三草酸合鐵酸鉀的制備和性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、三草酸合鐵（）酸鉀的二步法合成與表征研究姓名： KITTY 學(xué)號(hào)： XXXXXXXX 學(xué)院： 化學(xué)與材料工程學(xué)院 專業(yè)： 高分子材料與工程 班級(jí)： 材料XXX班 同組成員：XXXXXXXX0 前言三草酸合鐵酸鉀的制備原理用Fe與H2SO4反應(yīng)生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成較穩(wěn)定的復(fù)鹽硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)26H2O，用(NH4)2Fe(SO4)26H2O與H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制備三草酸合鐵（）酸鉀晶體。重量分析法測(cè)定水含量的原理結(jié)晶水是水和結(jié)晶物中結(jié)構(gòu)內(nèi)部的水，加熱至一定溫度后即可失去。K3Fe (C2O4)3H2O加熱至100時(shí)

2、失去全部結(jié)晶水，230時(shí)分解。 任何物質(zhì)在空氣中放置都會(huì)有少量吸濕水，為保證全部結(jié)晶水的失去，本實(shí)驗(yàn)在110左右烘干吸濕水。稱取一定質(zhì)量的試樣，在110下加熱到溫度不再改變?yōu)橹?，試樣減少質(zhì)量就是水的質(zhì)量。高錳酸鉀連續(xù)滴定法測(cè)C2O42-和Fe3+含量的原理(1) 測(cè)定草酸根含量MnO4-與C2O42-的反應(yīng)是自動(dòng)催化反應(yīng)，反應(yīng)開(kāi)始速度較慢，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，不斷產(chǎn)生Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反應(yīng)速率加快。因此，滴定速度應(yīng)先慢后快，尤其是開(kāi)始滴定時(shí)，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫紅色沒(méi)有褪去時(shí)，不要加入KMnO4第二滴溶液，否則過(guò)多的KMnO4溶液來(lái)不及和H2C2O4反應(yīng)，而在熱的

3、酸性溶液中分解：4MnO4-+12H+ =4Mn2+5O2+6H2O。KMnO4本身具有紫紅色，是“自身”指示劑，因此，在滴定無(wú)色或淺色溶液時(shí)，不需要另外加指示劑，可利用KMnO4自身的顏色指示滴定終點(diǎn)。(2) 測(cè)定鐵離子含量MnO4-與Fe2+反應(yīng)，用鋅粉將樣品中的Fe3+還原成二價(jià)，則用高錳酸根與Fe2+反應(yīng)，KMnO4本身具有紫紅色，是“自身”指示劑，因此，在滴定無(wú)色或淺色溶液時(shí)，不需要另外加指示劑，可利用KMnO4自身的顏色指示滴定終點(diǎn)，則可計(jì)算出樣品中含F(xiàn)e3+的含量。EDTA法測(cè)Fe3+含量的原理以磺基水楊酸為指示劑,在pH為2.0左右的溶液中，磺基水楊酸與Fe3+形成紫紅色絡(luò)合物

4、。用EDTA滴定時(shí)，F(xiàn)e3+與EDTA形成穩(wěn)定的淡黃色絡(luò)合物，以此進(jìn)行Fe3+含量的測(cè)定。分光光度法測(cè)鐵的含量的原理根據(jù)朗伯比爾定律：A=kbc，當(dāng)入射光波長(zhǎng)及光程b一定時(shí)，在一定的濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸收光度A與其濃度c成正比。只要繪出A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)出試液的吸光度，就可以由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試液的濃度值，求得試樣的含量。用電導(dǎo)率法測(cè)定三草酸合鐵酸鉀的解離度的原理電導(dǎo)率是物體傳導(dǎo)電流的能力。電導(dǎo)率測(cè)量?jī)x的測(cè)量原理是將兩塊平行的極板，放到被測(cè)溶液中，在極板的兩端加上一定的電勢(shì)（通常為正弦波電壓），然后測(cè)量極板間流過(guò)的電流。根據(jù)歐姆定律，電導(dǎo)G為電阻R的倒數(shù)，由導(dǎo)體本身決定的，G=K*A/L或者K

5、=G*L/A,K稱為電導(dǎo)率，是長(zhǎng)1m、截面積為1m2的導(dǎo)體的電導(dǎo)，對(duì)于電解質(zhì)溶液，電導(dǎo)率是電極面積為1m2且兩極相距1m時(shí)溶液的電導(dǎo)，電導(dǎo)率的基本單位是西門子S。電解質(zhì)溶液的摩爾電導(dǎo)=電導(dǎo)率*溶液體積=K*10-3/c，一般是先測(cè)定電導(dǎo)率，再根據(jù)上式求摩爾電導(dǎo)。弱電解質(zhì)在稀釋時(shí)可看做完全電離，這時(shí)溶液的摩爾電導(dǎo)叫做極限摩爾電導(dǎo)，在一定溫度下，弱電解質(zhì)的極限摩爾電導(dǎo)是一定的，可查得。一定濃度的弱電解質(zhì)，其解離度等于該濃度時(shí)的摩爾電導(dǎo)與極限摩爾電導(dǎo)之比，所以可以通過(guò)測(cè)定摩爾電導(dǎo)求得解離度。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器和藥品1.1.1 主要儀器：儀器名稱型號(hào)廠家溫度計(jì)0100玻璃漏斗滴管表面皿容量瓶50

6、mL,250ml，1000ml分析天平FA1004上海精科抽濾裝置：吸濾瓶 布氏漏斗燒杯100ml，250ml，400ml，1000ml電爐移液管25mL錐形瓶250mL酸式滴定管分光光度計(jì)721型上海第三分析儀器廠電導(dǎo)率儀DDS-307上海精科電子天平SPS202F奧豪斯國(guó)際貿(mào)易（上海）有限公司量筒100mL，10ml吸量管5ml廣口瓶白色50ml，100ml細(xì)口瓶250ml試劑瓶（白）1000ml，（棕）1000ml滴瓶烘箱恒溫水浴箱干燥器1.1.2 主要藥品：藥品名稱規(guī)格廠家95%乙醇AR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司高錳酸鉀AR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司氨水AR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司草酸鉀A

7、R國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司氧化鋅AR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司30%過(guò)氧化氫AR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司磺基水楊酸AR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司鐵粉AR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司98%硫酸AR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司草酸鈉AR天津市化學(xué)試劑有限公司硫酸亞鐵AR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司硫酸銨AR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司硫酸亞鐵銨AR 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司氯化銨AR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司草酸GB中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司氫氧化鈉AR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司鋅粉AR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司鹽酸AR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司EDTAAR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司鉻黑TAR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司1.2

8、制備1.2.1 溶液的配制(1) 3mol/L硫酸溶液（已配制好）根據(jù)計(jì)算可知，配制100ml的3mol/L硫酸溶液需量取98濃硫酸16.3ml于燒杯中，再向其中加去離子水直至溶液總體積為100ml。(2) 飽和(NH4)2SO4溶液稱量硫酸銨固體12g于100ml小燒杯中，向其中加去離子水15ml后將小燒杯置于電爐上加熱并攪拌直至固體全部溶解。(3) 飽和H2C2O4溶液稱量草酸固體6g于100ml小燒杯中，向其中加去離子水60ml后將小燒杯置于電爐上加熱并攪拌直至固體全部溶解。(4) 飽和K2C2O4溶液稱量40g草酸鉀固體250ml燒杯中，向其中加去離子水100ml后將燒杯置于電爐上加熱

9、并攪拌直至固體全部溶解。(5) 6的H2O2溶液欲配制100g 6的H2O2溶液，量取30H2O2溶液18ml于250ml燒杯中，向其中加入80ml去離子水?dāng)嚢杌旌暇鶆颉?.2.2 三草酸合鐵酸鉀的制備稱取5g左右的鐵粉于250ml燒杯中，向其中加入37.5ml 3mol/L的硫酸溶液，蓋上表面皿之后先讓其自行反應(yīng)反應(yīng)生成FeSO4，再用酒精燈小火加熱直至無(wú)細(xì)小氣泡生成。趁熱將濾液過(guò)濾至蒸發(fā)皿中，去除過(guò)量鐵粉和雜質(zhì)。再向蒸發(fā)皿中加入配置好的全部飽和(NH4)2SO4溶液，充分混合均勻，用3mol/L硫酸溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至12，此時(shí)會(huì)生成(NH4)2Fe(SO4)2。用酒精燈小火加熱蒸發(fā)

10、皿直至有晶膜出現(xiàn)。將蒸發(fā)皿冷卻、溶液結(jié)晶，抽濾之后得到的硫酸亞鐵銨晶體稱量之后為25.17g。取(NH4)2Fe(SO4)2晶體10g于 250mL燒杯中，然后加 30mL去離子水和1.4mL 3mol/L硫酸，加熱溶解后，再加入33mL飽和草酸溶液攪拌，生成黃色沉淀，即FeC2O42H2O晶體，將燒杯傾斜靜置，使生成的沉淀自然沉降。待黃色晶體FeC2O42H2O完全沉淀后，用傾析法棄去上層清液，再用膠頭滴管吸去剩余液體。向沉淀中加入28.5mL去離子水洗滌晶體，靜置，棄去上層清液，即得純凈的黃色晶體草酸亞鐵。 向草酸亞鐵沉淀中加入飽和K2C2O4溶液 21.5 mL，在恒溫水浴鍋中恒溫40水

11、浴加熱，恒溫下慢慢滴加 6%的H2O2溶液 1520mL，充分?jǐn)嚢?，此時(shí)沉淀轉(zhuǎn)為深棕色。加完后在電爐上將溶液加熱至沸，然后加入12mL飽和草酸溶液，再滴加12ml 飽和草酸溶液，邊加邊快速攪拌，沉淀立即溶解，溶液轉(zhuǎn)為翠綠色。放置過(guò)夜，緩慢結(jié)晶。如果第二天未出現(xiàn)結(jié)晶，則將燒杯至于冰水中，冷卻迫使溶液結(jié)晶。將得到的晶體抽濾，得到三草酸合鐵酸鉀晶體。1.3 含量分析1.3.1 含水量的分析 洗凈一個(gè)稱量瓶，在110電烘箱中干燥0.5h，置于干燥器中冷卻，至室溫時(shí)在電子天平上稱量。用稱量瓶準(zhǔn)確稱取一份樣品0.50.6g，在110電烘箱中干燥1h，然后置于干燥器中冷卻，至室溫后，稱量。重復(fù)上述干燥（改為

12、15min）、冷卻、稱量操作，直至質(zhì)量恒定(兩次稱量結(jié)果不超過(guò)1mg)。根據(jù)稱量結(jié)果即所產(chǎn)品結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。1.3.2 標(biāo)定測(cè)定(1) 高錳酸鉀法 KMnO4溶液的標(biāo)定 稱取高錳酸鉀2.32.5g于250mL燒杯中，溶解并轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，定容，搖勻，移入棕色試劑瓶中。準(zhǔn)確稱取0.150.20g草酸鈉基準(zhǔn)物三份,分別置于250mL錐形瓶中,加去離子水50mL使其溶解,加入10mL3mol/L 硫酸溶液,在水浴上加熱到7585,趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液滴定,滴定時(shí)加入第一滴KMnO4溶液褪色很慢，在沒(méi)有完全褪色之前不要滴入第二滴，此后隨反應(yīng)進(jìn)行速率的加快滴定速率可適當(dāng)加快。當(dāng)被滴定

13、溶液呈現(xiàn)淺粉紅色并持續(xù)30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。滴定結(jié)束時(shí)，被滴定溶液的溫度不應(yīng)低于60。根據(jù)每份滴定中Na2C2O4的質(zhì)量和消耗的KMnO4溶液體積,計(jì)算出KMnO4溶液的濃度。公式：c(Na2C2O4 )=2*m(Na2C2O4 )/5*V(Na2C2O4 )*M(Na2C2O4 ) 酸根含量的測(cè)定 精確稱取樣品約0.150.20g三份，分別放入250mL錐形瓶中，加入30mL水和15mL3mol/L硫酸，溶解后在電爐上加熱至溫度達(dá)到7580，趁熱用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定。滴定時(shí)加入第一滴KMnO4溶液褪色很慢，在沒(méi)有完全褪色之前不要滴入第二滴，此后隨反應(yīng)進(jìn)行速率的加快滴定速率可適當(dāng)加快。當(dāng)

14、被滴定溶液呈現(xiàn)淺粉紅色并持續(xù)30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行滴定三組，記下消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算樣品中草酸根的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并換算成物質(zhì)的量。滴定后的溶液保留待用。 含量測(cè)定 在上述滴定過(guò)草酸根的保留溶液中加0.20.3g鋅粉還原，加熱使溶液沸騰至黃色消失。趁熱過(guò)濾，然后用510mL去離子水洗滌，洗滌液與濾液合并移入至250ml錐形瓶，加入510mL3mol/L硫酸溶液加熱至5060，用KMnO4溶液滴定至微紅色，計(jì)算樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并換算成物質(zhì)的量。(2) EDTA法 EDTA溶液的標(biāo)定 稱取EDTA 2.3g左右于250mL燒杯中，加入去離子水，加熱溶解，待溶液冷卻后，轉(zhuǎn)入1000

15、mL容量瓶中，定容、搖勻之后把溶液轉(zhuǎn)入白色試劑瓶中。準(zhǔn)確稱取0.200.25g ZnO置于250ml燒杯中，蓋上表面皿。在燒杯中加入5mL 1:1 的鹽酸，然后轉(zhuǎn)入到250mL容量瓶中，定容、搖勻。用移液管分別移取25mL溶液于三個(gè)錐形瓶中，滴加1:1的氨水至有白色沉淀出現(xiàn)，然后加入約10ml緩沖溶液（2.7g氯化銨與19.7ml濃氨水稀釋到50ml），再加入20mL去離子水，滴加34滴鉻黑T試劑，此時(shí)溶液變成酒紅色。用待標(biāo)定的EDTA溶液滴定此錐形瓶中的溶液，滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色并持續(xù)30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行滴定3組，根據(jù)ZnO的質(zhì)量和消耗的EDTA溶液體積,計(jì)算出EDTA溶液的

16、濃度。 鐵含量測(cè)定 準(zhǔn)確稱取0.100.15g樣品三份于錐形瓶中，加入25mL去離子水和10mL 1:1的氨水，加熱煮沸，此時(shí)溶液出現(xiàn)棕色沉淀，自然冷卻、過(guò)濾，用510mL去離子水洗滌沉淀34次，把沉淀和濾紙一起移入250mL燒杯中，加入1:1的鹽酸使沉淀完全溶解并過(guò)量12mL，滴加2mL 50g/L的磺基水楊酸，加熱至5060，用EDTA溶液滴定，滴定速度要慢，振蕩要充分，滴定至溶液由紫色變黃色并持續(xù)30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行滴定三組，根據(jù)樣品的質(zhì)量和消耗的EDTA溶液體積,計(jì)算計(jì)算樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并換算成物質(zhì)的量。1.4 電導(dǎo)率的測(cè)定 準(zhǔn)確稱取0.5g左右的樣品于50ml燒杯中，加去

17、離子水溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶，定容、搖勻。經(jīng)計(jì)算用移液管移去24.36mL溶液至50mL容量瓶中，定容，搖勻。把溶液全部移入燒杯中并加50mL去離子水配成100mL溶液。用電導(dǎo)率儀測(cè)定溶液電導(dǎo)率并記錄數(shù)據(jù)。1.5 分光光度法測(cè)定 用吸量管分別吸取0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL和2.5ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（實(shí)際配制的濃度為99.30g/ml）于50mL容量瓶中，加入2.5mL 200g/L磺基水楊酸，再加入1:1的氨水直到溶液變黃色并過(guò)量1mL，定容、搖勻。根據(jù)吸光光度儀的測(cè)量數(shù)據(jù)繪制鐵離子的吸光光度曲線，確定最高吸光度的波長(zhǎng)。稱取樣品0.14g溶解定容至250ml的容量瓶

18、，用吸量管移取2.5ml的液體于50ml的錐形瓶中，加入10ml的磺基水楊酸定容、搖勻。然后，用1cm比色皿在此波長(zhǎng)（420nm）處進(jìn)行比色，測(cè)定各鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的吸光度，繪制鐵離子標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品中鐵離子含量。2 結(jié)果與討論2.1 結(jié)果結(jié)晶水含量的測(cè)定：編號(hào)稱量瓶質(zhì)量(g)樣品質(zhì)量(g)烘干后質(zhì)量(g)烘干后樣品質(zhì)量(g)水的質(zhì)量(g)含水量平均含水量19.80830.600410.32550.51720.08323.90393.902029.80830.600410.32560.51710.08313.9000高錳酸鉀溶液的標(biāo)定：編號(hào)Na2C2O4質(zhì)量（g）V始(KMnO4) (m

19、l)V末(KMnO4) (ml)V(KMnO4) (ml)KMnO4濃度(mol/L)平均KMnO4濃度(mol/L)10.15640.2823.7123.430.016900.0169720.17050.7926.2325.440.0169630.17070.3925.7425.350.01704高錳酸鉀連續(xù)滴定法測(cè)草酸根含量：編號(hào)m樣品質(zhì)量(g)V始(KMnO4) (ml)V末(KMnO4) (ml)V(KMnO4)(ml)草酸根含量平均草酸根含量10.17850.0820.9620.882.51702.518520.16770.2019.8919.692.526430.17970.212

20、1.1920.982.5121草酸根含量 =5*V(高錳酸鉀)*c (高錳酸鉀)/2*1000*m(樣品)/M (樣品)連續(xù)滴定法測(cè)鐵離子含量：編號(hào)m樣品質(zhì)量(g)V始(KMnO4) (ml)V末(KMnO4) (ml)V(KMnO4)(ml)Fe3+含量平均Fe3+量10.17850.123.493.370.81250.798820.16770.103.163.060.785230.17970.053.012.960.7139Fe3+含量 =V(高錳酸鉀)*c(高錳酸鉀)*5/1000*m(樣品)/M(樣品)EDTA溶液的標(biāo)定：稱量0.2124g的ZnO，配制成Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml編號(hào)V(

21、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液) (ml)V始(EDTA) (ml)V末(EDTA) (ml)V(EDTA)(ml)EDTA濃度(mol/L)平均EDTA濃度(mol/L)1250.2225.9825.760.010130010142250.1325.9025.770.010123250.1125.8025.690.01016EDTA法測(cè)鐵離子含量：編號(hào)樣品質(zhì)量(g)V始(EDTA) (ml)V末(EDTA) (ml)V(EDTA)(ml)Fe3+含量平均Fe3+量10.13570.1927.4927.301.03441.106120.10060.2422.2021.961.122330.12030.0927.

22、2727.181.1616Fe3+含量 =V(EDTA)*c(EDTA)/1000*m(樣品)/M(樣品)分光光度法測(cè)鐵的含量：波長(zhǎng)（nm）400410420430440450460470480490500吸光度A0.2600.2750.2800.2750.2490.2150.1800.1410.1060.0740.054Fe3+濃度(g/ml）0.9931.9862.9793.9724.965待測(cè)液吸光光度值0.1150.2060.2800.3890.4490.352稱取0.1423g樣品，即2.8053*10-4mol，測(cè)得吸光光度值為0.352，根據(jù)公式y(tǒng)=0.0857x+0.0325，

23、得濃度是3.7281g/ml，樣品中含鐵離子3.3379*10-4 則每摩爾樣品中含鐵離子1.1898mol。電導(dǎo)率法測(cè)三草酸合鐵酸鉀的解離類型：稱取樣品0.5083g，帶入公式計(jì)算1/0.5083/507.25*1000/250=249.481/249.48*V=1/1024*100算得V=24.36ml稀釋成100ml溶液，通過(guò)電導(dǎo)率儀測(cè)得X=420us/cm =X*1.024*10-4 s*m2/mol=430.08*10-4 s*m2/mol2.2 討論(1) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果中，測(cè)得的樣品含水量較大。原因可能是在抽濾的過(guò)程中操作不當(dāng)，未將樣品中的非結(jié)晶水全部吸干，導(dǎo)致測(cè)得的結(jié)晶水含量較大。(

24、2) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果中，配得的高錳酸鉀濃度偏低（應(yīng)該配制0.02mol/L），因?yàn)榉Q量的高錳酸鉀質(zhì)量偏少；用高錳酸鉀法測(cè)得的草酸根離子與鐵離子含量的數(shù)值與理論值相比也是偏低，但是實(shí)驗(yàn)小組人員的滴定操作以及后續(xù)計(jì)算分析中均未出現(xiàn)差錯(cuò)。我們將測(cè)得的草酸根含量與鐵離子含量作比，發(fā)現(xiàn)比值與3較接近，所以實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低原因不是滴定以及計(jì)算失誤，差錯(cuò)可能是出在高錳酸鉀濃度的標(biāo)定上面，在標(biāo)定時(shí)，由于某些原因（不明）使得高錳酸鉀測(cè)得的濃度低于實(shí)際濃度。(3) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果中，用EDTA法測(cè)定鐵離子含量時(shí)測(cè)得的數(shù)值與理論值相比偏高。可能是在滴定之前在樣品溶液中加入的鹽酸過(guò)量太多，導(dǎo)致滴定終點(diǎn)變化不明顯，加入的EDTA量偏多

25、所致。(4) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果中，測(cè)得的樣品電導(dǎo)率數(shù)值相較其他實(shí)驗(yàn)小組數(shù)值偏高。原因是在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，由于最初測(cè)定時(shí)計(jì)算含水量失誤，導(dǎo)致標(biāo)定的樣品分子量偏高，使得在電導(dǎo)率測(cè)定時(shí)移取的樣品溶液偏多（約多1ml），最后測(cè)得的電導(dǎo)率數(shù)值偏高。3 結(jié)論樣品產(chǎn)量6.9g樣品含水量3.9020個(gè)/mol高錳酸鉀連續(xù)滴定法測(cè)C2O42-含量2.5185個(gè)/mol測(cè)Fe3+含量0.7988個(gè)/molC2O42-/Fe3+3.1528EDTA法測(cè)Fe3+含量1.1061個(gè)/mol樣品電導(dǎo)率值430.08*10-4s*m2/mol分光光度法Fe3+含量1.1898個(gè)/mol4 參考文獻(xiàn)1 無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 倪靜安,高世萍,李運(yùn)濤,郭敏杰主編 高等教育出版社2 化學(xué)綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 霍冀川主編 化學(xué)工業(yè)出版社3 無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 侯振雨,郝海玲,婁天軍主編 化學(xué)工業(yè)出版社4 無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 侯海鴿,朱志彪,范乃英編著 哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社5 實(shí)驗(yàn)感想通過(guò)做三草酸合鐵酸鉀的制備和性能測(cè)試這一無(wú)機(jī)綜合性實(shí)驗(yàn)，我產(chǎn)生了以下幾點(diǎn)深刻的體會(huì)。一是做實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中要有耐心。比如在制取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液用于EDTA標(biāo)定的