實(shí)驗(yàn)一-物質(zhì)的稱量與溶液的配制(1)7頁(yè)

1、實(shí)驗(yàn)一、物質(zhì)的稱量與溶液的配制實(shí)驗(yàn)1 分析天平的稱量練習(xí)分析天平是定量分析中最重要而又最常用的精密儀器之一。常用的分析天平有普通的阻尼天平、電光天平、單盤分析天平、電子天平等，一般可稱準(zhǔn)至0.1mg，最大載重為200g。電子天平具有準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快捷的特點(diǎn)，已在各類實(shí)驗(yàn)室中廣泛應(yīng)用。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1. 了解電子天平的構(gòu)造及使用規(guī)則，學(xué)會(huì)正確使用分析天平。 2. 掌握直接稱量法和減量稱量法的操作方法，學(xué)會(huì)稱量瓶與干燥器的使用。 3. 注意有效數(shù)字的正確使用，培養(yǎng)準(zhǔn)確、整齊、簡(jiǎn)明記錄實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的習(xí)慣。 二、實(shí)驗(yàn)原理電子天平根據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。其特點(diǎn)是性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便、稱量速度快、靈敏

2、度高。能進(jìn)行自動(dòng)校正、去皮及質(zhì)量電信號(hào)輸出。 電子天平的使用方法： （1） 開機(jī)：接通電源（接通插頭或打開開關(guān)），預(yù)熱。 （2） 調(diào)零：檢查天平的水平儀，如不水平，應(yīng)通過調(diào)節(jié)天平左、右兩個(gè)水平支腳而使其達(dá)到水平狀態(tài)。按一下“開/關(guān)”鍵，顯示屏應(yīng)很快出現(xiàn)“0.0000g”，如果示數(shù)不是“0.0000g”，應(yīng)參照天平說明書再一次校準(zhǔn)。 （3） 稱量：輕輕打開電子天平側(cè)門，將置于稱量紙或稱量容器中的被稱物，輕輕放在秤盤上，關(guān)閉側(cè)門，待顯示屏上的數(shù)字穩(wěn)定并出現(xiàn)質(zhì)量單位“g”后，即可讀數(shù)，并記錄稱量結(jié)果。注意：稱量物體不得超過天平的最大載重量，也不得在天平上稱量過熱、過冷或散發(fā)腐蝕性氣體的物質(zhì)。取放稱量

3、容器時(shí)用紙條夾取，不得徒手操作，要始終保持稱量容器內(nèi)外清潔，以免污染秤盤。（4） 關(guān)機(jī)：稱量完畢后，檢查天平內(nèi)外清潔，關(guān)好天平門，按“開/關(guān)”關(guān)閉天平（不需拔掉插頭，以便下次使用），蓋好天平罩。（5） 維護(hù)：天平室應(yīng)避免陽(yáng)光照射，保持干燥，防止腐蝕性氣體的侵襲。天平應(yīng)放在牢固的平臺(tái)上校準(zhǔn)后，應(yīng)避免振動(dòng)和移動(dòng)，否則需重新校準(zhǔn)。天平箱內(nèi)應(yīng)保持清潔，要放置并定期烘干吸濕用的干燥劑（變色硅膠），以保持干燥。 三、儀器與藥品 Na2CO3（固體），金屬片，電子天平，稱量瓶，坩堝或小燒杯，藥品匙，干燥器。 四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）直接法（增重法）稱量金屬片的質(zhì)量不易吸水、在空氣中穩(wěn)定的試樣，如金屬等，可用直接法

4、稱量。按電子天平使用方法進(jìn)行操作。測(cè)量時(shí)先將燒杯或其他稱量容器放在稱量盤上，然后按“去皮”或“TARE”鍵，待示數(shù)穩(wěn)定后，用藥匙漸次加入試樣，直到達(dá)到所需質(zhì)量為止。準(zhǔn)確稱量已備好的3個(gè)質(zhì)量的試樣，記錄試樣質(zhì)量W樣于表1。表1 試樣的稱量結(jié)果名稱結(jié)果（g）試樣質(zhì)量W樣1W樣2W樣3（二）差減法（或減量法）稱取Na2CO3固體（準(zhǔn)確至0.0001g）易于吸水、易于氧化或易與CO2反應(yīng)的試樣，必須采用減差法。1、 用電子天平秤出兩個(gè)潔凈干燥的小燒杯，準(zhǔn)確稱量至0.1mg。記錄W空1和W空2。2、 另取一清潔干燥的稱量瓶，秤出粗重后，加入約1g Na2CO3，再在電子天平上精確稱量，記錄W1；從其中移

5、取約0.30.4g（1/3左右）于第一個(gè)小燒杯中后，精確稱量剩余質(zhì)量，記錄W2；從中再移取約0.30.4g于第二個(gè)小燒杯中，精確稱量剩余質(zhì)量，記錄W3。3、 再分別稱量已裝有Na2CO3樣品的小燒杯的質(zhì)量，記錄W樣1和W樣2。4、 結(jié)果的檢驗(yàn)（1） 檢查小燒杯的增重是否等于稱量瓶之減重，即：W樣1W空1W1W2W樣2W空2W2W3若不相等，求出稱量的偏差。（2） 寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告（表2）表2 Na2CO3稱量結(jié)果名稱第1份質(zhì)量（g）第2份質(zhì)量（g）稱量瓶+ Na2CO3W1W2稱出Na2CO3W1S1W3S2小燒杯+稱出Na2CO3W樣1W樣2小燒杯空重W空1W空2稱出Na2CO3S1S2偏差（m

6、g）S1-S1S2-S2五、注意事項(xiàng)（1）用前要檢查天平各部件位置是否正常，檢查天平是否水平，檢查電源電壓與儀器所標(biāo)注的電壓是否相符合。（2）天平不得超負(fù)荷使用。（3）由于天平盤附近因受熱或受冷而上升或下降的氣流，會(huì)影響稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以過熱或過冷物品不能放在天平盤上稱量，應(yīng)將其放入干燥器內(nèi)至室溫后再稱量。（4）具有揮發(fā)性、吸濕性等的試樣，應(yīng)將其放在密閉容器內(nèi)稱量。（5）酸、堿等腐蝕性物質(zhì)應(yīng)避免附著或?yàn)⒙湓谔炱奖P上。（6）電子天平不準(zhǔn)稱量帶磁性物質(zhì)。（7）要經(jīng)常清潔天平內(nèi)外灰塵，用軟毛刷清潔天平內(nèi)部。六、討論與思考1、差減法和直接法兩種稱量方法有何不同？在什么情況下選用何種稱量方法？2、稱

7、量時(shí)，能否徒手拿取小燒杯或稱量瓶？為什么？實(shí)驗(yàn)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、初步掌握容量瓶和移液管等容量?jī)x器的使用方法。2、學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、移液管與吸量管移液管與吸量管都是準(zhǔn)確移取一定量溶液的量器。移液管是一根細(xì)長(zhǎng)而中間膨大的玻璃管，管頸的上端有一環(huán)形標(biāo)線，膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度，如圖1（1）所示。在標(biāo)定溫度下，使溶液的彎月面與移液管標(biāo)線相切，讓溶液按一定的方式自由流出，則流出的體積與管上標(biāo)示的體積相同。圖2 吸取與放出溶液圖1 移液管和吸量管吸量管是具有分刻度的玻璃管，如圖1（2）所示。它一般只用于量取小體積的溶液，吸量管的準(zhǔn)確度不及移液管。一種吸量管

8、的刻度是一直刻到管口，使用這種吸量管時(shí)，必須把所有的溶液放出，體積才符合標(biāo)示數(shù)值；另一種的刻度只刻到距離管口尚差1-2cm處，使用時(shí)，只需將液體放至液面落到所需刻度即可。移液管的操作方法為；移取溶液前，用小濾紙片將管尖端內(nèi)外的水吸凈，然后用待移取的溶液將移液管潤(rùn)洗23次，以保證待移取的溶液濃度不變。管經(jīng)潤(rùn)洗后移取溶液時(shí)，一般用右手大拇指和中指拿住管頸標(biāo)線上方，將管直接插入待移液體液面約12cm深處。管尖不要插入液面太淺，以免液面下降時(shí)造成空吸，也不應(yīng)伸人太深，以免移液管外壁附有過多的溶液。左手握住洗耳球，排除球內(nèi)空氣，將球尖端對(duì)準(zhǔn)移液管管口，慢慢松開洗耳球，溶液被吸人管內(nèi)。吸液時(shí)，應(yīng)注意管尖與

9、液面的位置，應(yīng)使管尖隨液面下降而下伸，當(dāng)管內(nèi)液面上升到刻線以上時(shí)，移去洗耳球，迅速用右手食指堵住管口。左手改拿盛待移液的容器，將其傾斜成約45，把移液管提離液面，管的末端靠在容器的內(nèi)壁上（移液管應(yīng)直立），略松食指，用拇指和中指來回捻動(dòng)移液管，使管內(nèi)液面慢慢下降，直至溶液的彎月面和標(biāo)線相切時(shí)，立即用食指壓緊管口，取出移液管。左手拿盛接溶液的器皿并略傾斜，使內(nèi)壁與插人的移液管管尖成40左右。此時(shí)移液管應(yīng)垂直，松開食指，讓管內(nèi)溶液自然地全部沿管壁流下（如圖2所示）。待液面下降到管尖后，等15s左右，取出移液管，應(yīng)注意，切勿把殘留在管尖部分的溶液吹出，因?yàn)楣S生產(chǎn)檢定移液管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積

10、（如果移液管上標(biāo)明“吹”字，則應(yīng)將末端保留溶液吹出）。但應(yīng)注意，由于一些管口尖端做得不很圓滑，因而管尖部分不同方位靠著容器內(nèi)壁時(shí)殘留在管尖部分體積稍有差異，為此，可等15s后，將管身往左右旋動(dòng)一下，這樣，管尖部分每次存留的體積仍基本相同，不會(huì)導(dǎo)致平行測(cè)定時(shí)的過大誤差。吸量管的操作方法與移液管相同，用吸量管時(shí)，總是使液面從某一分度（通常是最高線）落到另一分度，使兩分度間的體積剛好等于所需體積。因此，很少把溶液直接放到吸量管的底部。同一實(shí)驗(yàn)中，盡量使用吸量管的同一管，且盡量使用上部分而不采用末端收縮部分，以減少誤差。移液管與吸量管使用后，應(yīng)洗凈放在移液管架上。2、容量瓶容量瓶是用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或稀

11、釋一定量溶液到一定體積的器皿，常用于測(cè)量容納液體的體積。它是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶，帶有玻璃塞，其頸上有一標(biāo)線，在指定溫度下，當(dāng)溶液充滿至彎月液面與標(biāo)線相切時(shí)，所容納的溶液體積等于瓶上所示的體積。a容量瓶的準(zhǔn)備 使用容量瓶前必須檢查容量瓶是否漏水或標(biāo)線位置距離瓶口是否太近，漏水或標(biāo)線離瓶口太近（不便混勻溶液）的容量瓶不能使用。檢查是否漏水的方法如下：將自來水加入瓶?jī)?nèi)至標(biāo)度刻線，塞緊磨口塞，右手手指托住瓶底，左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分（如圖3所示），將瓶倒立2min，觀察有無滲水現(xiàn)象。如不漏水，再將瓶直立，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞180后倒立2min，如仍不漏水，即可使用。用橡皮筋或細(xì)繩將

12、瓶塞系在瓶頸上。容量瓶應(yīng)洗滌干凈，洗滌方法同前。圖3 檢查漏水和 圖4 轉(zhuǎn)移溶液的操作 混勻溶液操作 b操作方法 如果是用固體物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或分析試液時(shí)，先將準(zhǔn)確稱取的物質(zhì)置于小燒杯中溶解后，再將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，定量轉(zhuǎn)移方法如圖4所示。右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中，棒的下端靠住瓶頸內(nèi)壁，慢慢傾斜燒杯，使溶液沿著玻璃棒流下，傾完溶液后，將燒杯嘴沿玻璃棒慢慢上移，同時(shí)將燒杯直立，然后將玻璃棒放回?zé)小Ｓ孟雌看党錾倭空麴s水沖洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，依上法將洗出液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，如此吹洗、定量轉(zhuǎn)移5次以上，以確保轉(zhuǎn)移完全。然后加水至容量瓶2/3容積

13、處（如不進(jìn)行初步混勻，而是用水調(diào)至刻度，那么當(dāng)濃溶液與水在最后搖勻混合時(shí)，會(huì)發(fā)生收縮或膨脹，彎月面不能再落在刻度上），將干的瓶塞塞好，以同一方向旋搖容量瓶，使溶液初步混勻。但此時(shí)切不可倒轉(zhuǎn)容量瓶，繼續(xù)加水至距離刻線lcm處后，等12min，使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下，用滴管滴加水至彎月下緣與標(biāo)線相切，蓋上瓶塞，以左手食指壓住瓶塞，其余手指拿住標(biāo)度刻線上瓶頸部分，右手全部指尖托住瓶底邊緣，將瓶倒轉(zhuǎn)，使氣泡上升到頂部，搖蕩溶液，再將瓶直立，如此倒轉(zhuǎn)讓氣泡上升到頂部、搖蕩溶液，如此反復(fù)10余次后，將瓶直立，由于瓶塞部分的溶液未完全混勻，因此打開瓶塞使瓶塞附近溶液流下，重新塞好塞子，再倒轉(zhuǎn)，搖蕩35次，

14、以使溶液全部混勻。如果把濃溶液定量稀釋，則用移液管吸取一定體積的濃溶液移人瓶中，按上述方法稀釋至刻線，搖勻。使用容量瓶應(yīng)注意下列事項(xiàng)：不可將其玻璃磨口塞隨便取下放在桌面上，以免玷污或搞錯(cuò)，可用右手的食指和中指夾住瓶塞的扁頭部分，當(dāng)須用兩手操作不能用手指夾住瓶塞時(shí)，可用橡皮筋或細(xì)繩將瓶塞系在瓶頸上。不可用容量瓶長(zhǎng)期存放溶液，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中保存，試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗23次后，才可盛放配好的溶液。熱溶液應(yīng)冷卻至室溫后，才能定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中，容量瓶不可在烘箱中烘烤，也不可在電爐等加熱器上加熱，如需使用干燥的容量瓶，可用乙醇等有機(jī)物蕩洗晾干或用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干。如長(zhǎng)期不用容量瓶，應(yīng)將磨口塞部分

15、擦干并用小紙片將磨口隔開。3、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法有間接配制和直接配制兩種。間接配制是不能得到符合基準(zhǔn)物條件的物質(zhì)（如NaOH、HCl），先配置近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定它的濃度。直接配制法是用基準(zhǔn)物質(zhì)（如K2Cr2O7）來直接配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。因?yàn)檫@些基準(zhǔn)物質(zhì)能夠符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件，容易得到。此法溶液濃度由計(jì)算而得，濃度不必標(biāo)定。三，實(shí)驗(yàn)儀器和試劑（1）儀器。分析天平、稱量瓶、干燥器、燒杯、容量瓶、量筒、帶玻璃塞試劑瓶、酸式滴定管、錐形瓶。（2）試劑。濃鹽酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為37%），Na2CO3基準(zhǔn)試劑，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、直接法配制c（1

16、/6K2Cr2O7）0.1mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取4.9031g已在1202的烘箱中干燥至恒重，而后放入干燥器中冷卻至室溫的重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑，最后將其溶解、轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度。2、間接法配制c（HCl）0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1）配制。用量筒量取9mL濃鹽酸，注入潔凈的帶玻璃塞的試劑瓶中，加實(shí)驗(yàn)室純水稀釋至1000mL，混勻。（2）標(biāo)定。稱取在270300高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉0.2g，溶于50mL實(shí)驗(yàn)室純水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。按上述相同程序做空白試驗(yàn)。五、結(jié)果計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度以摩爾每升（mol/L）表示，按下式計(jì)算。式中，m為