固液分離ppt3.0

1、固液分離介紹 PPT制作 胡曉海 何君航 劉傲 固液分離固液分離 常壓過濾 濾紙 棉花 1 減壓過濾 2 傾析法 3 離心法 4 Part1 常壓過濾常壓過濾 常壓過濾 定義：常壓過濾是通過特殊裝置將 流體提純凈化的過程。 所需主要儀器 a.鐵夾臺(tái) b.漏斗 c.承載容器 采用濾紙過濾 步驟一：將濾紙折疊步驟一：將濾紙折疊 步驟二：引流過濾步驟二：引流過濾 1.“一貼一貼”是濾紙緊貼是濾紙緊貼漏漏 斗壁斗壁，并用水濕潤(rùn)。，并用水濕潤(rùn)。 2.“二低二低”是濾紙的邊緣是濾紙的邊緣 須低于漏斗口，漏斗內(nèi)須低于漏斗口，漏斗內(nèi) 液面又要略低于濾紙邊液面又要略低于濾紙邊 緣，以防固體混入濾液。緣，以防固體

2、混入濾液。 3.“三靠三靠”是是 玻璃棒末端玻璃棒末端 和濾紙三層部分相靠；和濾紙三層部分相靠； 漏斗下端的管口與用來漏斗下端的管口與用來 裝盛濾液的燒杯內(nèi)壁相裝盛濾液的燒杯內(nèi)壁相 靠。靠。 注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)： 采用棉花過濾 將少許棉花做將少許棉花做 成薄片狀，墊成薄片狀，墊 在漏斗底部，在漏斗底部， 漏斗擱在鐵圈漏斗擱在鐵圈 上，鐵圈固定上，鐵圈固定 在滴定架上，在滴定架上， 采用傾析法過采用傾析法過 濾。濾。 脫脂棉脫脂棉 塑料漏斗塑料漏斗 相關(guān)實(shí)驗(yàn)：離子選擇性電極測(cè)定茶葉中的氟含量相關(guān)實(shí)驗(yàn)：離子選擇性電極測(cè)定茶葉中的氟含量 具體步驟：具體步驟： 常壓過濾分析常壓過濾分析 常壓過濾法是最

3、常用的分離溶液與 沉淀的操作方法。當(dāng)溶液和沉淀的 混合物通過過濾器時(shí)，沉淀就留在 過濾器上，溶液則通過過濾器而流 入接收的容器。 采用濾紙和棉花制作過濾器的不同采用濾紙和棉花制作過濾器的不同 1.前者要求液面高度不超過濾紙，后者液前者要求液面高度不超過濾紙，后者液 面不超過漏斗面即可面不超過漏斗面即可 2.前者需要玻璃棒引流，后者采用傾析法前者需要玻璃棒引流，后者采用傾析法 3.前者對(duì)應(yīng)液體流動(dòng)性強(qiáng)一點(diǎn)濾紙對(duì)其附前者對(duì)應(yīng)液體流動(dòng)性強(qiáng)一點(diǎn)濾紙對(duì)其附 著力不是太強(qiáng)的，后者適于顆粒較大著力不是太強(qiáng)的，后者適于顆粒較大者 Part2 減壓過濾減壓過濾 減壓過濾 定義：減壓過濾（抽濾），是 利用抽氣泵使

4、抽濾瓶中的壓強(qiáng) 降低，以達(dá)到固液分離的目的 所需主要儀器 a.布氏漏斗 b.抽濾瓶 c.膠管 d.濾紙 e.真空泵 請(qǐng)大家找找這幅圖片的不合理處請(qǐng)大家找找這幅圖片的不合理處 1.、檢查布氏漏斗與抽濾瓶之間連 接是否緊密，抽氣泵連接口是否 漏氣 2.修剪濾紙，使其略小于布氏漏斗， 但要把所有的孔都覆蓋住，并滴 加蒸餾水使濾紙與漏斗黏緊 3.將固液混合物轉(zhuǎn)移到濾紙 4.打開開關(guān)，開始抽濾 5.過濾完之后，先抽掉抽濾瓶接管， 后關(guān)抽氣泵。 減壓過濾具體步驟 相關(guān)實(shí)驗(yàn)： 硫酸亞鐵銨的制備 硫酸四氨合銅的制備 常壓過濾和減壓過濾對(duì)比分析 常壓過濾：用內(nèi)襯濾紙的錐 形玻璃漏斗過濾，濾液靠自 身的重力透過濾

5、紙流下，實(shí) 現(xiàn)分離，速度較慢。 用安裝在抽濾瓶上鋪有濾紙 的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗 過濾，吸濾瓶支管與抽氣裝 置連接，過濾在減低的壓力 下進(jìn)行，濾液在內(nèi)外壓差作 用下透過濾紙或砂芯流下， 實(shí)現(xiàn)分離。過濾速度較快。 主要適用于非膠狀或顆粒相 對(duì)較大的沉淀。 . 常壓過濾常壓過濾 減壓過濾減壓過濾 Part3 傾析法傾析法 傾析法 傾析法是指使懸浮液中含有的 固相粒子或乳濁液中含有的液 相粒子下沉而得到澄清液的操 作，從液體中分離密度較大且 不溶的固體的方法。是根據(jù)沉 降原理分離懸浮液中固體顆粒 的一種比較簡(jiǎn)便的方法 具體操作具體操作 1 2 將懸浮液引入沉降器內(nèi)，懸 浮液中的固體顆粒逐漸沉于 器

6、底 上部澄清液體可通過器壁的 出液管傾析而出，從而達(dá)到 固液分離的目的 我們的一般做法我們的一般做法 靜置裝有懸濁液的燒杯， 上部液澄清時(shí)，利用玻 璃棒引導(dǎo)澄清液流出。 0 A B操作極 簡(jiǎn)便 適用對(duì)象優(yōu)點(diǎn) 不足 沉淀的 結(jié)晶顆 粒較大， 沉淀密 度較大 B使用范圍 小，只是 粗分離 傾析法往往是其他過濾方傾析法往往是其他過濾方 法的輔助手段法的輔助手段 注： Part4 離心法離心法 差速離心法 差速離心法是交替使用低 速和高速離心，用不同強(qiáng) 度的離心力使具有不同質(zhì) 量的物質(zhì)分級(jí)分離的方法， 又稱差分離心或差級(jí)離心。 工作原理工作原理 0 通常兩個(gè)組分的沉降系數(shù)差在10倍以上時(shí)可以 用此法分

7、離。例如某樣品中有大、中、小三個(gè) 組分，用差速離心法分離時(shí)，把樣品放在離心 管內(nèi)，先按大組分的沉降系數(shù)選擇離心轉(zhuǎn)速和 離心時(shí)間，當(dāng)離心結(jié)束時(shí)正好使大組分全部沉 降到離心管底部，這時(shí)中小組分中的一部分也 會(huì)沉降到底部。若原始樣品液中三個(gè)組分的含 量相等，則在原始樣品液中大組分占總組分量 的三分之一。通過一次離心后分離出的大組分 沉淀占總組分量約90%。如要進(jìn)一步提純可以 把此沉淀物再溶解，再按大組分的沉降條件離 心，得到大組分的第二次離心沉淀。通過多次 對(duì)沉淀和上清液差速離心，可以把三個(gè)沉降系 數(shù)有差別的組份分離提純，所以這個(gè)方法又稱 為分步離心法。 主要應(yīng)用主要應(yīng)用 細(xì)胞各細(xì)胞器或組分分離 優(yōu)

8、缺點(diǎn)優(yōu)缺點(diǎn) 1 差速離心法的優(yōu)點(diǎn)是樣 品的處理量較大，可用 于大量樣品的初分離 優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)缺點(diǎn) 2 實(shí)際分離時(shí)由于離心時(shí)的 對(duì)流、擴(kuò)散和收取沉淀時(shí) 的污染，對(duì)于一些沉降系 數(shù)相差不大的組分無法進(jìn) 行完全的分離提純 優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)缺點(diǎn) 3 分離復(fù)雜樣品和要求分 離純度較高時(shí)，離心次 數(shù)多，操作繁雜 優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)缺點(diǎn) 由于沉淀的多次清洗、 溶解、再沉淀，容易 引起中間損失，所以 離心分辨力差 4 優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)缺點(diǎn) 產(chǎn)品的純度和 回收率都達(dá)不 到上述理論值 4 密度梯度離心法 密度梯度區(qū)帶離心法（簡(jiǎn)稱區(qū) 帶離心法），是將樣品加在惰 性梯度介質(zhì)中進(jìn)行離心沉降或 沉降平衡，在一定的離心力下 把顆粒分配到梯度中某些特定

9、位置上，形成不同區(qū)帶的分離 方法。 工作原理工作原理 0 不同顆粒之間存在沉降系數(shù)差不同顆粒之間存在沉降系數(shù)差 時(shí)，在一定離心力作用下，顆粒時(shí)，在一定離心力作用下，顆粒 各自以一定速度沉降，在各自以一定速度沉降，在密度梯密度梯 度不同度不同區(qū)域上形成區(qū)帶的方法。區(qū)域上形成區(qū)帶的方法。 介質(zhì)梯度應(yīng)預(yù)先形成，介質(zhì)梯度應(yīng)預(yù)先形成，介質(zhì)介質(zhì)的的 最大密度要小于所有樣品顆粒的最大密度要小于所有樣品顆粒的 密度。常用的有蔗糖、甘油。密度。常用的有蔗糖、甘油。 密度梯度液的制備用梯度混合密度梯度液的制備用梯度混合 器，形成由管口到管底逐步升高器，形成由管口到管底逐步升高 的密度梯度。的密度梯度。 優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)缺點(diǎn) 1 密度梯度離心法的優(yōu)點(diǎn)是 分離效果好，可一次性獲 得較純凈顆粒，適應(yīng)范圍 廣，顆粒不會(huì)擠壓變形， 能保持顆?；钚?優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)缺點(diǎn) 2 缺點(diǎn)是離心時(shí)間長(zhǎng)，需 要制備惰性梯度介質(zhì)溶 液，操作嚴(yán)格，不易掌 握 差速離心用兩個(gè)甚至更 多的轉(zhuǎn)速，而密度梯度 離心只用一個(gè)離心轉(zhuǎn)速 區(qū)別 差速離心法是用不同強(qiáng)度的 離心力使具有不同質(zhì)量的物 質(zhì)分級(jí)分離，密度梯度離心 中單一樣品組份的分