
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
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文檔簡介
1、透射電子顯微鏡概述 1 透射電子顯微鏡 (TEM簡稱透鏡)是以波長極短(10-2 )的電子束作為照明源,用 電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。它由電子光 學(xué)系統(tǒng)(鏡筒),電源和控制系統(tǒng)(包括電子槍高壓電源,透鏡電源,控制線路電源 等)和真空系統(tǒng)等部分組成。 光 路:鏡筒是顯微鏡放大成像的核心部分,它的光路原理與透射型式的光學(xué)顯微鏡十 分相似,如圖所示。本章主要介紹各部分的作用原理。 透鏡常用熱陰極電子槍來獲得電子束作為照明源。熱陰極(如加熱發(fā)夾形鎢絲)發(fā) 射的電子在陽極加速電壓的作用下,高速地穿過陽極孔,被聚光鏡會聚成很細的 電子束照明樣品。由于電子穿透能力很弱,樣品
2、要求做得很薄,如20OO左右 (甚至10OO)。透過樣品的電子束強度取決于樣品微區(qū)的厚度、平均原子序數(shù)、 晶體結(jié)構(gòu)或位向的差別,經(jīng)過物鏡聚焦放大在其像平面上形成一幅反映樣品微觀 特征的高分辨的透射電子像。然后再經(jīng)中間鏡和投影鏡進一步放大,投射到熒光 屏上,透射電子的強度分布轉(zhuǎn)換為人眼直接可見的光強度分布,或由照相底片感 光記錄,從而得到一幅具有一定襯度的高放大倍數(shù)的圖像。 垂直結(jié)構(gòu):為了確保顯微鏡的高分辨本領(lǐng),鏡筒要有足夠的剛度,一般做成直立積木 式結(jié)構(gòu),頂部是電子槍,接著是聚光鏡、樣品室、物鏡、中間鏡和投影鏡,最下 部是熒光屏和照相裝置。這樣的結(jié)構(gòu)既便于固定,又利于真空密封。 透射電子顯微鏡
3、概述 2 級 別:鏡筒的復(fù)雜程度主要取決于顯微鏡的綜合性能。 簡 易透射電子顯微鏡:(分辨本領(lǐng)劣于50)只有兩個透鏡。即物鏡和投影鏡; 普 通性能透射電子顯微鏡(分辨本領(lǐng)20一50)有四個透鏡,即單聚光鏡、物鏡、 中間鏡、投影鏡和相應(yīng)的機械式或電磁式對中裝置; 高性能透射電子顯微鏡(分辨本領(lǐng)優(yōu)于10,2)有56個(甚至7個)透鏡,即雙聚 光鏡、物鏡、第一及第二中間鏡、投影鏡和比較完善的機械式或電磁式 對中裝置。 圖2,3,分別是機械式對中和電磁式對中的透射電子顯微鏡鏡筒剖面圖。 目前絕大多數(shù)透射電子顯微鏡都是電磁透鏡式的,操作十分方便。只要轉(zhuǎn)動旋 鈕,就可以方便地改變相應(yīng)透鏡的激磁電流,改變照
4、明電子束強度和照明孔徑 角;改變放大倍數(shù)或聚焦。 樣品臺控制:利用裝在鏡筒外的樣品移動桿,控制樣品在一個精確的平面上平移, 以選擇不同的視域供觀察、記錄。高性能透射電子顯微鏡還配備了精密的傾斜 樣品臺,在觀察過程調(diào)節(jié)薄晶體樣品相對于電子束傾斜一定的角度 (最大可達 450或600)以獲得最佳的襯度以及在不同位向下的有用資料。 透射電子顯微鏡概述 3 高真空度:為了確保電子槍電極間電絕緣;防止成像電子在鏡筒 內(nèi)受氣體分子碰撞而改變運動軌跡,減小樣品污染,鏡筒內(nèi)接 觸電子束的部分均需保持高真空,一般優(yōu)于10-510- 7(1=1mmHg) 高分辨:在現(xiàn)有的各種型式顯微鏡中,透射電子顯微鏡性能最高,
5、 點分辨本領(lǐng)優(yōu)于35,晶格分辨本領(lǐng)可達12 ,放大倍數(shù) 高達數(shù)十萬倍。而超高分辨本領(lǐng)的透射電子顯微鏡還能直接顯 示固體晶格像和結(jié)構(gòu)像,甚至可以用來觀察重金屬原子像。 超高壓透鏡:六十年代以來由于超高壓 (加速電壓5003000kV)透 射電子顯微鏡的發(fā)展,使可觀察樣品的厚度提高到微米級,而 且還改善了圖像的分辨率和襯度,引起了包括金屬材料及工藝 在內(nèi)的許多部門的重視。 透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu) 透射顯微鏡構(gòu)造原理和光路 透射電子顯微鏡 透射光學(xué)顯微鏡 透射電子顯微鏡 日立H-800 透射電子顯微鏡 日立H-800 U=200KV r0 4.0 M=600,000 位錯及基體結(jié)構(gòu)相 位錯及基體結(jié)構(gòu)相
6、位錯 納米材料 透鏡相機 一、照明系統(tǒng)(電子光學(xué)系統(tǒng)) 一、照明系統(tǒng)(電子光學(xué)系統(tǒng)) 1.電子槍:提供穩(wěn)定穩(wěn)定的電子照明源 2.聚光鏡(二級、有光欄):束斑2m 3.物鏡及偏轉(zhuǎn)線圈(STEM):束斑8.00.1 m 1、電子槍提供穩(wěn)定穩(wěn)定的電子照明源 提供穩(wěn)定穩(wěn)定的電子照明源 電子槍示意圖 電子槍自偏壓回路 電子槍自偏壓回路 自偏壓線路(負反饋):如圖所示, 給柵極提供比陰極負幾百伏至近千伏的 偏壓。整個電子槍可以看作三極靜電透 鏡。當(dāng)陰極電位和陰極高度(陰極尖端至 柵極孔距離)一定時電極間的電位分布主 要取決于柵極電位,使陰極尖端發(fā)射電 子的區(qū)域限制在100 x150 m。如果由于 陰極加熱
7、電流或陰極本身的電阻變化導(dǎo) 致發(fā)射電子束流的變化。自偏壓回路將 自動地改變柵極的偏壓,調(diào)整陰極尖端 發(fā)射電子區(qū)城的大小,使電子流的發(fā)射 趨向穩(wěn)定的飽和值。 第一交叉點:這種三極靜電透鏡系統(tǒng)對 陰極發(fā)射的電子束還起著聚焦作用,在 陽極孔附近形成一個直徑5Om左右的 第一交叉點,即通常所說的電子源。 2、聚光鏡 高性能透射電子顯微鏡都采用雙聚光鏡照明系統(tǒng),如圖所示。 第一聚光鏡:強激磁透鏡:,縮小率為1050倍左右,將電子槍 第一交叉點像縮小為1-5m。 第二聚光鏡:弱激磁透鏡,適焦時放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在 樣品平面上可獲得2-10m的照明電子束斑, 在第二聚光鏡與物鏡之間有足夠的空間來安放樣
8、品臺和其它附件。 由于第二聚光鏡是弱激磁透鏡,像差較大,必須借助于第二聚光鏡 光闌(典型孔徑為100、200、500m)和消像散器來降低球差,消除 像散。若將第二聚光鏡散焦可以得到幾乎平行的、相千性好的照 明電子束,以滿足電子衍射和衍襯成像的需要。 聚光鏡照明系統(tǒng) 光路 3、垂直照明和傾斜照明 垂直照明:即照明電子束軸線與成 像系統(tǒng)軸線合軸,適用于明場成像; 傾斜照明:即照明電子束軸線與成 像系統(tǒng)軸線成一定夾角(一般20-30),適 用于暗場成像。 目前新型透射電子顯微鏡均采用電磁 偏轉(zhuǎn)器來調(diào)節(jié),如圖所示。從明場到 暗場成像轉(zhuǎn)換迅速而準確。 照明中心保持不變:如果上、下偏轉(zhuǎn) 線圈對照明電子束偏
9、轉(zhuǎn)角大小相等, 但方向相反,只引起照明電子束平移, 平移距離sh。如果下偏轉(zhuǎn)線圈對電 子束的偏轉(zhuǎn)角比上偏轉(zhuǎn)線圈大,例如 ,那么相對于成像系統(tǒng)來說,照明 電子束軸線傾斜了角。 當(dāng)h1/h2,時,照明中心保持不變。 電磁偏轉(zhuǎn)器原理 電磁偏轉(zhuǎn)器原理 二、成像系統(tǒng) 透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)一般由三個(組 )透鏡, 即物鏡、中間鏡和投影鏡組成。 1、物鏡、中間鏡和投影鏡 2、高放大倍數(shù)成像 3、中放大倍數(shù)成像 4、低放大倍數(shù)成像 成像系統(tǒng)光路 三級高倍成像 三級中倍成像 二級低倍成像 第一級實像 中間鏡 1物鏡、中間鏡和投影鏡 物 鏡是最關(guān)鍵的,用來形成第一幅高分辨電子像或電子衍射花樣的透鏡。 一臺透射電
10、子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低,主要取決于物鏡。因為物鏡的任 何缺陷都將被成像系統(tǒng)中其它透鏡進一步放大。欲獲得物鏡的高分辨本 領(lǐng)必須盡可能降低像差。通常采用強激磁、短焦距(1.5-3mm)的物鏡,像 差小。還借助于物鏡光闌 (典型孔徑100、75、50、25m)和消像散器來 進一步降低球差、消除像散、提高分辨本領(lǐng)。 中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡,可以在020倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放 大倍數(shù)大不1時,用來進一步放大物鏡像;當(dāng)放大倍數(shù)小于1時,用來縮小 物鏡像。 為了確保成像系統(tǒng)足夠高的放大倍數(shù),投影鏡應(yīng)提供盡可能大的放大倍 數(shù)。它是一個強激磁、短焦距透鏡,將中間鏡像放大并投射在熒光屏或 照相底片上。 由于
11、高性能透射電鏡的分辨本領(lǐng)提高到了優(yōu)于2一4的水平,相應(yīng)的有 效放大倍數(shù)高達60一100萬倍,因此出現(xiàn)了具有兩個中間鏡、兩個投影鏡 的五級成像系統(tǒng),以適應(yīng)不同放大倍數(shù)情況下電子像和電子衍射花樣的 觀察和記錄 2、高放大倍數(shù)成像 一般情況下,五級透鏡成像系統(tǒng)可以獲得高達六十萬 倍左右的電子像。 物鏡成像于中間鏡之上, 中間鏡以物鏡像為物,成像于投影鏡之上; 投影鏡以中間鏡像為物,成像于熒光屏或照相底片上, 其光路如圖a所示。 3、中放大倍數(shù)成像 在三級透鏡成像系統(tǒng)中,如果適當(dāng)改變物 鏡激磁強度,使物鏡成像于中間鏡之下; 中間鏡以物鏡像為“虛物”,將其形成為 縮小的實像于投影鏡之上; 投影鏡以中間鏡
12、像為物,成像于熒光屏或 照相底片上。結(jié)果獲得幾千至幾萬倍的電 子像,其光路如圖b所示。 4、低放大倍數(shù)成像 (Low Mag.模式) 解決低倍成像的最簡便方法是減少透鏡的數(shù)目 或放大倍數(shù)。 例如關(guān)閉物鏡,減弱中間鏡激磁強度,使中間 鏡起著長焦距物鏡的作用,成像于投影鏡之上。 投影鏡以中間鏡像為物,成像于熒光屏上,獲 得100300倍、視域較大的圖像,為選擇、確 定高倍觀察區(qū)域提供方便。 三、樣品臺 透射電子顯微鏡樣品既小又薄, 外徑3mm 1、真實樣品 2、銅網(wǎng)支持的復(fù)型 3、粉末、粒子(需銅網(wǎng)支持) 如圖所示。 樣品臺的作用是承載樣品,并 使樣品平移、傾斜、旋轉(zhuǎn),以 選擇感興趣的樣品區(qū)域域值
13、向 進行觀察分析。 通常需用的銅網(wǎng)有許多網(wǎng)孔(如 200目方孔或圓孔)。 通常在兩個相互垂直方向上樣 品平移最大值為1mm 頂插式雙傾斜樣品臺 B 側(cè)插式單傾斜樣品臺 樣品臺 H-800雙傾臺 樣品臺 H-800雙傾臺 樣品臺 H-800雙傾臺 樣品臺 H-800雙傾臺 四、真空系統(tǒng) RP+DP RP:機械泵, 10-2- 10-3 DP:擴散泵(硅油), 10-5 10-7 1=1mmHg 真空系統(tǒng) RP:機械泵, 10-2- 10-3 真空系統(tǒng) DP:擴散泵 (硅油), 10-5 10-7 五、穩(wěn)壓系統(tǒng) 10-5以上 穩(wěn)壓系統(tǒng) 透射電子顯微鏡概述 1 透射電子顯微鏡 (TEM簡稱透鏡)是以
14、波長極短(10-2 )的電子束作為照明源,用 電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。它由電子光 學(xué)系統(tǒng)(鏡筒),電源和控制系統(tǒng)(包括電子槍高壓電源,透鏡電源,控制線路電源 等)和真空系統(tǒng)等部分組成。 光 路:鏡筒是顯微鏡放大成像的核心部分,它的光路原理與透射型式的光學(xué)顯微鏡十 分相似,如圖所示。本章主要介紹各部分的作用原理。 透鏡常用熱陰極電子槍來獲得電子束作為照明源。熱陰極(如加熱發(fā)夾形鎢絲)發(fā) 射的電子在陽極加速電壓的作用下,高速地穿過陽極孔,被聚光鏡會聚成很細的 電子束照明樣品。由于電子穿透能力很弱,樣品要求做得很薄,如20OO左右 (甚至10OO)。透過樣品的電子
15、束強度取決于樣品微區(qū)的厚度、平均原子序數(shù)、 晶體結(jié)構(gòu)或位向的差別,經(jīng)過物鏡聚焦放大在其像平面上形成一幅反映樣品微觀 特征的高分辨的透射電子像。然后再經(jīng)中間鏡和投影鏡進一步放大,投射到熒光 屏上,透射電子的強度分布轉(zhuǎn)換為人眼直接可見的光強度分布,或由照相底片感 光記錄,從而得到一幅具有一定襯度的高放大倍數(shù)的圖像。 垂直結(jié)構(gòu):為了確保顯微鏡的高分辨本領(lǐng),鏡筒要有足夠的剛度,一般做成直立積木 式結(jié)構(gòu),頂部是電子槍,接著是聚光鏡、樣品室、物鏡、中間鏡和投影鏡,最下 部是熒光屏和照相裝置。這樣的結(jié)構(gòu)既便于固定,又利于真空密封。 透射電子顯微鏡概述 3 高真空度:為了確保電子槍電極間電絕緣;防止成像電子在
16、鏡筒 內(nèi)受氣體分子碰撞而改變運動軌跡,減小樣品污染,鏡筒內(nèi)接 觸電子束的部分均需保持高真空,一般優(yōu)于10-510- 7(1=1mmHg) 高分辨:在現(xiàn)有的各種型式顯微鏡中,透射電子顯微鏡性能最高, 點分辨本領(lǐng)優(yōu)于35,晶格分辨本領(lǐng)可達12 ,放大倍數(shù) 高達數(shù)十萬倍。而超高分辨本領(lǐng)的透射電子顯微鏡還能直接顯 示固體晶格像和結(jié)構(gòu)像,甚至可以用來觀察重金屬原子像。 超高壓透鏡:六十年代以來由于超高壓 (加速電壓5003000kV)透 射電子顯微鏡的發(fā)展,使可觀察樣品的厚度提高到微米級,而 且還改善了圖像的分辨率和襯度,引起了包括金屬材料及工藝 在內(nèi)的許多部門的重視。 電子槍示意圖 電子槍自偏壓回路 1物鏡、中間鏡和投影鏡 物 鏡是最關(guān)鍵的,用來形成第一幅高分辨電子像或電子衍射花樣的透鏡。 一臺透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低,主要取決于物鏡。因為物鏡的任 何缺陷都將被成像系統(tǒng)中其它透鏡進一步放大。欲獲得物鏡的高分辨本 領(lǐng)必須盡可能降低像差。通常采用強激磁、短焦距(1.5-3mm)的物鏡,像 差小。還借助于物鏡光闌 (典型孔徑100、75、50、25m)和消像散器來 進一步降低球差、消除像散、提高分辨本領(lǐng)。 中間鏡是一個弱激磁的
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