2021年三仙壯骨膠囊提取工藝研究

1、三仙壯骨膠囊提取工藝研究 有關(guān)續(xù)斷等藥材成分提取的研究報(bào)道很多，綜合文獻(xiàn)研究和預(yù)試驗(yàn)，采用水煎煮方式進(jìn)行提取，并以川續(xù)斷皂苷VI含量作為考察工藝的指標(biāo)，這是一篇三仙壯骨膠囊提取工藝，詳細(xì)內(nèi)容 _查看全文。 目的 優(yōu)選三仙壯骨膠囊水提部位的最佳提取工藝。方法 采用高效液相色譜法測(cè)定川續(xù)斷皂苷VI的含量，并以川續(xù)斷皂苷VI的含量作為指標(biāo)，采用正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)考察三仙壯骨膠囊的最佳提取工藝。結(jié)果 最佳提取工藝為:加10倍量的水煎煮2次，每次1 h。結(jié)論 該提取方法合理、可行，為生產(chǎn)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。 三仙壯骨膠囊;提取工藝;高效液相色譜法;川續(xù)斷皂苷VI Abstract:Objective To opt

2、imize the extraction pro _dure of water?soluble ponents in Sanxianzhuanggu capsules. Methods Orthogonal design was used in the experiment and the content of asperosaponin VI was determined by HPLC. Results The ideal extraction pro _ss was: 2 times of extraction, 10 times of water, 1 hour of reflux.

3、Conclusion The optimized extraction pro _dure is rational and feasible for the industry _nufacture of the capsules. Key words:Sanxianzhuangu capsules; extraction pro _dure; HPLC; asperosaponin VI 三仙壯骨膠囊是由續(xù)斷、淫羊藿、獨(dú)一味、當(dāng)歸等幾味中藥組成，本品為研制者常年行醫(yī)的經(jīng)驗(yàn)方，臨床用于治療跌打損傷、筋骨扭傷、瘀積腫痛。方中續(xù)斷、淫羊藿、獨(dú)一味主要含有皂苷類(lèi)成分及黃酮苷類(lèi)成分，在水中溶解性較好，故

4、此三味藥材采用水煎煮方式提取。本研究采用正交設(shè)計(jì)法，以川續(xù)斷皂苷VI為指標(biāo)，用高效液相色譜法測(cè)定其含量1-4，以?xún)?yōu)選三仙壯骨膠囊水提部位的最佳工藝。 Waters 2695高效液相色譜儀，Waters 2996 PDA檢測(cè)器, Empowers色譜工作站， Diamonsil C18柱(5 m，250 mm4.6 mm，迪馬公司)。KQ?100型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司); BSZZ4S型電子分析天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)。 川續(xù)斷皂苷VI對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：111685?xx01);乙腈為色譜純;水為屈臣氏蒸餾水;其他試劑均為分析純。 2.1 正交試驗(yàn)

5、設(shè)計(jì) 按處方稱(chēng)取續(xù)斷、淫羊藿、獨(dú)一味藥材，加水進(jìn)行煎煮，在煎煮過(guò)程中，采用L9( 34 )表安排正交試驗(yàn)，以續(xù)斷中川續(xù)斷皂苷的含量為指標(biāo)，對(duì)提取效果影響較大的加水量、煎煮次數(shù)及煎煮時(shí)間3個(gè)因素進(jìn)行考察，各因素水平見(jiàn)表1。表1 因素水平表 2.2 川續(xù)斷皂苷VI含量測(cè)定 2.2.1 色譜條件 色譜柱為Diamonsil C18柱(5 m，250 mm4.6 mm);流動(dòng)相為乙腈?水(體積比3070);檢測(cè)波長(zhǎng)為210 _;柱溫為25 ;流速為1 mL/min;進(jìn)樣量為10 L。 2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取川續(xù)斷皂苷VI對(duì)照品3.09 mg，置2 mL容量瓶中，用甲醇溶解配制成質(zhì)量濃度

6、為1.545 mg/mL的對(duì)照品溶液。 2.2.3 供試品液的制備 取水提取液適量(相當(dāng)于續(xù)斷藥材0.75 g)，置圓底燒瓶中，減壓濃縮至干，精密加入甲醇25 mL，稱(chēng)定重量，超聲提取30 min，放冷，用甲醇補(bǔ)足重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備 精密吸取對(duì)照品溶液2、4、8、12、16、20 L，依次注入高效液相色譜儀，各重復(fù)3次，記錄峰 _。以川續(xù)斷皂苷VI峰 _均值(A)對(duì)進(jìn)樣質(zhì)量濃度()進(jìn)行線(xiàn)性回歸，得回歸方程為A=191595.75?97704.96，r=0.999 8(n=6)。表明川續(xù)斷皂苷VI在3.0930.9 g/mL之間與峰 _具有良好

7、線(xiàn)性關(guān)系。 2.2.5 樣品含量測(cè)定 精密吸取供試品溶液及對(duì)照品溶液各10 L，注入液相色譜儀，按“2.2.1”項(xiàng)下條件進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得的川續(xù)斷皂苷對(duì)照品和樣品色譜圖見(jiàn)圖1。 2.2.6 精密度試驗(yàn) 精密吸取同一對(duì)照品溶液 10 L，注入液相色譜儀，按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，連續(xù)測(cè)定6次，結(jié)果RSD值為0.66%(n=6)，表明本法精密度良好。 2.2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 分別取同一批號(hào)樣品6份，按“2.2.3”項(xiàng)方法制備溶液，依法測(cè)定川續(xù)斷皂苷的含量，結(jié)果測(cè)得含量的RSD值為0.92%(n=6),表明本法重復(fù)性良好。 2.2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密吸取同一供試品溶液10 L，注入液相色譜儀，按上述色譜

8、條件，間隔不同時(shí)間進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果RSD值為0.50%(n=5)，表明供試品溶液在4 h內(nèi)測(cè)定基本穩(wěn)定。 2.2.9 加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量的樣品，分別加入一定量的對(duì)照品，置圓底燒瓶中，按“2.2.3”項(xiàng)方法制備供試品溶液并在上述條件下測(cè)定，其平均回收率為100.30%，RSD為2.84%(n=6)。 2. 3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果 結(jié)果見(jiàn)表2、表3。表2 正交試驗(yàn)結(jié)果表3 方差分析表從表2、表3中可見(jiàn)，因素A、因素C對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有顯著影響，因素B對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較小。綜合正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及節(jié)約生產(chǎn)成本的角度考慮，確定最佳工藝為A3B2C2，即加10倍量水煎煮2次，每次1 h。按最佳工藝對(duì)3批樣品進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)

9、驗(yàn)，結(jié)果3批樣品的平均含量分別為11.57、12.19和12.02 mg/粒，可見(jiàn)該工藝穩(wěn)定可行。 3.1 有關(guān)續(xù)斷等藥材成分提取的研究報(bào)道很多，綜合文獻(xiàn)研究和預(yù)試驗(yàn)，采用水煎煮方式進(jìn)行提取，并以川續(xù)斷皂苷VI含量作為考察工藝的指標(biāo)，采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)表進(jìn)行試驗(yàn)，得出三仙壯骨膠囊的水提部位最佳工藝條件。該工藝簡(jiǎn)便可行，有良好的可操作性。 3.2 鑒于川續(xù)斷皂苷有防止骨質(zhì)疏松、增強(qiáng)骨密度的作用,與續(xù)斷的傳統(tǒng)功效吻合5,本文對(duì)提取液中川續(xù)斷皂苷的含量進(jìn)行了測(cè)定,其總量轉(zhuǎn)移率為90.03%。 1 國(guó)家藥典委員會(huì). _藥典:xx版一部M.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，xx: 231. 2 譚洪根，林 生，張啟偉，等.高效液相色譜法測(cè)定續(xù)斷藥材中川續(xù)斷皂苷的含量J.中國(guó)中藥 _，xx，31(9):726-727. 3 馬新飛，陸兔林，毛春芹,等.HPLC法測(cè)定不同續(xù)