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文檔簡介
1、加碘食鹽中碘含量的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)會查閱本實(shí)驗(yàn)的相關(guān)資料;2、設(shè)計(jì)出該實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)原理;3、擬定完成該實(shí)驗(yàn)所需試劑及儀器;4、擬定完成該實(shí)驗(yàn)的具體步驟;5、進(jìn)一步熟悉滴定操作。二、實(shí)驗(yàn)原理由于加碘食鹽中碘元素絕大部分是以 IO3存在,少量的是以 I 形式存在。食 鹽溶于水后,在酸性條件下,加入飽和溴水, I 被氧化為 IO3,再用過量的甲酸 鈉除去過量的溴。在酸性條件下,加入碘化鉀, I與IO3反應(yīng)析出 I 2,然后用標(biāo) 準(zhǔn)的硫代硫酸鈉滴定 I 2,從而確定碘元素的含量。發(fā)生的反應(yīng)如下: + 2I 3Br23H2OIO36H+ 6Br;Br22HCOO 2H2O 2CO324H+2Br;
2、+22IO3 5I6H+3I2 3H2OI2 + 2S2O322I S4O62故有 KIO 3I 3I2 6Na2S2O3及 I KIO3 3I2 6Na2S2O3三、試劑及儀器酸式滴定管,錐形瓶(250mL),容量瓶(250mL),移液管(25mL),F(xiàn)A/JA1004 型電子天平,稱量瓶 ,滴定管夾 , 托盤天平 , 濾紙 , 藥匙 , 鐵架臺 , 小燒杯,量 筒( 5mL, 10mL) ,恒溫箱 ;食用加碘鹽,蒸餾水, 2mol/L 鹽酸, 10%的 KI 溶液, 0.001mol/L 的 Na2S2O3溶液, 1%的淀粉試液,碘酸鉀,甲酸鈉( 10%), 飽和溴水。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、配制
3、碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在分析天平上稱取 0.008 0.016g (于 1102烘至恒重的)碘酸鉀,加 30mL 蒸餾水,待完全溶解后冷至室溫,然后配成 250mL 溶液 。2、標(biāo)定硫代硫酸鈉用移液管移取 25.00mL標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液于 250mL錐形瓶中,加 50mL蒸餾水, 2mL 2mol/L 鹽酸,搖勻后加 3mL10%的KI 溶液,搖勻后立即用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴至淺黃色,再加入 2mL1%的淀粉溶液,繼續(xù)滴至藍(lán)色恰好消失為止,記錄所用 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)液的體積。平行滴定三次,求出硫代硫酸鈉的濃度3、加碘食鹽中碘含量的測定、用托盤天平稱取 20.0g加碘鹽,置于 250mL 錐形
4、瓶中,加入 100mL蒸 餾水,使溶解完全。、用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液潤洗堿式滴定管 23 次,裝滿試液, 固定在滴定管夾上。除去尖嘴部分氣泡,調(diào)整液面至零刻度或零刻度以下。、 向錐形瓶加入 2mL 2mol/L 鹽酸,1 mL 飽和溴水,搖勻后,放置 3分鐘; 、 在搖動下加入 3mL10%的甲酸鈉,放置 3 分鐘; 、再加入 5mL10%KI 溶液, 振動,使溶液靜置 5 分鐘。、用裝滿 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管進(jìn)行滴定,至錐 形瓶中溶液呈淺黃色時,加入 2mL1%淀粉溶液,繼續(xù)滴至藍(lán)色恰好消失為止, 記錄所用 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)液的體積。平行滴定三次,求出食鹽中碘的含量。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)
5、據(jù)記錄及計(jì)算:1、硫代硫酸鈉的濃度計(jì)算 由 KIO 3I 3I2 6Na2S2O3 有c(Na2S2O3)6m 25.00 / MKIO 3 250.0 3 VNa2S2O3 10 3c(Na2S2O3)- Na 2S2O3 的濃度, m所稱 KIO 3的質(zhì)量 g, V- Na2S2O3 的體積mL, M KIO 3碘酸鉀的摩爾質(zhì)量 214g/ mol測定次數(shù)項(xiàng)目第一次第二次第三次m KIO3/gV KIO 3/ mL25.002mol/L 鹽酸 /mL2.010%KI溶液/mL3.01%的淀粉溶液 /mL2.0V Na2S2O3終讀數(shù)( V2/mL)V Na2S2O3初讀數(shù)( V 1/mL)
6、V Na2S2O3 (V2V1)/mLC Na2S2O3/mol/LC Na2S2O3/mol/L 均值相對平均偏差2、食鹽中碘含量的計(jì)算 由I KIO3 3I2 6Na2S2O3有13mI (g) 6 cNa2S2O3 VNa2S2O3 10 M I mI-食鹽中碘元素的質(zhì)量 g,CNa2S2O3,V Na2S2O3分別表示 Na2S2O3的濃度( mol/L )和體積 (mL), MI-碘元素的摩爾質(zhì)量127g/ mol);最后食鹽中碘元素的含量表示為: mI (mg / kg) mI 10 3 m式樣 10測定次數(shù)項(xiàng)目第一次第二次第三次樣品重 /g純水/mL100.0100.0100.02mol/L鹽酸 /mL2.0飽和溴水 /mL1.010%的甲酸鈉 /mL3.010%KI溶液/mL5.01%的淀粉溶液 /mL2.0C Na2S2O3/mol/LV Na2S2O3 終讀數(shù) (V 2/mL)V Na2S2O3 初讀數(shù)(V 1/mL)V Na2S2O3 (V2V1) /mLmI/(mg/kg)mI/(mg/kg)均值相對平均偏差注:國家規(guī)定,加碘食鹽中碘的標(biāo)準(zhǔn)值是 35mg/kg,即每
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