流進(jìn)樣的原因 : 由于柱內(nèi)徑小 , 固定液膜薄 , 其固定液量只有填充柱 的幾十分之一至幾百分之一 , 因此通常需采用分流進(jìn)樣 . 加尾吹的原因 : 由于毛細(xì)管柱的柱流量太低 , 不能滿足檢測(cè)器的最佳操作條 件,經(jīng)分離的各組分流出毛細(xì)管柱后 , 由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹 ,導(dǎo)致 流速減緩 ,引起譜帶展寬 , 所以給檢測(cè)器加尾吹不但能夠?yàn)楣苤鶅?nèi)補(bǔ)充氣體以滿 足檢測(cè)器的操作條件 ,

8、還能消除檢測(cè)器死體積的柱外效應(yīng) . 4. 簡(jiǎn)述氣相色譜法中常用的檢測(cè)器類型 答:類型有:1)熱導(dǎo)檢測(cè)器 ;2)氫焰離子化檢測(cè)器 ;3)電子捕獲檢測(cè)器 ;4) 氮磷檢 測(cè)器 ;5) 火焰光度檢測(cè)器 . 高效液相色譜 1. 在高效液相色譜中影響柱效的主要因素是 ( A ) A 渦流擴(kuò)散B分子擴(kuò)散 C 傳質(zhì)阻力D輸液壓力 2. 在高效液相色譜中，提高柱效能的有效途徑是 ( B ) A 提高流動(dòng)相流速 B 采用小顆粒固定相 C 提高柱溫D 采用更靈敏的檢測(cè)器 3. 高效液相色譜法的分離效果比經(jīng)典液相色譜法高，主要原因是 ( C ) A 流動(dòng)相種類多 操作儀器化 C米用咼效固定相D米用咼靈敏檢測(cè)器 4.

9、 在高效液相色譜中，通用型檢測(cè)器是（C ） A紫外檢測(cè)器B熒光檢測(cè)器 C示差折光檢測(cè)器D電導(dǎo)檢測(cè)器 5. HPLC與GC的比較，可忽略縱向擴(kuò)散項(xiàng)，這主要是因?yàn)?（B ） A柱前壓力高B 流速比GC的快 C流動(dòng)相黏度較小D柱溫低 6液相色譜定量分析時(shí)，要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是（C ） A外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法B內(nèi)標(biāo)法 C面積歸一化法D 外標(biāo)法 7 在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（D ） A異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物 C沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣 9在HPLC中，范氏方程中對(duì)柱效影響可以忽略不計(jì)的因素是（B ） A 渦流擴(kuò)散B縱向擴(kuò)散 C 固定相傳質(zhì)阻力D流動(dòng)相傳質(zhì)阻力

10、 12高效液相色譜法中，使用高壓泵主要是由于（C ） A可加快流速，縮短分析時(shí)間B高壓可使分離效率顯著提高 C采用了細(xì)粒度固定相所致D采用了填充毛細(xì)管柱 13.與氣相色譜相比，在液相色譜中（A ）。 A分子擴(kuò)散項(xiàng)很小，可忽略不計(jì)，速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成 B渦流擴(kuò)散項(xiàng)很小，可忽略不計(jì)，速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成 C傳質(zhì)阻力項(xiàng)很小，可忽略不計(jì)，速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成 D速率方程式同樣由三項(xiàng)構(gòu)成，兩者相同 15液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（D ）。 A渦流擴(kuò)散項(xiàng) B 分子擴(kuò)散項(xiàng) C傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng) D 柱壓效應(yīng) 16在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（B ） A分子篩 B 硅膠 C 氧化鋁

11、D 活性炭 記17樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無(wú)關(guān)的色譜是（D ） A 離子交換色譜 B 環(huán)糊精色譜 C 親和色譜 D 凝膠色譜 18高效液相色譜法中，對(duì)于極性成分，當(dāng)增大流動(dòng)相的極性，可使其保留值 （ C ）。 A 不變 B 增大 C 減小 D 不一定 19在反相色譜法中，若以甲醇 - 水為流動(dòng)相，增加甲醇的比例時(shí)，組分的容量 因子k與保留時(shí)間tR的變化為（B ）。 A k 與tR增大 B k 與tR減小 C k 與tR不變 D k 增大，t r減小 （三）判斷題 1熒光檢測(cè)器是高效液相色譜法的通用型檢測(cè)器。（ F ） 2檢測(cè)器性能好壞將對(duì)組分分離產(chǎn)生直接影響。（ F ） 3. Va

12、n Deemter方程用于高效液相色譜時(shí)，Cu項(xiàng)可以忽略不計(jì)。（F ） 4在反相高效液相色譜中，流動(dòng)相的極性較固定相大。適合于分離極性較強(qiáng)組 分。（ F ） 5. 高效液相色譜法采用梯度洗脫， 是為了改變被測(cè)組分的保留值， 提高分離度。 （ T ） 6. 化學(xué)鍵合固定相具有固定液不易流失，傳質(zhì)速度快，柱效高，熱穩(wěn)定性好， 選擇性好等特點(diǎn)，可用梯度洗脫。 （ T ） 7. 高效液相色譜法中，若采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量時(shí)，選用的內(nèi)標(biāo)物應(yīng)為樣品中不 含有的純物質(zhì)。（ T ） 8. 高效液相色譜所用的流動(dòng)相，一般要經(jīng)過(guò)純化及脫氣處理。（ T ） 9. 在反相高效液相色譜法中，流動(dòng)相的極性增強(qiáng)，組分的分配比k

13、及保留時(shí)間 tR則會(huì)減少。（F ） 10. 高效液相色譜柱中存在的流動(dòng)相的傳質(zhì)阻力，包括在流動(dòng)的流動(dòng)相及靜態(tài) 的流動(dòng)相中的傳質(zhì)阻力。（ T ） （四）簡(jiǎn)答題 2. 高效液相色譜法中化學(xué)鍵合固定相有哪些優(yōu)點(diǎn)？ 答:1） 使用過(guò)程中不流失 ;2） 化學(xué)性能穩(wěn)定 ;3） 載樣量大 ;5） 適于作梯度洗脫 . 3. 簡(jiǎn)述高效液相色譜儀主要部件及其作用。 4高效液相色譜常用檢測(cè)器有哪幾種，其適用范圍是什么 5從分離原理、 儀器構(gòu)造及應(yīng)用范圍上簡(jiǎn)要比較氣相色譜及液相色譜的異同點(diǎn) 6什么是正相色譜和反相色譜？ 答: 正相色譜 : 稱為正相分配色譜 ,其固定相的極性大于流動(dòng)相 , 即以強(qiáng)極性溶 劑作為固定液

14、, 以弱極性的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相 . 反相色譜 : 稱為反相分配色譜 ,其固定液具有較小的極性 , 而流動(dòng)相則極性 較大. 7什么是梯度洗脫？試比較梯度洗脫與氣相色譜中的程序升溫之間的異同點(diǎn)？ 1、有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的有（B ） A 制備曲線至少要 5-7 個(gè)點(diǎn) B 待測(cè)液濃度可以在曲線濃度范圍之外 C 待測(cè)品與對(duì)照品在完全相同條件下顯色測(cè)定 D 儀器更換元件、維修或重新校正波長(zhǎng)時(shí)，需重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線 2、所謂真空近紫外區(qū)，所指的波長(zhǎng)范圍是（A ） A 200-400nm B 400-800nm C 1000nm D 100-200nm 3、分光光度計(jì)測(cè)量有色化合物的濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最

15、小時(shí)的吸光度為 （ D ） A 0.368 B 0.334 C 0.543 D 0.434 4、不同電磁波其頻率排序?yàn)椋˙ ） A、無(wú)線電波 紅外光可見(jiàn)光紫外光X射線 5、質(zhì)譜儀的離子源的類型有 B、 無(wú)線電波 紅外光 可見(jiàn)光 紫外光X射線 C、 無(wú)線電波 紫外光 可見(jiàn)光 紅外光X射線 X射線 無(wú)線電波紫外光 可見(jiàn)光紅外光 5、 F列化合物哪個(gè)的熒光最強(qiáng)（ A 6朗伯-比耳定律A=KC，其中 K是指（ A吸光度 B吸收系數(shù)C 濃度 光程 7、透光率為55%其吸光度為（ A 0.620 B 0.260 C 0.340 D 0.434 8、測(cè)量吸光度的適宜范圍在（ A 0.1 0.2 B 0.2

16、0.7 C 0.7 0.9 D 0.9 1.0 9、吸光性物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)與下列 D ）因素有關(guān)。 A比色皿厚度 B該物質(zhì)濃度 C 吸收池材料D 入射光波長(zhǎng) 10、在紫外分光光度法定量分析中，測(cè)定波長(zhǎng)的選擇應(yīng)遵循的原則是（ A、 選擇任意波長(zhǎng)即可 B、 選擇吸收最大處的波長(zhǎng) C、 應(yīng)選擇吸收光譜中靠近基線部分的波長(zhǎng) 選擇吸收最大、干擾最小處的波長(zhǎng) 1、 寫(xiě)出紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)方框圖 光源f單色器f吸收池f檢測(cè)器f信號(hào)顯示系統(tǒng) 2、電子躍遷的類型包括有 3、若用紫外光進(jìn)行測(cè)定，則選擇 比色皿，若用可見(jiàn)光進(jìn)行測(cè)定，則 選擇 比色皿。（注：填空處填玻璃或石英。） 4、計(jì)算化合物C9H10O的不飽和度為 ,CH3CH2CH2CH2CHO 1、運(yùn)用下列數(shù)據(jù)，通過(guò)計(jì)算把空白項(xiàng)的量填入。（已知光程均為1cm物質(zhì)1、 2的摩爾質(zhì)量分別為89、73） CH2=CHCH 3 CH2=CHCCH