第4章多晶體分析方法

1、1 第一篇 材料X射線衍射分析 第一章 X射線物理學(xué)基礎(chǔ) 第二章 X射線衍射方向 第三章 X射線衍射強度 第四章 多晶體分析方法 第五章 物相分析及點陣參數(shù)精確測定 第六章 宏觀殘余應(yīng)力的測定 第七章 多晶體織構(gòu)的測定 2 第四章 多晶體分析方法 本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容 第一節(jié)第一節(jié) 德拜德拜- -謝樂法謝樂法 第二節(jié)第二節(jié) 其他照相法簡介其他照相法簡介 第三節(jié)第三節(jié) X射線衍射儀射線衍射儀 3 一、德拜花樣的愛瓦爾德圖解一、德拜花樣的愛瓦爾德圖解 多晶體中晶粒取向混亂分布，倒易矢量長度不等的倒多晶體中晶粒取向混亂分布，倒易矢量長度不等的倒 易陣點易陣點(面間距不等的晶面面間距不等的晶面)

2、將分別落在以倒易原點將分別落在以倒易原點O*為球心、為球心、 倒易矢量長度為半徑的一系列同心球面上，稱這些球為倒易倒易矢量長度為半徑的一系列同心球面上，稱這些球為倒易 球，見圖球，見圖4-1 凡與反射球相截的倒易點對應(yīng)凡與反射球相截的倒易點對應(yīng) 的晶面均能產(chǎn)生反射，反射球的晶面均能產(chǎn)生反射，反射球 與每個倒易球面的交線是一個與每個倒易球面的交線是一個 圓，圓，衍射線構(gòu)成若干個以衍射線構(gòu)成若干個以O(shè) 為為 頂點、以入射線為軸線的圓錐頂點、以入射線為軸線的圓錐 面面，德拜花樣德拜花樣為為一系列一系列同心衍同心衍 射環(huán)或射環(huán)或一系列衍射弧段一系列衍射弧段圖圖4-1 粉末法的厄瓦爾德圖解粉末法的厄瓦爾

3、德圖解 反射球 O* 第一節(jié) 德拜-謝樂法 4 二、德拜相的攝照二、德拜相的攝照 (一一) 相機、底片安裝及試樣相機、底片安裝及試樣 德拜相機如圖德拜相機如圖4-2所示，所示，X射線從光欄的中心進入，照射射線從光欄的中心進入，照射 圓柱試樣后再進入承光管圓柱試樣后再進入承光管 相機為圓筒形暗盒，直徑一般為相機為圓筒形暗盒，直徑一般為 57.3mm或或114.6mm； 試樣長約試樣長約 10mm、直徑為、直徑為0.21.0mm，在曝，在曝 光過程中，試樣以相機軸為軸轉(zhuǎn)光過程中，試樣以相機軸為軸轉(zhuǎn) 動，以增加參與衍射晶粒數(shù)動，以增加參與衍射晶粒數(shù) 1. 光闌光闌 2. 外殼外殼 3. 試樣試樣 4

4、. 承光管承光管 5. 熒光屏熒光屏 6. 鉛玻璃鉛玻璃 第一節(jié) 德拜-謝樂法 圖圖4-2 德拜相機示意圖德拜相機示意圖 5 二、德拜相的攝照二、德拜相的攝照 (一一) 相機、底片安裝及試樣相機、底片安裝及試樣 底片圍裝在相機殼內(nèi)腔，安裝方法有底片圍裝在相機殼內(nèi)腔，安裝方法有3種，見圖種，見圖4-3 1) 正裝法正裝法 X 射線從底片接口射入射線從底片接口射入，從中心孔射出，幾何關(guān)系，從中心孔射出，幾何關(guān)系 及計算簡單，及計算簡單，用于一般物相分析用于一般物相分析 2) 反裝法反裝法 X 射線從底片射線從底片中心孔中心孔 射入射入，從，從接口接口射出，譜線記錄較射出，譜線記錄較 全，底片收縮誤

5、差小，全，底片收縮誤差小，適用于點適用于點 陣參數(shù)測定陣參數(shù)測定 3) 偏裝法偏裝法 X 射線從底片射線從底片的兩個的兩個 孔射入、射出，可直接計算相機孔射入、射出，可直接計算相機 周長，能消除底片收縮等誤差，周長，能消除底片收縮等誤差， 是較常用的方法是較常用的方法圖圖4-3 底片安裝法底片安裝法 正裝法正裝法 反裝法反裝法 偏裝法偏裝法 第一節(jié) 德拜-謝樂法 6 二、德拜相的攝照二、德拜相的攝照 (二二) 攝照規(guī)程的選擇攝照規(guī)程的選擇 1) X 射線管陽極靶材射線管陽極靶材 一般原則為一般原則為Z靶 靶 Z樣樣 ；若不能滿足時， ；若不能滿足時， 選擇極限為選擇極限為Z靶靶 =Z樣樣 +

6、1；Z極小的樣品，選用極小的樣品，選用Cu或或Mo靶靶 2) 濾片濾片 Z靶 靶 40 時， 時，Z濾 濾 = Z靶靶 1； ； Z靶 靶 40 時， 時，Z濾 濾 = Z靶靶 - 2 3) 管電壓管電壓 管電壓為管電壓為陽極靶陽極靶K系譜臨界激發(fā)電壓的系譜臨界激發(fā)電壓的35倍倍 4) 管電流管電流 管電流管電流不能超過許用的最大管電流不能超過許用的最大管電流 5) 曝光時間曝光時間 通常通過試驗確定通常通過試驗確定，因為曝光時間與試樣、相機，因為曝光時間與試樣、相機 及上述攝照規(guī)程的選擇等諸多因素有關(guān)。如用及上述攝照規(guī)程的選擇等諸多因素有關(guān)。如用Cu靶、小直靶、小直 徑相機拍攝徑相機拍攝Cu

7、試樣，曝光時間為試樣，曝光時間為30min，若用，若用Co靶拍攝靶拍攝Fe 樣品，則需樣品，則需2h 第一節(jié) 德拜-謝樂法 7 第一節(jié) 德拜-謝樂法 二、德拜相的攝照二、德拜相的攝照 (二二) 攝照規(guī)程的選擇攝照規(guī)程的選擇 表表4-1為拍攝粉末相的常用數(shù)據(jù)為拍攝粉末相的常用數(shù)據(jù) 表表4-1 拍攝粉末相的常用數(shù)據(jù)拍攝粉末相的常用數(shù)據(jù) 陽極靶陽極靶CrFeCoNiCuMo UK，kV U，kV 濾片濾片 K 1, nm K 2, nm K , nm K , nm K, nm 5.98 2025 V 0.228970 0.229361 0.229100 0.208487 0.207020 7.10

8、2530 Mn 0.193604 0.193998 0.193736 0.175661 0.174346 7.71 30 Fe 0.178897 0.179285 0.179026 0.162079 0.160815 8.29 3035 Co 0.165791 0.166175 0.165919 0.150014 0.148807 8.86 3540 Ni 0.154056 0.154440 0.154184 0.139222 0.138059 20.0 5055 Zr 0.070930 0.071359 0.071073 0.063229 0.061978 8 三、德拜相的誤差及修正三、德拜

9、相的誤差及修正 (一一) 試樣吸收誤差試樣吸收誤差 試樣對試樣對X射線的吸收將使衍射線偏離理論位置。射線的吸收將使衍射線偏離理論位置。 X射線照射線照 射到半徑為射到半徑為 的試樣，產(chǎn)生頂角為的試樣，產(chǎn)生頂角為4 的衍射圓錐，底片上衍射的衍射圓錐，底片上衍射 弧對的平均理論間距為弧對的平均理論間距為2L0。但由于試樣吸收，使衍射線弧對。但由于試樣吸收，使衍射線弧對 間距增大，且衍射線有一定寬度間距增大，且衍射線有一定寬度 b，見圖，見圖4-4 弧對外緣距離為弧對外緣距離為2L外緣 外緣，則有 ，則有 2L0 = 2L外緣 外緣 - 2 (4-1) 上式可用于修正試樣吸收引起的衍上式可用于修正試

10、樣吸收引起的衍 射線的位置誤差射線的位置誤差 圖圖4-4 試樣吸收誤差試樣吸收誤差 第一節(jié) 德拜-謝樂法 9 第一節(jié) 德拜-謝樂法 三、德拜相的誤差及修正三、德拜相的誤差及修正 (二二) 底片伸縮誤差底片伸縮誤差 由圖由圖4-5，利用弧對間距，利用弧對間距2L可求出可求出 掠射角掠射角 = (2L/2 R)90 ，但因相機精，但因相機精 度、底片安裝及底片伸縮等原因，而度、底片安裝及底片伸縮等原因，而 使使 角的計算出現(xiàn)誤差角的計算出現(xiàn)誤差 底片有效周長底片有效周長C0的測量如圖的測量如圖4-6所示，可得所示，可得 C0 = A + B (4-2) 用用2L0與與C0可得較準確可得較準確 值值

11、 (4-3) 式中，式中，K 值對于某一底片值對于某一底片 是恒定的是恒定的圖圖4-6 有效周長的測量有效周長的測量 圖圖4-5 德拜相機幾何關(guān)系德拜相機幾何關(guān)系 00 0 22 90 LKL C 10 四、立方系物質(zhì)德拜相的計算四、立方系物質(zhì)德拜相的計算 在測量計算之前，要判定底片安裝方法，并區(qū)分高角區(qū)在測量計算之前，要判定底片安裝方法，并區(qū)分高角區(qū) 和低角區(qū)，計算步驟如下和低角區(qū)，計算步驟如下(參見圖參見圖4-7) 1) 弧對標號弧對標號 如圖如圖4-7所示，從低角區(qū)起按所示，從低角區(qū)起按 遞增順序標遞增順序標1-1 、 2-2 、3-3 等等 2) 測量測量C0 在高低角區(qū)分別選一個在高

12、低角區(qū)分別選一個 弧對，測量弧對，測量A和和B，用式，用式(4-2)計計 算算C0 (精確到精確到0.1mm) 3) 測量并計算弧對間距測量并計算弧對間距L0 測量各測量各 弧對間距弧對間距2L1、2L2、2L3等。低等。低 角區(qū)可直接測量，高角區(qū)弧對，角區(qū)可直接測量，高角區(qū)弧對， 如如5-5 可改測可改測2L5 ，2L5= C0 2L5 , 用式用式(4-1)進行修正計算進行修正計算2L0 圖圖4-7 德拜相的測量德拜相的測量 第一節(jié) 德拜-謝樂法 11 第一節(jié) 德拜-謝樂法 四、立方系物質(zhì)德拜相的計算四、立方系物質(zhì)德拜相的計算 4) 計算計算 用式用式(4-3)計算計算2L0系列對應(yīng)的系列

13、對應(yīng)的 值系列值系列 5) 計算計算d 用布拉格方程計算用布拉格方程計算 值系列對應(yīng)的值系列對應(yīng)的d系列。若高角系列。若高角 區(qū)區(qū)K 雙線能分開，雙線能分開， 取相應(yīng)的數(shù)值；否則取雙線的權(quán)重平取相應(yīng)的數(shù)值；否則取雙線的權(quán)重平 均值均值 6) 估計各衍射線的相對強度估計各衍射線的相對強度I/I1 I1 是指最強線的強度，是指最強線的強度，I為為 任一線的強度。目測將最強線強度定為任一線的強度。目測將最強線強度定為100(即即100%)，其，其 余可定為余可定為90、80、50等等 7) 查卡片查卡片 根據(jù)根據(jù)d系列和系列和I系列，對照物質(zhì)標準卡片。如果這系列，對照物質(zhì)標準卡片。如果這 兩個系列均

14、與卡片符合很好，則可確定物相。其中兩個系列均與卡片符合很好，則可確定物相。其中d 系列系列 是物相鑒定的主要依據(jù)是物相鑒定的主要依據(jù) 8) 標注衍射線條指數(shù)標注衍射線條指數(shù) 根據(jù)卡片中根據(jù)卡片中d 系列對應(yīng)的晶面族指數(shù)系列對應(yīng)的晶面族指數(shù) HKL標注在相應(yīng)的衍射線上標注在相應(yīng)的衍射線上 9) 計算計算a 由立方系晶面間距公式有，由立方系晶面間距公式有， 222 LKHda 12 一、對稱聚焦照相法一、對稱聚焦照相法 如圖如圖4-8所示，該法要求光源、試樣表面和聚焦點在同一所示，該法要求光源、試樣表面和聚焦點在同一 聚焦圓上，此圓即為相機內(nèi)腔。試樣由塊狀多晶磨制或在硬聚焦圓上，此圓即為相機內(nèi)腔。

15、試樣由塊狀多晶磨制或在硬 紙板上粘涂粉末而成。發(fā)散的紙板上粘涂粉末而成。發(fā)散的 X射線射線 照射到試樣照射到試樣(AB弧弧)，反射線必聚焦在，反射線必聚焦在 F 或或 F 點。點。 對稱聚焦法有利于攝取高對稱聚焦法有利于攝取高 角反射線，角反射線， 曝光時間短，分辨本領(lǐng)較高，曝光時間短，分辨本領(lǐng)較高，故常用故常用 于點陣參數(shù)精確測定于點陣參數(shù)精確測定 1-光闌光闌 2-照相機壁照相機壁 3-底片底片 4-試樣試樣圖圖4-8 對稱聚焦照相法對稱聚焦照相法 第二節(jié) 其他照相法簡介 13 第二節(jié) 其他照相法簡介 二、背射平板照相法二、背射平板照相法(針孔法針孔法) 平板照相法分為透射和背射兩種，圖平

16、板照相法分為透射和背射兩種，圖4-9為背射平板照相為背射平板照相 法示意圖，由于聚焦圓直徑很大，一般采用平面試樣。該法法示意圖，由于聚焦圓直徑很大，一般采用平面試樣。該法 要求要求試樣、光闌和衍射環(huán)試樣、光闌和衍射環(huán)A與與B四點共圓，且試樣與圓相切四點共圓，且試樣與圓相切 其衍射花樣由同心衍射環(huán)組其衍射花樣由同心衍射環(huán)組 成成，由于衍射環(huán)太少，不適由于衍射環(huán)太少，不適 用于物相分析，用于研究晶用于物相分析，用于研究晶 粒大小、擇優(yōu)取向、晶體完粒大小、擇優(yōu)取向、晶體完 整性，及點陣參數(shù)精確測定整性，及點陣參數(shù)精確測定 由圖由圖4-9由以下幾何關(guān)系由以下幾何關(guān)系 (4-4) (4-5) )2tan

17、( DL 圖圖4-9 背射平板照相法背射平板照相法 )2(tan 2 Db 14 三、晶體單色器三、晶體單色器 使單晶某個反射能力強的晶面平行于外表面，調(diào)整入射使單晶某個反射能力強的晶面平行于外表面，調(diào)整入射 線方向而滿足布拉格條件，能反射出強的單色光，彎曲單色線方向而滿足布拉格條件，能反射出強的單色光，彎曲單色 晶體的反射效率較高，原理見圖晶體的反射效率較高，原理見圖 4-10。從光源。從光源S發(fā)射的發(fā)射的X光，照射光，照射 照射到彎曲單色晶體照射到彎曲單色晶體ABC各點，各點， 反射線將會聚與焦點反射線將會聚與焦點F 目前目前 X射線衍射儀已普遍使用石射線衍射儀已普遍使用石 墨彎晶單色器，

18、其反射效率高，墨彎晶單色器，其反射效率高， 可獲得背底極低的衍射圖可獲得背底極低的衍射圖 圖圖4-10 彎曲晶體的衍射幾何彎曲晶體的衍射幾何 彎曲晶體彎曲晶體 聚焦圓聚焦圓 第二節(jié) 其他照相法簡介 15 l 20世紀世紀50年代以前，年代以前，X射線衍射分析基本上是利用底片記射線衍射分析基本上是利用底片記 錄衍射花樣，即各種照相技術(shù)錄衍射花樣，即各種照相技術(shù) l 目前，目前，X射線衍射儀已基本取代了照相法，廣泛應(yīng)用于諸射線衍射儀已基本取代了照相法，廣泛應(yīng)用于諸 多研究領(lǐng)域多研究領(lǐng)域 l 衍射儀測量具有方便、快速、準確等優(yōu)點，它與計算機結(jié)衍射儀測量具有方便、快速、準確等優(yōu)點，它與計算機結(jié) 合，使

19、其操作、數(shù)據(jù)測量和處理大體上實現(xiàn)了自動化合，使其操作、數(shù)據(jù)測量和處理大體上實現(xiàn)了自動化 l X 射線衍射儀主要由射線衍射儀主要由 X射線發(fā)生器、測角儀、輻射探測器、射線發(fā)生器、測角儀、輻射探測器、 記錄單元和自動控制單元等組成，其中測角儀是儀器的核記錄單元和自動控制單元等組成，其中測角儀是儀器的核 心部件心部件 第三節(jié) X射線衍射儀 16 一、一、 X射線測角儀射線測角儀 (一一) 概述概述 圖圖4-12是測角儀示意圖，平板試樣是測角儀示意圖，平板試樣D安裝在可繞軸安裝在可繞軸O旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn) 的試樣臺的試樣臺H上，上，S處發(fā)射的一束發(fā)散處發(fā)射的一束發(fā)散X射線照射到試樣上時，射線照射到試樣上時， 滿

20、足布拉格條件的晶面，其反射滿足布拉格條件的晶面，其反射 線形成一收斂光束，計數(shù)管線形成一收斂光束，計數(shù)管C 連連 同狹縫同狹縫F 隨支架隨支架E 繞繞O旋轉(zhuǎn)，在旋轉(zhuǎn)，在 適當(dāng)位置接收反射線。測角儀保適當(dāng)位置接收反射線。測角儀保 持試樣持試樣-計數(shù)管聯(lián)動，即計數(shù)管聯(lián)動，即樣品轉(zhuǎn)樣品轉(zhuǎn) 過過 ，計數(shù)管恒轉(zhuǎn)過，計數(shù)管恒轉(zhuǎn)過2 圖圖4-12 測角儀構(gòu)造示意圖測角儀構(gòu)造示意圖 G-測角儀圓測角儀圓 S-X射線源射線源 D-試樣試樣 H-試樣臺試樣臺 F-接受狹縫接受狹縫 C-計數(shù)管計數(shù)管 E-支架支架 K-刻度尺刻度尺 第三節(jié) X射線衍射儀 17 一、一、 X射線測角儀射線測角儀 (一一) 概述概述 當(dāng)

21、試樣和計數(shù)管連續(xù)轉(zhuǎn)動時，衍射儀將自動繪出衍射強當(dāng)試樣和計數(shù)管連續(xù)轉(zhuǎn)動時，衍射儀將自動繪出衍射強 度隨度隨2 的變化曲線的變化曲線(稱衍射圖稱衍射圖)，見圖，見圖4-13 圖圖4-13 鋁粉的衍射圖鋁粉的衍射圖(CuK 照射照射) 第三節(jié) X射線衍射儀 18 一、一、 X射線測角儀射線測角儀 (二二) 試樣試樣 粉末試樣壓在樣品框內(nèi)，其粉末試樣壓在樣品框內(nèi)，其粒度約為微米至幾十微米粒度約為微米至幾十微米， 過粗時衍射強度不穩(wěn)定，過細時使衍射線寬化。也可采用塊過粗時衍射強度不穩(wěn)定，過細時使衍射線寬化。也可采用塊 狀樣品，照射面需磨平浸蝕狀樣品，照射面需磨平浸蝕 (三三) 光學(xué)布置光學(xué)布置 如圖如圖

22、4-14，S為線焦點；為線焦點；K為發(fā)散狹縫，為發(fā)散狹縫，L為防散射狹縫，為防散射狹縫， F為接收狹縫，作用是為接收狹縫，作用是限制射線的水平發(fā)散度限制射線的水平發(fā)散度。S1、S2為為梭為為梭 拉狹縫，用以拉狹縫，用以限制射線在豎直方向的發(fā)散度限制射線在豎直方向的發(fā)散度 第三節(jié) X射線衍射儀 圖圖4-14 臥式測角儀的光學(xué)布置臥式測角儀的光學(xué)布置 19 一、一、 X射線測角儀射線測角儀 (四四) 衍射幾何衍射幾何 發(fā)散的入射線和平板試樣的相對位置，使衍射線剛好在發(fā)散的入射線和平板試樣的相對位置，使衍射線剛好在 測角儀圓周上收斂。如圖測角儀圓周上收斂。如圖4-15所示，為使聚焦良好的所示，為使聚

23、焦良好的X射線射線 進入計數(shù)管，進入計數(shù)管，要求要求X射線管焦斑射線管焦斑S、 試樣被照射表面試樣被照射表面MON、 衍射線會聚點衍射線會聚點F，必須位于同一聚焦，必須位于同一聚焦 圓上圓上 聚焦圓直徑隨聚焦圓直徑隨 改變而變化，改變而變化， 較小較小 時其直徑較大時其直徑較大 工作時工作時試樣和探測器保持試樣和探測器保持 -2 聯(lián)動聯(lián)動， 在在X射線照射的大量晶粒中，射線照射的大量晶粒中，只有平只有平 行于試樣表面的晶面行于試樣表面的晶面(HKL)才可能發(fā)才可能發(fā) 生衍射生衍射 圖圖4-15 測角儀的聚焦幾何測角儀的聚焦幾何 聚焦圓 測角儀圓 第三節(jié) X射線衍射儀 20 一、一、 X射線測角

24、儀射線測角儀 (五五) 彎晶單色器彎晶單色器 測角儀與晶體單色器聯(lián)用，能更好地消除測角儀與晶體單色器聯(lián)用，能更好地消除K 線，降低因線，降低因 連續(xù)連續(xù)X射線及熒光輻射而產(chǎn)生的背底，現(xiàn)普遍使用反射本領(lǐng)射線及熒光輻射而產(chǎn)生的背底，現(xiàn)普遍使用反射本領(lǐng) 很強的石墨彎晶單色器很強的石墨彎晶單色器 如圖如圖4-15，試樣產(chǎn)生的衍射線入，試樣產(chǎn)生的衍射線入 射到彎曲晶體上，調(diào)節(jié)單晶至合射到彎曲晶體上，調(diào)節(jié)單晶至合 適的方位即可產(chǎn)生二次衍射，衍適的方位即可產(chǎn)生二次衍射，衍 射線在進入計數(shù)管中射線在進入計數(shù)管中 使用單色器時，偏振因數(shù)應(yīng)改為使用單色器時，偏振因數(shù)應(yīng)改為 ( 1 + cos22 cos22 )/

25、2，其中，其中2 是是 單色晶體的衍射角單色晶體的衍射角 1-測角儀圓測角儀圓 2-試樣試樣 3-一次聚焦圓一次聚焦圓 4-單色晶體單色晶體 5-二次聚焦圓二次聚焦圓 6-計數(shù)管計數(shù)管 圖圖4-16 測角儀的聚焦幾何測角儀的聚焦幾何 第三節(jié) X射線衍射儀 21 二、探測與記錄系統(tǒng)二、探測與記錄系統(tǒng) (一一) 探測器探測器 1) 正比計數(shù)器正比計數(shù)器(PC) 如圖如圖4-17，金屬圓筒陰極和金屬絲陽極，金屬圓筒陰極和金屬絲陽極 間加油間加油(600900V) 的電壓，玻璃外殼內(nèi)充惰性氣體，窗口的電壓，玻璃外殼內(nèi)充惰性氣體，窗口 由云母或鈹?shù)鹊臀障禂?shù)材料制成由云母或鈹?shù)鹊臀障禂?shù)材料制成 正比計

26、數(shù)器輸出的脈沖峰正比計數(shù)器輸出的脈沖峰 值與所吸收的光子能量成值與所吸收的光子能量成 正比，強度測定較可靠正比，強度測定較可靠 反應(yīng)快、能量分辨率高、反應(yīng)快、能量分辨率高、 背底脈沖低、計數(shù)率高、背底脈沖低、計數(shù)率高、 性能穩(wěn)定；但對溫度比較性能穩(wěn)定；但對溫度比較 敏感，電壓穩(wěn)定度要求高敏感，電壓穩(wěn)定度要求高 圖圖4-17 正比計數(shù)管及其基本電路正比計數(shù)管及其基本電路 第三節(jié) X射線衍射儀 22 二、探測與記錄系統(tǒng)二、探測與記錄系統(tǒng) (一一) 探測器探測器 2) 閃爍計數(shù)器閃爍計數(shù)器(SC) 如圖如圖4-18， 閃爍計數(shù)器主要由磷光體和閃爍計數(shù)器主要由磷光體和 光電倍增管組成。磷光體一般為加入

27、約光電倍增管組成。磷光體一般為加入約0.5% 的鉈活化的碘的鉈活化的碘 化鈉單晶體；光電倍增管有光敏陰極和化鈉單晶體；光電倍增管有光敏陰極和10個聯(lián)極，每個聯(lián)個聯(lián)極，每個聯(lián) 極遞增極遞增100V正電壓，最后一個聯(lián)極與測量電路連接正電壓，最后一個聯(lián)極與測量電路連接 晶體吸收一個晶體吸收一個 X光子，便可在輸出端收集大量電子，從而光子，便可在輸出端收集大量電子，從而 產(chǎn)生電壓脈沖產(chǎn)生電壓脈沖 優(yōu)點是分辨時間短，計優(yōu)點是分辨時間短，計 數(shù)效率高；缺點是背底數(shù)效率高；缺點是背底 脈沖脈沖(熱噪聲熱噪聲)較高，晶較高，晶 體易受潮而失效體易受潮而失效 圖圖4-18 閃爍計數(shù)管構(gòu)造示意圖閃爍計數(shù)管構(gòu)造示意

28、圖 第三節(jié) X射線衍射儀 23 二、探測與記錄系統(tǒng)二、探測與記錄系統(tǒng) (二二) 計數(shù)測量的主要電路計數(shù)測量的主要電路 計數(shù)器主要功能是將計數(shù)器主要功能是將X射線的能量轉(zhuǎn)換為電脈沖信號，射線的能量轉(zhuǎn)換為電脈沖信號， 再將輸出的電脈沖信號轉(zhuǎn)變?yōu)椴僮髡吣苤苯幼x取或記錄的數(shù)再將輸出的電脈沖信號轉(zhuǎn)變?yōu)椴僮髡吣苤苯幼x取或記錄的數(shù) 據(jù)，計數(shù)測量電路框圖如圖據(jù)，計數(shù)測量電路框圖如圖4-18 所示所示 以下簡要介紹其主要部分以下簡要介紹其主要部分脈沖脈沖 高度分析器、定標器和計數(shù)率計高度分析器、定標器和計數(shù)率計 的工作原理的工作原理 圖圖4-18 測量電路框圖測量電路框圖 第三節(jié) X射線衍射儀 24 二、探測與

29、記錄系統(tǒng)二、探測與記錄系統(tǒng) (二二) 計數(shù)測量的主要電路計數(shù)測量的主要電路 1) 脈沖高度分析器脈沖高度分析器 由線性放大器、下限甄別電路、上限甄由線性放大器、下限甄別電路、上限甄 別電路和反符合電路組成。用以消除衍射分析不需要的干別電路和反符合電路組成。用以消除衍射分析不需要的干 擾脈沖，從而降低背底及提高峰背比擾脈沖，從而降低背底及提高峰背比 2) 定標器定標器 定標器是對設(shè)定時間內(nèi)的輸入脈沖技術(shù)的電路。定標器是對設(shè)定時間內(nèi)的輸入脈沖技術(shù)的電路。 有定時計數(shù)和定數(shù)計數(shù)有定時計數(shù)和定數(shù)計數(shù)2種方式，測量脈沖的總數(shù)越大，測種方式，測量脈沖的總數(shù)越大，測 量誤差越小，故比較相對強度時采用定數(shù)計數(shù)

30、較合理，但量誤差越小，故比較相對強度時采用定數(shù)計數(shù)較合理，但 為節(jié)省分析時間和使用方便，以使用定時計數(shù)為多為節(jié)省分析時間和使用方便，以使用定時計數(shù)為多 3) 計數(shù)率計計數(shù)率計 由脈沖整形電路、由脈沖整形電路、RC積分電路和電壓測量電路積分電路和電壓測量電路 組成。其作用是把輸入的脈沖信號轉(zhuǎn)換為直流電壓輸出，組成。其作用是把輸入的脈沖信號轉(zhuǎn)換為直流電壓輸出， 再由記錄儀會出強度隨衍射角變化的曲線再由記錄儀會出強度隨衍射角變化的曲線(衍射圖衍射圖)。時間常。時間常 數(shù)要合理設(shè)定，否則會使衍射峰形狀畸變和峰位滯后數(shù)要合理設(shè)定，否則會使衍射峰形狀畸變和峰位滯后 第三節(jié) X射線衍射儀 25 三、三、X射

31、線衍射儀的常規(guī)測量射線衍射儀的常規(guī)測量 (一一) 衍射強度的測量衍射強度的測量 1) 連續(xù)掃描連續(xù)掃描 計數(shù)器與計數(shù)率計連接計數(shù)器與計數(shù)率計連接，測角儀以測角儀以 -2 聯(lián)動聯(lián)動， 選定合適的角速度，從較低的選定合適的角速度，從較低的2 掃描至所需的角度，以較掃描至所需的角度，以較 快的速度獲得一幅玩真的衍射圖，結(jié)果見下圖所示快的速度獲得一幅玩真的衍射圖，結(jié)果見下圖所示 連續(xù)掃描的測量精度受掃描速度和時間常數(shù)的影響。連續(xù)掃描的測量精度受掃描速度和時間常數(shù)的影響。該法該法 常用于物相定性分析或全譜測量常用于物相定性分析或全譜測量。 第三節(jié) X射線衍射儀 圖圖4-13 鋁粉的衍射圖鋁粉的衍射圖(CuK 照射照射) 26 三、三、X射線衍射儀的常規(guī)測量射線衍射儀的常規(guī)測量 (一一) 衍射強度的測量衍射強度的測量 2) 步進掃描步進掃描 計數(shù)器與定標器連接計數(shù)器與定標器連接，按設(shè)定的步進寬度、步，按設(shè)定的步進寬度、步 進時間，測量各進時間，測量各2 角對應(yīng)的衍射強度，測量結(jié)果見圖角對應(yīng)的衍射強度，測量結(jié)果見圖4-21 步進掃描不使用計數(shù)率計，無滯后效應(yīng)，測量精度較高，步進掃描不使用計數(shù)率計，無滯后效應(yīng)，測量精度較高， 步進寬度和步進時間是決定測定精度的重要參數(shù)，步進寬度和步進時間是決定測定精度的重要參數(shù)，該法用該法用 于于2 角范圍不角范圍不 大的衍射峰的大的衍射峰的 強度、位置測