萘甲醚的合成

1、-萘甲醚的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)制取烷基芳基醚的合成原理和合成方法。2. 掌握物質(zhì)升華的原理和提純技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理1、主要性質(zhì)和用途-萘甲醚(-naphthol methyl ether)別名：甲基-萘基醚、2-甲氧基萘、2-萘甲醚、橙花醚。本品是一種白色片狀晶體，具有濃 郁的橙花香氣。熔點(diǎn)72-73 C,沸點(diǎn)274C，易升華。它廣泛用于花 香型精中，尤其在皂用香精和花露水中常使用。2、合成原理醚可以看做是兩分子醇之間失去一分子水生成的化合物。因而也 可以說羥基化合物(醇、酚、萘酚等)中羥基的氫被烴基取代的衍生 物。若醚中的兩個(gè)基團(tuán)相同，則該醚稱為單醚或?qū)ΨQ醚；若兩個(gè)基團(tuán) 不同，則稱為混

2、醚或不對稱醚。醚的制備方法有三種： 威廉森(A.W.Willamson )合成法，此法是指醇鹽和鹵代烷的 反應(yīng)，其反應(yīng)式為ROM+RXF C R+MX 在酸催化下醇分子間失水，即指在濃硫酸作用下，由醇制備 對稱醚的方法。 烷氧汞化去汞法。本實(shí)采用方法，即在硫酸存在下，由-萘酚和甲醇相互作用而得。CH+h2c+CH 3CH三、儀器和藥品三口燒瓶、溫度計(jì)（0-200 C）、冷凝管、布氏漏斗、吸濾瓶、真 空蒸鎦裝置、空氣冷凝管、電熱套、水泵或真空泵、燒杯、滴液漏斗 -萘酚、甲醇、濃H2SO、氫氧化鈉溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%。四、實(shí)驗(yàn)步驟在裝有溫度計(jì)、冷凝管、滴液漏斗的燒瓶中加入 30ml 無水甲醇 和

3、24.2g - 萘酚，微熱。待 - 萘酚溶解后，用滴液漏斗滴人 5.4 ml 的濃硫酸，從滴加開始注意三口燒瓶內(nèi)溫度的變化。 當(dāng)濃硫酸加完后， 加熱回流，從回流開始每 5min 記錄一次溫度（注意回流的氣液面高 度要一致），當(dāng)時(shí)流到 3-4h ，回流溫度變化較小時(shí)，即可認(rèn)為反應(yīng)結(jié) 束。此時(shí)，將反應(yīng)液倒入已經(jīng)預(yù)熱到50C左右的盛90ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)10% 的氫氧化鈉溶液的燒杯中， 在熱的堿水中物料呈油狀物， 在冷卻過程 中，要用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁?尤其是當(dāng)一出現(xiàn)凝固的砂粒狀時(shí)，要快速 攪拌，否則固體的顆粒過大。 將凝固成均勻砂粒狀的反應(yīng)混合物冷至 室溫，用抽濾瓶抽濾。然后用 90ml 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 10%氫氧化鈉溶液沖洗 砂粒狀固體，并用去離子水沖洗，抽濾至濾液呈中性，然后將固體放 在小燒杯中在40-50 C下干燥（溫度較高時(shí)，固體液化）。將粗產(chǎn)品放入蒸發(fā)皿中， 蓋上鉆有小孔的濾紙， 再放一倒置的玻 璃漏斗，進(jìn)行升華操作，得到白色針狀產(chǎn)品。五、注意事項(xiàng)1、甲醇毒性大，操作要注意。2、易燃藥品要注意安全。3、濃硫酸加入要緩慢，并使之均勻。4、無論用乙醇還是甲醇，加熱的溫度都要在沸點(diǎn)以下。5、未反應(yīng)的 - 萘酚可以部分回收。將分出粗產(chǎn)品后的堿性濾液用 硫酸小心酸化至剛果紅試紙變紫色（此時(shí)呈酸性） ，析出 -萘酚的沉 淀，過濾、干燥、稱重，并從原料減去。六、思考題1、制備 -