光譜學(xué)知識：10基礎(chǔ)操作培訓(xùn)

1、基礎(chǔ)操作知識 玻璃儀器的洗滌玻璃儀器的洗滌 實驗室常用電器設(shè)備實驗室常用電器設(shè)備 分析操作方法技巧分析操作方法技巧 目 錄 玻璃儀器的洗滌方法玻璃儀器的洗滌方法 化驗室經(jīng)常使用的各種玻璃儀器是否干凈，常常影響到分 析結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確性，所以保證所使用的玻璃儀器干 凈是十分重要的。 洗凈的玻璃儀器倒置時，水流出后，器壁應(yīng)不掛水珠，潔 凈透明。 1.重鉻酸鉀-濃硫酸溶液（100g/ L）（洗液）：稱取化學(xué) 純重鉻酸鉀100g于燒杯中，加入100 mL水，微加熱，使其 溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后，慢慢加入化學(xué)純硫酸， 邊加邊用玻璃棒攪動，防止硫酸濺出，開始有沉淀析出， 硫酸加到一定量沉淀可溶解，

2、加硫酸至溶液總體積為1000 mL。 玻璃儀器的洗滌方法玻璃儀器的洗滌方法 這種溶液具有很強(qiáng)的氧化性，對有機(jī)物的油污的去除能力 特別強(qiáng)。在進(jìn)行精確的定量實驗時，往往遇到一些口小、 管細(xì)的儀器很難用其他方法洗滌，就可用鉻酸洗液來洗。 2. 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液：配制一定 濃度，主要用于油脂和有機(jī)物的洗滌。 3.氫氧化鉀-乙醇洗滌液（100g/ L）：取100 g氫氧化鉀， 用50mL水溶解后，加工業(yè)乙醇至1L，它適用洗滌油垢、樹 脂等。 玻璃儀器的洗滌方法玻璃儀器的洗滌方法 4酸性草酸或酸性羥胺洗滌液：稱取10g草酸或1g鹽酸羥 胺，溶于10 mL鹽酸（1+4）中，該洗液洗滌氧

3、化性物質(zhì)。 對沾污在器皿上的氧化劑，酸性草酸作用較慢，羥胺作用 快且易洗凈。 5.硝酸洗滌液：常用濃度（1+9）,（1+4）或(1+1)，主要 用于浸泡清洗測定金屬離子時的器皿。一般浸泡過夜，取 出用自來水沖洗，再用去離子水沖洗。 實驗室常用電器設(shè)備實驗室常用電器設(shè)備 箱式電阻爐（馬弗爐） 馬弗爐必須放在穩(wěn)固的水泥臺上或特制的鐵架上，周圍不 要存放化學(xué)試劑及易燃易爆物品。 灼燒完畢，切斷電源,不應(yīng)立即打開爐門，以免爐膛突然受 冷碎裂。通常先開一條小縫，讓其降溫加快，待溫度降至 200時，開爐門，用長柄坩堝鉗取出被灼燒物體。 新的爐膛必須先在低溫烘烤數(shù)小時，以防爐膛受潮后，因 溫度的急劇變化而破

4、裂。保持爐膛內(nèi)干凈平整，以防坩堝 與爐膛粘結(jié)。 實驗室常用電器設(shè)備實驗室常用電器設(shè)備 烘箱 放入物體質(zhì)量不能超過10kg，物體排布不能過密。 不可烘易燃、易爆、有腐蝕性的物品。如必須烘干濾紙、 脫脂棉等纖維類物品，則應(yīng)該嚴(yán)格控制溫度，以免烘壞物 品或引起事故。 水浴鍋 不要將水濺到電器盒里，以免引起漏電，損壞電器部件。 水箱內(nèi)要保持清潔，定期刷洗，水要經(jīng)常更換。如長時間 不用，應(yīng)將水排盡，將箱內(nèi)擦干，以免生銹。 實驗室常用電器設(shè)備實驗室常用電器設(shè)備 超聲波清洗機(jī) 超聲波清洗機(jī)去污力強(qiáng)、清洗效果好，已廣泛用于清洗要 求質(zhì)量高、形狀復(fù)雜的零配件和器件等。同時還可用于進(jìn) 行超聲粉碎、超聲乳化、超聲攪

5、拌、加速化學(xué)反應(yīng)和超聲 提取等。 清洗時，將被清洗的器件放在注滿清洗劑的容器內(nèi)，清洗 劑根據(jù)需要可用蒸餾水、乙醇、丙酮、洗滌劑和酸堿液等， 然后把超聲波發(fā)生的電訊號通過超聲波換能器轉(zhuǎn)換成超聲 波振動并引入清洗劑中，在超聲波作用下使污垢脫落達(dá)到 清洗的目的。 實驗室常用電器設(shè)備實驗室常用電器設(shè)備 1 絕對禁止清洗槽無水情況下連接電源，進(jìn)行超聲或加熱！ 清洗槽內(nèi)的清洗液必須達(dá)到清洗槽內(nèi)“OPERATING LEVEL”的刻度線， 如果液面低于刻度線1cm以上的話，會 導(dǎo)致清洗槽受熱不均勻，而使保險絲或者 線路板損壞，由 此造成的儀器損害將使清洗機(jī)保修失效。 2 所清洗的物件或者容器不能直接接觸到清

6、洗槽低部，可 用網(wǎng)籃架于清洗液內(nèi)， 否則會使清洗機(jī)底部的換能器（震 實驗室常用電器設(shè)備實驗室常用電器設(shè)備 子）受力不均而損傷， 由此造成的儀器損害將使清洗機(jī)保 修失效。 3. 清洗機(jī)操作過程中請勿將手指放入清洗槽中，否則會感 到刺痛或者不適。 4. 采用清水或水溶液作為清洗劑，絕對禁止使用酒精，汽 油或任何可燃?xì)怏w作為清洗劑加入清洗機(jī)中(造成失火，爆 炸) 。 不能使用硫酸，鹽酸等任何酸性清洗劑以及次氯酸等腐蝕 性液體，將導(dǎo)致不銹鋼清洗槽損害！ 實驗室常用電器設(shè)備實驗室常用電器設(shè)備 電子天平 (1)稱量前的檢查 稱量物的溫度與天平箱內(nèi)溫度是否相等，稱量物的外部 是否清潔和干燥。不允許將過熱或過

7、冷的物體拿到天平上 去稱量。 天平箱內(nèi)、秤盤上是否清潔。如有灰塵，用毛刷刷凈。 天平位置是否水平。 被稱物應(yīng)有合適的器皿盛裝。揮發(fā)性、腐蝕性的物品必 須密封加蓋。 實驗室常用電器設(shè)備實驗室常用電器設(shè)備 (2)稱量規(guī)則 只能用指定的天平一次實驗的全部稱量，中途不能更換 天平。 開啟或關(guān)閉天平要輕緩，切勿用力過猛，以免受撞擊而 損傷。 粉末狀、潮濕、有腐蝕性的物質(zhì)絕對不能直接放在秤盤 上，必須用干燥、潔凈的容器(稱量瓶、坩堝等)盛好，才能 稱量。 實驗室常用電器設(shè)備實驗室常用電器設(shè)備 稱量物應(yīng)放在秤盤中央。稱量物不得超過天平最大載荷， 外形尺寸也不宜過大。 讀數(shù)時，應(yīng)關(guān)閉天平的門，以免受空氣流動的

8、影響。 稱量結(jié)束時關(guān)閉天平，取出稱量物、恢復(fù)到“0.00”位， 關(guān)好天平門，清理干凈,填寫使用登記卡，方可離開天平室； 分析操作方法技巧分析操作方法技巧 配制溶液注意事項 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕 色瓶中，揮發(fā)性試劑例如用有機(jī)溶劑配制的溶液，瓶塞要 嚴(yán)密，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊， 長期存放時要用蠟封住。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻 璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的 標(biāo)簽。 分析操作方法技巧分析操作方法技巧 配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水 中。對于溶解時放熱較多的試劑，

9、不可在試劑瓶中配制， 以免炸裂。配制硫酸溶液時，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒 入水中，邊加邊攪拌，必要時以冷水冷卻燒杯外壁。 用有機(jī)溶劑配制溶液時（如配制指示劑溶液），有時有機(jī) 物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海?可直接加熱。易燃溶劑使用時要遠(yuǎn)離明火。幾乎所有的有 機(jī)溶劑都有毒，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作。應(yīng)避免有機(jī)溶劑不必 要的蒸發(fā)，燒杯應(yīng)加蓋。 分析操作方法技巧分析操作方法技巧 1. 容量瓶的準(zhǔn)備 使用容量瓶之前，先檢查 (1)容量瓶容積是否與所要求的一致； (2)若配制見光易分解物質(zhì)的溶液，應(yīng)選擇棕色容量瓶； (3)玻璃磨口塞或塑料塞是否漏水。檢漏方法為：加自來水 至標(biāo)線附近，塞緊瓶塞

10、。 用食指按住塞子，將瓶倒立2min，用干濾紙片沿瓶口縫隙 處檢查看有無水滲出。如果不漏水，將瓶直立，旋轉(zhuǎn)瓶塞 1800，塞緊，再倒立2min，如果仍不漏水則可使用。 分析操作方法技巧分析操作方法技巧 2.容量瓶的操作 由固體物質(zhì)配制溶液時，準(zhǔn)確稱取一定量的固體物質(zhì)，置 于小燒杯中，加水或其他溶劑使其全部溶解（若難溶，可 蓋上表面皿，加熱溶解，但須放冷后才能轉(zhuǎn)移），定量轉(zhuǎn) 移入容量瓶中。 轉(zhuǎn)移時，將玻璃棒伸入容量瓶中，使其下端靠住瓶頸內(nèi)壁， 上端不要碰瓶口，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒和 內(nèi)壁流入。 溶液全部轉(zhuǎn)移后，將玻璃 棒稍向上提起，同時使燒杯 直立，將玻璃棒放回?zé)?用洗瓶蒸餾水吹

11、洗玻璃棒和 燒杯內(nèi)壁，將洗滌液也轉(zhuǎn)移 至容量瓶中。 分析操作方法技巧分析操作方法技巧 如此重復(fù)洗滌多次（至少3 次）。完成定量轉(zhuǎn)移后，加水 至容量瓶容積的3/4 左右時，將容量瓶搖動幾周（勿倒 轉(zhuǎn)），使溶液初步混勻。然后把容量瓶平放在桌上，慢慢 加水到接近標(biāo)線1cm 左右，等1-2min，使粘附在瓶頸內(nèi)壁 的溶液流下。用細(xì)長滴管伸入瓶頸接近液面處，眼睛平視 標(biāo)線，加水至彎液面下緣最低點與標(biāo)線相切。 立即塞上干的瓶塞，將容 量瓶倒轉(zhuǎn)，使氣泡上升到頂。 將瓶正立后，再次倒立振蕩， 如此重復(fù)10-20 次，使溶液 混合均勻。最后放正容量瓶， 打開瓶塞，使其周圍的溶液 流下，重新塞好塞子，再倒 立振蕩

12、1-2 次，使溶液全部 充分混勻。 分析操作方法技巧分析操作方法技巧 注意不能用手掌握住瓶身，以免體溫造成液體膨脹， 影響容積的準(zhǔn)確性。熱溶液應(yīng)冷至室溫后，才能注 入容量瓶中，否則可造成體積誤差。容量瓶不能久 貯溶液，尤其是堿性溶液，會侵蝕玻璃使瓶塞粘住， 無法打開。配好的溶液如需保存，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶 中。容量瓶用畢，應(yīng)用水沖洗干凈。如長期不用， 將磨口處洗凈擦干，墊上紙片。容量瓶也不能加熱， 更不得在烘箱中烘烤。如洗凈后急于使用，可用乙 醇等有機(jī)溶劑蕩洗后晾干（光譜實驗不能），或用 電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干。 分析操作方法技巧分析操作方法技巧 3. 吸量管的操作 移取溶液前，先吹盡管尖殘留的水，再用

13、濾紙將管尖內(nèi)外 的水擦去（光譜實驗不能），然后用欲移取的溶液涮洗3 次，以確保所移取操作溶液濃度不變。注意勿使溶液回流， 以免稀釋及沾污溶液。 移取待吸溶液時，將吸量管管尖插入液面下1-2cm。管尖不 應(yīng)伸入液面太多，以免管外壁粘附過多的溶液；也不應(yīng)伸 入太少，否則液面下降后吸空。當(dāng)管內(nèi)液面借洗耳球的吸 力而慢慢上升時，管尖應(yīng)隨著容器中液面的下降而下降。 分析操作方法技巧分析操作方法技巧 當(dāng)管內(nèi)液面升高到刻度以上時，移去洗耳球，迅速用右手食指堵住管 口（食指最好是潮而不濕），將管上提，離開液面，用濾紙拭干管下 端外部。將管尖靠盛廢液瓶的內(nèi)壁（廢液瓶稍傾斜），保持管身垂直。 稍松右手食指，用右手

14、拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩慢而平穩(wěn) 地下降，直到溶液彎液面的最低點與刻度線上邊緣相切，視線與刻度 線上邊緣在同一水平面上，立即停止捻動并用食指按緊管口，保持容 器內(nèi)壁與吸量管口端接觸，以除去吸附于吸量管口端的液滴。取出吸 量管，立即插入承接溶液的器皿中，仍使管尖接觸器皿內(nèi)壁，使容器 傾斜而管直立，松開食指，讓管內(nèi)溶液自由地順壁流下，在整個排放 和等待過程中，流液口尖端和容器內(nèi)壁接觸保持不動. 分析操作方法技巧分析操作方法技巧 4.分液漏斗的操作 分液漏斗在使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出，涂上凡士 林，插入塞槽內(nèi)轉(zhuǎn)動使油膜均勻透明，且轉(zhuǎn)動自如。然后 關(guān)閉旋塞，往漏斗內(nèi)注水，檢查旋塞處是否漏水，不漏水 的分液漏斗方可使用。漏斗內(nèi)加入的液體量不能超過容積 的3/4。為防止雜質(zhì)落入漏斗內(nèi)，應(yīng)蓋上漏斗口上的塞子。 分析操作方法技巧分析操作方法技巧 當(dāng)分液漏斗中的液體向下流時，活塞可控制液體的流量， 若要終止反應(yīng)，就要將活塞緊緊關(guān)閉，因此，可立即停止 滴加液體。 放液時，磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔要對準(zhǔn)，這 時漏斗內(nèi)外的空氣相通，壓強(qiáng)相等，漏斗里的液體才能順 利流出。分液漏斗不能加熱。漏斗用后要洗滌干凈。長時 間不用的分液漏斗要把旋塞處擦拭干凈，塞