儀器分析資料：儀器分析答案

1、儀器分析答案電位分析法一、 選擇題CBBCC DBBCC DDBDB二、 填空題1、指示；參比2、物質(zhì)某一游離離子的；物質(zhì)的總3、A ；抗干擾的能力越強(qiáng)4、分別溶液；混合溶液法； 。5、玻璃膜內(nèi)外物理化學(xué)性質(zhì)6、響應(yīng)能力；干擾程度7、降低液接電位；正負(fù)離子的遷移數(shù)比較接近；電解質(zhì)濃度比較大8、pH值大于10的堿性溶液或（鈉離子）濃度較高的溶液中，測(cè)得的pH值比實(shí)際數(shù)值偏低；測(cè)定強(qiáng)酸溶液，測(cè)得的pH值比實(shí)際數(shù)值偏高9、不對(duì)稱；液接；級(jí)差斜率10、流動(dòng)的；離開；自由通過(guò)；流動(dòng)載體三、問(wèn)答題1、答：石英是純的SiO2，其結(jié)構(gòu)中沒(méi)有可供離子交換的電荷點(diǎn)（定域體），所以沒(méi)有響應(yīng)離子的功能。當(dāng)加入堿金屬的

2、氧化物成為玻璃后，部分硅氧鍵斷裂，生成固定的帶負(fù)電荷的骨架，形成載體，抗衡離子H 可以在其中活動(dòng)。2、測(cè)量pH值的電位計(jì)（或酸度計(jì)），在測(cè)量pH值時(shí)以pH單位作為標(biāo)度，在25時(shí)，每單位pH標(biāo)度相當(dāng)于59mV的電動(dòng)勢(shì)變化。測(cè)量時(shí)，先用兩個(gè)pH標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)校正電位計(jì)上的標(biāo)度，通過(guò)調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償和斜率使指示值剛好為標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值。然后，換上待測(cè)試液，便可直接測(cè)得其pH值。由于玻璃電極的實(shí)際系數(shù)在25時(shí)不一定等于其理論，即59mV/pH，為了提高測(cè)量的準(zhǔn)確度，因此測(cè)量時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值應(yīng)與待測(cè)試液的pH值接近，以減小測(cè)量誤差。3、答：在一般堿性溶液中，含有氫氧化鈉，由于溶液的堿性較強(qiáng)，氫離子濃度很

3、低，而較大量鈉離子的存在，將使鈉離子重新進(jìn)入玻璃膜表面的硅酸骨架，并與氫離子交換而占有少數(shù)點(diǎn)位，因此，玻璃電極的膜電位除了決定于水化膠層和溶液中的氫離子活度外，還增加了因鈉離子在兩相中擴(kuò)散而產(chǎn)生的相界電位，產(chǎn)生“堿差”或“鈉差”，使測(cè)量值偏低，引起測(cè)量誤差。5、答：使用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算公式計(jì)算時(shí)必須知道該電極 Nernst 響應(yīng)的實(shí)際斜率S。不用作標(biāo)準(zhǔn)曲線，求算實(shí)際斜率的實(shí)驗(yàn)方法是，在完成試樣的測(cè)定后，此時(shí)E = b + S lgfcx，用空白溶液將試液稀釋 1 倍，此時(shí)E = b + S lg(fcx)/2，因此可按下試計(jì)算實(shí)際斜率：S = (E - E )/lg2四、計(jì)算題10、解：K=E電

4、池0.059pH=0.209 0.0594.00= 0.027(1)(2)或依條件，有(1) (2) 極譜及伏安法一、 選擇題 CDCDA CAADA CBBDD二、 填空題1、i d 607nD1/2v 2/ 3t 1/ 6c； v 2/ 3t 1/ 6；607nD1/22、汞柱高平方根；汞柱高平方根3、很快；擴(kuò)散速度；較慢；極限擴(kuò)散4、表面積小；要低；不能5、負(fù)；氧化；正；還原；還原波6、氧化；還原7、工作電極；極化電極；參比電極 ；去極化電極8、不斷更新；重現(xiàn)性好；超電位很高；氫還原9、雜質(zhì)的還原；滴汞的充電電流；扣除底電流10、擴(kuò)散 ；支持電解質(zhì)；扣除底電流；表面活性劑11、有關(guān)；無(wú)關(guān)

5、；定性分析12、加入較高濃度的配位體；更負(fù)13、H2或2；加入Na2SO3 ；2SO32O22SO42-14、防止它的表面發(fā)生濃差極化；保持穩(wěn)定15、穩(wěn)定常數(shù) ；配位數(shù)；配位劑濃度原子發(fā)射光譜分析法一、 選擇題 BDADD ABCAC二、 填空題1、 激發(fā)；吸收2、 氣態(tài)原子或離子受激發(fā)；原子光譜或離子光譜；氣態(tài)分子受激發(fā)；分子光譜；熾熱的固體或流體；連續(xù)不斷；分不出明顯3、 第一激發(fā)態(tài)；基態(tài)；分析線4、 降低；自吸；自蝕5、 檢出限低；基體效應(yīng)?。痪€性范圍寬；穩(wěn)定性好；精密度高；準(zhǔn)確度高；高頻發(fā)生器；等離子炬管；霧化器6、 高速；熱運(yùn)動(dòng)的粒子；碰撞7、 分子激發(fā)產(chǎn)生的帶光譜；熾熱固體；離子電

6、子復(fù)合時(shí)產(chǎn)生的連續(xù)光譜；其它元素的原子；離子光譜對(duì)分析線的覆蓋；雜散光8、 各種元素的原子核外層電子基態(tài)與激發(fā)態(tài)之間的能級(jí)差（E）大小不同；特征光譜線及線組；元素9、 Li的670.785 nm的原子線； Be的313.042的一級(jí)離子線10、 鐵譜比較法 、 標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法；以元素光譜圖中的鐵光譜線為波長(zhǎng)標(biāo)尺，可為查找譜線時(shí)作對(duì)照用； 23根_11、 色散率、分辨率和集光本領(lǐng)；分辨率色散率12、 窄；分辨率；譜線間重疊；寬；照度；譜線強(qiáng)度13、 自吸 ；I與c無(wú)關(guān)；1 _； _=1_；無(wú)自吸；越大 。14、 lgRlg(I分I內(nèi))blgclgA ； SblgclgA ； lgVblgcl

7、gA 。15、 內(nèi)標(biāo)線；分析線對(duì)三、 問(wèn)答題2、答：在被測(cè)元素的譜線中選一條分析線，在基體元素譜線中選一條與它相勻稱的內(nèi)標(biāo)線，根據(jù)這一對(duì)譜線強(qiáng)度的比值對(duì)被測(cè)元素的含量制作工作曲線，然后對(duì)未知試樣進(jìn)行定量分析的方法稱為內(nèi)標(biāo)法。因?yàn)樽V線強(qiáng)度 I 不僅與元素的濃度有關(guān)，還受到許多因素的影響，采用內(nèi)標(biāo)法可消除因?qū)嶒?yàn)條件的波動(dòng)等因素帶來(lái)的影響，提高準(zhǔn)確度。3、可作內(nèi)標(biāo)法分析線對(duì)的要求是： 內(nèi)標(biāo)元素的含量須恒定。 分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的揮發(fā)率必須相近，以避免分餾現(xiàn)象，否則發(fā)光蒸氣云中原子濃度之比隨激發(fā)過(guò)程而變。 內(nèi)標(biāo)元素與待測(cè)元素的激發(fā)電位和電離電位應(yīng)盡量相近，這樣，譜線的強(qiáng)度比可不受激發(fā)條件改變的影響。

8、分析線與內(nèi)標(biāo)線的波長(zhǎng)應(yīng)比較接近，強(qiáng)度也不應(yīng)相差太大，這樣可減少照相測(cè)量上引起的誤差。 譜線無(wú)自吸或自吸很弱，并且不受其它元素的干擾。4、答：原子發(fā)射光譜分析中，選擇激發(fā)電位相近的分析線對(duì)的作用是消除弧焰溫度的影響。根據(jù)譜線強(qiáng)度的公式：故 分析線對(duì)譜線強(qiáng)度比正比于當(dāng)E1E2，時(shí)， e0 1因此，當(dāng)分析線對(duì)的激發(fā)電位接近時(shí)，就可消除弧溫的影響。5、答：感光板的反襯度 r 和惰延量 Hi 都與波長(zhǎng)有關(guān)，在分析線對(duì)的波長(zhǎng)相距很近時(shí)，它們的反襯度和惰延量才相等，因而內(nèi)標(biāo)法定量公式 S=blgc +lgA才成立。原子吸收光譜法一、 選擇題 ADCDC BAAAA BCDBD二、 填空題1、 共振（吸收）線

9、2、 氣態(tài)基態(tài)原子對(duì)該原子共振線的吸收3、 靈敏度高 、 選擇性好 、 抗干擾能力強(qiáng) 、 能測(cè)定的元素多 ；檢出限低 、 取樣量小 、 物理干擾小 、 可用于真空紫外區(qū)4、 光源(空心陰極燈) 、 原子化器 、 單色器 和 檢測(cè)器(光電倍增管) 。5、 銳線； 空心陰極；鎢棒；待測(cè)元素；低壓惰性氣體；導(dǎo)電、濺射陰極表面金屬原子、從而激發(fā)金屬原子發(fā)射出特征譜線6、 霧化器 、 混合室 和 燃燒器；提供熱能使試樣蒸發(fā)原子化，將其中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)氣態(tài)原子，入射光束在這里被氣態(tài)基態(tài)原子吸收 。7、 噴霧 、 霧滴破碎 、 脫水 、 去溶劑 、 揮發(fā)成分子 、 原子化 。8、 (1) 火焰類型與組成

10、；(2) 控制合適的火焰溫度；(3) 蒸氣中基態(tài)原子的一部分可能吸收熱能而被激發(fā)或電離，也可能生成分子狀態(tài)，也會(huì)影響到原子化效率 。9、 燈電流 、 燃助比 、 狹縫寬度、 火焰種類及火焰部位 、吸收波長(zhǎng) 、噴霧器的調(diào)節(jié)。10、 溫度升高引起發(fā)射線熱變寬 ；自吸；變寬；在保證發(fā)光穩(wěn)定條件下, 燈電流小些好 。三、 問(wèn)答題答：因?yàn)榛鹧嬖踊鞔嬖谙铝腥秉c(diǎn)：(1) 火焰原子化器霧化效率低（10左右）；(2) 霧化的氣溶膠被大量載氣稀釋；(3) 基態(tài)原子蒸氣在光程中滯留時(shí)間短。而石墨爐原子化器具有下列優(yōu)點(diǎn)：(1) 不存在霧化與稀釋問(wèn)題；(2) 基態(tài)原子蒸氣在石墨爐中的滯留時(shí)間長(zhǎng)，相對(duì)濃度大。由此可見

11、石墨爐原子化器的原子化效率較火焰原子化器高，所以前者較后者有更高的靈敏度。3、答：共振線是電子在基態(tài)與最接近基態(tài)的能級(jí)間的躍遷所產(chǎn)生的, 因此共振線的躍遷概率大, 強(qiáng)度高, 有利于提高分析的靈敏度。4、答：干擾有以下幾種：光譜干擾：由于原子吸收光譜較發(fā)射光譜簡(jiǎn)單，譜線少，因而譜線相互重疊的干擾少，絕大多數(shù)元素的測(cè)定相互之間不會(huì)產(chǎn)生譜線重疊的光譜干擾，但仍有少數(shù)元素相互間會(huì)有某些譜線產(chǎn)生干擾。消除方法：改用其它吸收線作分析線。電離干擾：原子失去一個(gè)電子或幾個(gè)電子后形成離子，同一元素的原子光譜與其離子光譜是不相同的。所以中性原子所能吸收的共振譜線，并不被它的離子吸收。火焰中如果有顯著數(shù)量的原子電離

12、，將使測(cè)得的吸收值降低。消除方法：加入電離緩沖劑，抑制電離的干擾?；瘜W(xué)干擾：指火焰中由于待測(cè)元素與試樣中的共存元素或火焰成分發(fā)生反應(yīng)，形成難揮發(fā)或難分解的化合物而使被測(cè)元素的自由原子濃度降低而導(dǎo)致的干擾。常見的化學(xué)干擾可分為陽(yáng)離子干擾和陰離子干擾。消除方法：采用溫度較高的火焰可以消除或減輕形成難揮發(fā)化合物所造成的干擾，也可以用加入“釋放劑”的辦法消除干擾。背景干擾：背景干擾主要來(lái)自兩個(gè)方面；一是火焰或石墨爐中固體或液體微粒及石墨爐管壁對(duì)入射光的散射而使透射光減弱，這種背景稱為光散射背景；另一來(lái)源是火焰氣體和溶劑等分子或半分解產(chǎn)物的分子吸收所造成的背景干擾。消除方法：改用火焰(高溫火焰)；采和長(zhǎng)

13、波分析格；分離和轉(zhuǎn)化共存物；扣除方法（用測(cè)量背景吸收的非吸收線扣除背景，用其它元素的吸收線扣除背景，用氘燈背景校正法和塞曼效應(yīng)背景校正法）。鹽效應(yīng)和溶劑效應(yīng)等。5、答：(1) 光譜干擾，指光源譜線不純及火焰中吸收譜線的干擾。前者主要是由于空心陰極燈陰極材料不純或相鄰譜線太靠近引起的。解決的辦法是純化材料或選擇其他譜線；而后者主要是試樣中的雜質(zhì)元素的吸收引起的，可采用化學(xué)分離方法予以消除。(2) 物理干擾，主要是由于試樣的物理性質(zhì)及測(cè)試中的其它因素引起的，如提升量、溫度、霧化率等，解決的辦法是選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件。(3) 化學(xué)干擾，包括低電離電位元素的電離干擾，火焰中難熔化合物形成等，解決的辦法可選

14、用合適的緩沖劑，釋放劑以及稀釋劑等。9、答：工作曲線法：為保證測(cè)定的準(zhǔn)確度，要注意以下幾點(diǎn)：雖然原子吸收測(cè)定較原子發(fā)射法受試樣組成的影響較小，但標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成也應(yīng)盡量與試樣溶液接近，尤其是對(duì)于固體樣品（如合金）中微量雜質(zhì)的測(cè)定，應(yīng)采用組成相近的標(biāo)樣經(jīng)相同的溶樣過(guò)程配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍應(yīng)在濃度與吸光度的線性關(guān)系范圍內(nèi)，并使吸光度讀數(shù)在0.10.7之間為宜。測(cè)定中應(yīng)以空白溶液來(lái)校正吸光度零點(diǎn)，或從試樣的吸光度中扣除空白溶液的吸光度。標(biāo)準(zhǔn)液做工作曲線的操作過(guò)程和測(cè)定的操作過(guò)程，應(yīng)保持光源、噴霧、燃?xì)馀c助燃?xì)饬髁俊紊魍◣Ъ皺z測(cè)器等操作條件恒定。標(biāo)準(zhǔn)加入法當(dāng)試樣組成的影響較大，又沒(méi)有合適

15、的標(biāo)樣時(shí)，或個(gè)別樣品的測(cè)定的情況下往往采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，它有外推法和計(jì)算法。紫外可見分光光度法一、 選擇題 BCACB DCCAA CDDAA二、 填空題1、 朗伯-比耳定律；A= ebc；A為吸光度，b為吸收介質(zhì)厚度，為摩爾吸光系數(shù)，c為吸光物質(zhì)的濃度 。2、 T 1/ 23、 32.7% 。4、 _L g-1 cm-1_和 _L mol-1 cm-1 _5、 4.0103 L mol-1 cm-16、 A = 0.001時(shí)，單位截面積光程所能檢測(cè)出的吸光物質(zhì)的最低含量，g cm - 2；1.310-3 mg cm-1 _7、 吸光度；波長(zhǎng)；光吸收曲線 。8、 濃度；吸光度 ；標(biāo)準(zhǔn)曲線 。9、

16、 非單色光 和化學(xué)因素。10、 max；在 max處有吸收干擾 。三、 問(wèn)答題5、答：三種化合物的吸收帶對(duì)應(yīng)的躍遷類型是。化合物的吸收波長(zhǎng)CH3Cl CH3Br CH3I的原因是原子的電負(fù)性不同：原子的電負(fù)性強(qiáng)，對(duì)電子控制牢，激發(fā)電子所需的能量大，吸收光的波長(zhǎng)短；反之，原子的電負(fù)性弱，吸收光的波長(zhǎng)向長(zhǎng)波方向移動(dòng)。由于鹵素原子的電負(fù)性是Cl Br I，所以化合物的吸收波長(zhǎng)CH3Cl CH3Br CH3I 。9、(1) 只含一個(gè)雙鍵，吸收波長(zhǎng)最短。(2) 是同環(huán)共軛雙鍵，吸收波長(zhǎng)最長(zhǎng)。(3)、(4) 都是異環(huán)共軛雙鍵，吸收波長(zhǎng)較 (1) 長(zhǎng)，較 (2) 短。其中(3) 只有三個(gè)取代基和一個(gè)環(huán)外雙鍵

17、， (4)有 4 個(gè)取代基和 2 個(gè)環(huán)外雙鍵；因此4 3吸收波長(zhǎng)24 3 1所以，根據(jù)它們紫外吸收光譜的吸收峰波長(zhǎng)可區(qū)分為這四種化合物紅外吸收光譜分析一、 選擇題 DACAB DACCA二、 填空題1、近紅外光區(qū)；0.762.5 m ；中紅外光區(qū) ；2.5 25 m ；4000400 cm-1 ； 遠(yuǎn)紅外光區(qū)_； 25 500 m ； 中紅外光區(qū)2、偶極矩；單原子 和 同核分子3、分子的振動(dòng)引起分子的偶極矩變化 ；分子的振動(dòng)引起分子的極化率改變4、(1) 分子的振動(dòng)方式必須是紅外或中心活性的(2) 某一振動(dòng)方式頻率與紅外線對(duì)的某一頻率相同（即能產(chǎn)生瞬時(shí)偶極矩變化）5、光源 ； 單色器 ； 吸收

18、池 ； 檢測(cè)器 和 記錄儀6、 Nernst (能斯特)燈或硅碳棒 (惰性固體也可以)_；光柵 ；NaCl或KBr等晶體；真空熱電偶或熱檢測(cè)器7、糊狀法 、 壓片法 和 薄膜法 。8、液膜法 、 溶液池(或液體池)法 。9、 高頻；低頻；高頻移動(dòng) 。10、低頻；低頻；三、問(wèn)答題13、答： 根據(jù)化合物分子式求出不飽和度為表明分子中可能有一個(gè)苯環(huán)。33003500cm-1的兩個(gè)峰表示NH2對(duì)稱和不對(duì)稱伸縮振動(dòng)。1700cm-1為酯羰基的伸縮振動(dòng)。1600，1585，1500，1450 cm-1有4個(gè)峰是苯環(huán)引起的骨架伸縮振動(dòng)。770735 cm-1吸收峰為芳環(huán)鄰二取代的特征峰。所以，可能的結(jié)構(gòu)為：

19、14、答：（1）根據(jù)化合物分子式求出不飽和度為表明分子中可能有一個(gè)苯環(huán)。3020 cm-1的吸收峰是苯環(huán)的引起的。1605 cm-1，1511 cm-1吸收峰是苯環(huán)的引起。817 cm-1吸收峰為芳環(huán)1，4取代的特征峰。因此，可初步推斷該未知物是一個(gè)芳香族化合物（2）2220cm-1吸收峰，位于叁鍵和積累雙鍵區(qū)域，但強(qiáng)度很大，不可能是或引起的。而與腈CN（=22402220 cm-1）伸縮振動(dòng)吸收接近。（3）1572 cm-1吸收峰是苯環(huán)與不飽和基團(tuán)或含有孤對(duì)電子基團(tuán)共軛的結(jié)果。因此，再結(jié)合（1）和（2）的推斷，1572 cm-1吸收峰是腈基與苯環(huán)共軛引起的。（4）2920 cm-1，1450 cm-1，1380 cm-1處吸收峰表明分子中存在CH3。而在785720 cm-1區(qū)無(wú)小峰，表明分子中不存在CH2。結(jié)合（1）（4）的推斷，該未知物可能是對(duì)甲基苯甲腈：色譜分析法一、 選擇題 BADCA BCDAB二、 填空題1. 氣體；固體吸附劑；吸附平衡；組分 與 固體吸附劑的吸附與脫附能力不同；氣體及低沸點(diǎn)烴類2. 氣體；液體；分配平衡；組分 與 固定液的溶解揮發(fā)能力不同進(jìn)行分離；溶解度3. 滲透平衡；離子交換平衡4. 熱導(dǎo)池；電子捕獲檢測(cè)器火焰光度；氫焰離子化檢測(cè)器5. 火焰光度檢測(cè)器；電子捕獲檢測(cè)器；氫焰離子化檢測(cè)器6. 呈高斯分布的色譜峰；不對(duì)稱的色譜峰 ；同系物的色譜峰；