第十一章 復(fù)型技術(shù)

1、第十一章第十一章 復(fù)型技術(shù)復(fù)型技術(shù) 11111 1 概述概述 n1 1、透射電鏡樣品、透射電鏡樣品 n兩種：兩種：A A、試樣自身，、試樣自身，B B、復(fù)型樣品、復(fù)型樣品 n定義：金相試樣表面纖維組織浮雕復(fù)制到一層很定義：金相試樣表面纖維組織浮雕復(fù)制到一層很 薄的膜上。薄的膜上。 n分類：分類： n要求：要求：A A、非晶材料、非晶材料 B B、粒子尺寸極小，碳膜、粒子尺寸極小，碳膜2nm2nm，塑料，塑料2 220nm20nm C C、耐電子轟擊，不發(fā)生分解與破壞。、耐電子轟擊，不發(fā)生分解與破壞。 11112 2 復(fù)型制備復(fù)型制備 n1 1、一級(jí)復(fù)型、一級(jí)復(fù)型 n（1 1）塑料一級(jí)復(fù)型）塑料

2、一級(jí)復(fù)型 材料：塑料，厚材料：塑料，厚100100200nm200nm 方法：方法：A A、配塑料溶液、配塑料溶液 B B、滴、滴 C C、取下、剪切、取下、剪切 特點(diǎn)：易分解、燒損。特點(diǎn)：易分解、燒損。 n（2 2）碳一級(jí)復(fù)型）碳一級(jí)復(fù)型 材料：碳，厚材料：碳，厚10nm10nm 方法：方法：A A、真空垂直噴碳、真空垂直噴碳 B B、分割、電解、取下、分割、電解、取下 C C、烘干、烘干 特點(diǎn)：破壞試樣表面，膜易碎特點(diǎn)：破壞試樣表面，膜易碎 n2 2、二級(jí)復(fù)型、二級(jí)復(fù)型 n塑料碳二級(jí)復(fù)型塑料碳二級(jí)復(fù)型 材料：塑料，碳，鉻材料：塑料，碳，鉻 方法：方法：A A、做塑料一級(jí)復(fù)型、做塑料一級(jí)復(fù)型

3、 B B、在塑料一級(jí)復(fù)型、在塑料一級(jí)復(fù)型 上做碳一級(jí)復(fù)型上做碳一級(jí)復(fù)型 C C、真空傾斜噴鉻、真空傾斜噴鉻 特點(diǎn)：襯度好特點(diǎn)：襯度好 n3 3、萃取復(fù)型、萃取復(fù)型 n材料：碳膜，氧化膜材料：碳膜，氧化膜 方法：同碳一級(jí)復(fù)型方法：同碳一級(jí)復(fù)型 或陽(yáng)極氧化或陽(yáng)極氧化 特點(diǎn)：觀察第二相粒子特點(diǎn)：觀察第二相粒子 n4 4、支持膜復(fù)型、支持膜復(fù)型 n材料：碳膜，塑料膜材料：碳膜，塑料膜 方法：塑料滴到水面上方法：塑料滴到水面上 或碳支持膜或碳支持膜 特點(diǎn)：觀察粉末樣品特點(diǎn)：觀察粉末樣品 11113 3 質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理 n1 1、小孔徑成像、小孔徑成像 n原因：為了確保透射電原因：為了確

4、保透射電 子顯微鏡的高分辨本領(lǐng)，子顯微鏡的高分辨本領(lǐng)， 采用小孔徑角成像。采用小孔徑角成像。 n方法：在物鏡背焦平面方法：在物鏡背焦平面 上沿徑向插入一個(gè)小孔上沿徑向插入一個(gè)小孔 徑的徑的“物鏡光闌物鏡光闌”。 n結(jié)果：把散射角大于結(jié)果：把散射角大于 的電子擋掉，只允許散的電子擋掉，只允許散 射角小于的電子通過物射角小于的電子通過物 鏡光闌參與成像。鏡光闌參與成像。 n2 2、質(zhì)厚襯度成像原理、質(zhì)厚襯度成像原理 n質(zhì)厚襯度是建立在非晶體樣品中原子對(duì)入射電子的質(zhì)厚襯度是建立在非晶體樣品中原子對(duì)入射電子的 散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎(chǔ)上的成像散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎(chǔ)上的成像 原

5、理。原理。 n（1 1）單個(gè)原子對(duì)入射電子的散射）單個(gè)原子對(duì)入射電子的散射 n當(dāng)一個(gè)電子穿透非晶體薄樣品時(shí)，與樣品（原子核、當(dāng)一個(gè)電子穿透非晶體薄樣品時(shí)，與樣品（原子核、 核外電子）相互作用。核外電子）相互作用。 nA A 彈性散射：入射電子的質(zhì)量比原子核小得多，原彈性散射：入射電子的質(zhì)量比原子核小得多，原 子核對(duì)入射電子的散射作用，一般只引起電子改變子核對(duì)入射電子的散射作用，一般只引起電子改變 運(yùn)動(dòng)方向，而能量沒有變化運(yùn)動(dòng)方向，而能量沒有變化( (或變化甚微或變化甚微) )； nB B 非彈性散射：一個(gè)電子與一個(gè)孤立的核外電子發(fā)非彈性散射：一個(gè)電子與一個(gè)孤立的核外電子發(fā) 生散射作用時(shí)，由于兩

6、者質(zhì)量相等，散射過程不僅生散射作用時(shí)，由于兩者質(zhì)量相等，散射過程不僅 使入射電子改變運(yùn)動(dòng)方向，還發(fā)生能量變化。使入射電子改變運(yùn)動(dòng)方向，還發(fā)生能量變化。 n n Ur z U z r e n 原子核散射角：原子核散射角： 原子散射半徑：原子散射半徑： 一個(gè)原子核彈性散射截一個(gè)原子核彈性散射截 面積：面積：n=n= 電子核散射角：電子核散射角： 電子散射半徑：電子散射半徑： 一個(gè)電子非彈性散射截一個(gè)電子非彈性散射截 面積：面積： 2 n r e Ur e U e re 2 . ee r n一個(gè)原子的總散射面積：一個(gè)原子的總散射面積： n討論：討論： A A、原子序數(shù)、原子序數(shù)Z Z越大，產(chǎn)生彈性散

7、射的比例就越大。越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越大。 B B、彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)；、彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)； 非彈性散射多也會(huì)引起圖像襯度降低。非彈性散射多也會(huì)引起圖像襯度降低。 n（2 2）成像原理）成像原理 n襯度：是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到襯度：是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到 的光強(qiáng)度或感光度的差別的光強(qiáng)度或感光度的差別。 n非晶薄膜復(fù)型樣品：入射電子透過樣品時(shí)碰到的原非晶薄膜復(fù)型樣品：入射電子透過樣品時(shí)碰到的原 子數(shù)目越多子數(shù)目越多( (或樣品越厚或樣品越厚) )，樣品原子核庫(kù)侖電場(chǎng)越，樣品原子核庫(kù)侖電場(chǎng)越 強(qiáng)強(qiáng)( (或樣品原子序數(shù)越大或密度越大

8、或樣品原子序數(shù)越大或密度越大) )，被散射到物，被散射到物 鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像 的電子強(qiáng)度也就越低。的電子強(qiáng)度也就越低。 en Z 0 n一個(gè)原子的總散射面積：一個(gè)原子的總散射面積： n討論：討論： A A、原子序數(shù)、原子序數(shù)Z Z越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越大。越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越大。 B B、彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)；、彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)； 非彈性散射多也會(huì)引起圖像襯度降低。非彈性散射多也會(huì)引起圖像襯度降低。 n（2 2）成像原理）成像原理 n襯度：是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到襯度

9、：是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到 的光強(qiáng)度或感光度的差別的光強(qiáng)度或感光度的差別。 n非晶薄膜復(fù)型樣品：入射電子透過樣品時(shí)碰到的原非晶薄膜復(fù)型樣品：入射電子透過樣品時(shí)碰到的原 子數(shù)目越多子數(shù)目越多( (或樣品越厚或樣品越厚) )，樣品原子核庫(kù)侖電場(chǎng)越，樣品原子核庫(kù)侖電場(chǎng)越 強(qiáng)強(qiáng)( (或樣品原子序數(shù)越大或密度越大或樣品原子序數(shù)越大或密度越大) )，被散射到物，被散射到物 鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像 的電子強(qiáng)度也就越低。的電子強(qiáng)度也就越低。 en Z 0 0 NQ 如果忽略原子之間的相互作用，則每立方厘米包含N個(gè)原子的樣品 的總散

10、射面積為： N 單位體積樣品包含的原子數(shù)； A NN 0 （ 密度；A原子量； 阿伏加德羅常數(shù)） 0 N 0 一個(gè)原子散射截面； 00 A NQ 如果如射到1 樣品表面積的電子數(shù)為n，當(dāng)其穿透dt厚度樣品后，有 dn個(gè)電子被散射到光闌外，即其減小率為dn/n： 2 cm Qdt n dn 若入射電子總數(shù)為 （t=0），由于受到t厚度的樣品散射作用，最后 只有n個(gè)電子通過物鏡光闌參與成象，上式積分得到： Qt enn 0 0 n 由于電子束強(qiáng)度I=ne (e為電子電荷)，因此上式可寫為 Qt eII 0 ） 入射電子I 0穿透總散射截面為Q，厚度為t的樣品后，通過物鏡光闌參與 成象的電子強(qiáng)度I隨

11、Qt乘積增大而呈指數(shù)衰減。 當(dāng)Qt=1時(shí)， C t Q t 1 叫臨界厚度，即電子在樣品中受到單次散射的平均自由程。因此， 可以認(rèn)為，t 的樣品對(duì)電子束是透明的，相應(yīng)的成像電子強(qiáng)度為： c t c t 3 00 I e I I t A N Qt 00 由于 若定義t為質(zhì)量厚度，那么參與成像的電子束強(qiáng)度I 隨樣品質(zhì)量厚度 t 增大衰減。 當(dāng) Qt = 1 時(shí) cc t N A t 00 定義 為臨界質(zhì)量厚度。隨加速電壓的增加，臨界質(zhì)量厚度 增大。 例: 見圖 ctct 如果以 表示強(qiáng)度為 的入射電子，通過樣品A區(qū)域（厚度 ，總 散射截面 ）后，進(jìn)入物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度； 表示強(qiáng)度為 的入射

12、電子，通過樣品B區(qū)域（厚度 ，總散射截面 ） 后，進(jìn)入物鏡光闌參與成象的電子強(qiáng)度， 那么投射到熒光屏或照相底片上相應(yīng)的電子強(qiáng)度差 （假 定 為象背景強(qiáng)度）。習(xí)慣上以 / 來定義圖象中A區(qū)域的襯度 （或反差）： A I 0 I A Q A t B I 0 I B t B Q ABA III B I A I B A B AB B A I I I II I I 1 因?yàn)?AAt Q A eII 0 BBt Q B eII 0 BBAA tQtQ B A e I I 1 所以 討論：不同區(qū)域的Qt值差別越大, 復(fù)型的圖像襯度越高。 若復(fù)型是同種材料制成的 圖（a） 所示，則 ，QQQ BA tQeIeI I I tQttQ B A BA 當(dāng) Qt 遠(yuǎn)小于1時(shí)， 結(jié)論：復(fù)型的材料的總散射截面Q 值越大或復(fù)型相鄰區(qū)