UV1810紫外分光光度計驗(yàn)證方案

1、紫外分光光度計驗(yàn)證方案*藥業(yè)有限公司目 錄1 概述1.1 引言1.2 驗(yàn)證目的1.3 驗(yàn)證依據(jù)1.4 驗(yàn)證小組成員及職責(zé)1.5 方案執(zhí)行1.6 再驗(yàn)證與回顧性驗(yàn)證 1.7 驗(yàn)證條件2 驗(yàn)證方案實(shí)施2.1 安裝再確認(rèn)2.2 運(yùn)行確認(rèn)2.3 性能確認(rèn)3 偏差處理4 確認(rèn)結(jié)果及評價5 再驗(yàn)證及周期6 驗(yàn)證報告書批準(zhǔn)1 概述1.1引言 本儀器為北京普析通用儀器有限責(zé)任公生產(chǎn)的TU-1810SPC型紫外-可見分光光度計，操作系統(tǒng)為UVWIN5。本儀器是用以檢測被測物質(zhì)在紫外區(qū)或可見區(qū)的特定波長或在一定波長范圍內(nèi)對光的吸光度，對物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。本儀器可進(jìn)行光度掃描、光度測量，主要用于測定原料和成品

2、的含量、鑒別等檢驗(yàn)項(xiàng)目。1.2 驗(yàn)證目的 本驗(yàn)證方案的目的在于對儀器的安裝、性能、運(yùn)行進(jìn)行再確認(rèn)，保證儀器能正常穩(wěn)定的工作，確保檢測數(shù)據(jù)的可信度。1.3 驗(yàn)證依據(jù) 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范GMP2010 版， 紫外-可見分光光度法，中國藥典（2010年版）二部附錄A。1.4職責(zé)1.4.1化驗(yàn)室職責(zé)負(fù)責(zé)起草確認(rèn)方案、總結(jié)報告；負(fù)責(zé)整個確認(rèn)方案的實(shí)施，并做記錄、總結(jié)報告；1.4.2質(zhì)量部職責(zé) 做好過程監(jiān)控，確保方案執(zhí)行過程符合法規(guī)要求；負(fù)責(zé)確認(rèn)方案的審核；負(fù)責(zé)確認(rèn)實(shí)施的協(xié)調(diào)。1.5 人員組成部 門成 員化驗(yàn)室質(zhì)量部1.5 方案執(zhí)行所有的空白記錄都要被填寫，如果項(xiàng)目不適用，用單線劃掉，簽名并注明日期。所

3、有的測試項(xiàng)目都應(yīng)完成，若未完成應(yīng)記錄，按偏差處理，并說明相關(guān)原因和解決的措施。所有的偏差均要求記錄，并用適當(dāng)?shù)姆椒ㄔu估其影響，并證明采取的糾正措施是可以被接受的。1.6 再驗(yàn)證與回顧性驗(yàn)證1.6.1 儀器正常穩(wěn)定工作情況下，再驗(yàn)證周期為一年。1.6.2 儀器大修或關(guān)鍵、精密部件維修、更換，應(yīng)隨時進(jìn)行再驗(yàn)證，合格后方可使用。1.7 驗(yàn)證條件1.7.1 環(huán)境溫度為15-30，相對濕度65%，周圍沒有腐蝕性氣體產(chǎn)生。1.7.2 驗(yàn)證所需設(shè)備1.7.2.1分析天平 最大稱量200g，最小分度值0.1mg1.7.2.2容量瓶1.7.2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑:基準(zhǔn)重鉻酸鉀、硫酸、碘化鈉、亞硝酸鈉2 驗(yàn)證方案實(shí)

4、施2.1 安裝再確認(rèn)2.1.1文件資料資料檔案儀器名稱紫外分光光度計規(guī)格型號TU-1810SPC儀器編號存放地點(diǎn)精密儀器室4生產(chǎn)廠家北就普析通用儀器有限責(zé)任公司檢查下列文件資料是否齊全并符合GMP要求資料名稱存放地點(diǎn)采購合同產(chǎn)品使用說明書操作規(guī)程開箱驗(yàn)收單產(chǎn)品合格證2.1.2儀器安裝檢查儀器外觀及安裝項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)要求實(shí)際情況外觀檢查儀器外觀應(yīng)光潔、平整無缺陷、損壞安裝環(huán)境本儀器安裝在精密儀器室，室溫15-30；相對濕度65%；且沒有腐蝕性氣體產(chǎn)生，儀器置于平穩(wěn)的工作臺上，安放處無強(qiáng)振動源。2.2 運(yùn)行確認(rèn)按照TU-1810SPC型紫外-可見分光光度計標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行儀器操作，對儀器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn)，確

5、認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表中。操作步驟合 格 標(biāo) 準(zhǔn)結(jié) 果開機(jī)自檢儀器開機(jī)，雙擊桌面UVWIN5的快捷方式啟動軟件，儀器進(jìn)入初始化畫面，顯示如下： 附件初始化（八聯(lián)池） 正常 濾色片電機(jī)初始化 正常 狹縫電機(jī)初始化 正常 掃描電機(jī)初始化 正常 光源電機(jī)初始化 正常 鎢燈能量檢查 正常 氘燈能量檢查 正常 波長檢查 正常 初始化參數(shù) 正常系統(tǒng)設(shè)置儀器初始化完成后進(jìn)入主界面窗口。包含：菜單欄、工具欄、狀態(tài)欄、樹形窗口和模塊窗口。相關(guān)功能應(yīng)能正常使用。退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)儀器能正常退出系統(tǒng)，儀器正常關(guān)機(jī)。2.3 性能確認(rèn)2.3.1波長校正認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn):波長準(zhǔn)確度0.3nm；波長重復(fù)性0.2nm。 方法:

6、用儀器本身固有的氘燈檢定（氘燈的兩條譜線是656.1和486.0nm）用單光束能量測定，采用波長掃描方式，在480-660nm范圍內(nèi)單向掃描。重復(fù)三次，取三次平均值與486.0和656.1nm比較，即為波長準(zhǔn)確度的誤差。三次測定值的最大值和最小值之差，即為波長重復(fù)性的誤差。實(shí)測結(jié)果規(guī)定波長實(shí)測波長123平均656.1486.0波長準(zhǔn)確度： 波長重現(xiàn)性：結(jié)論：檢查人： 檢查日期： 年 月 日復(fù)核人： 復(fù)核日期： 年 月 日2.3.2吸光度的準(zhǔn)確度取在120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，置1000ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，用配對的1cm石英

7、池，以0.005mol/L硫酸溶液為空白，在235、257、313、350nm處分別測定吸光度并計算其吸收系數(shù)，與規(guī)定的吸收系數(shù)比較，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下：波長/nm吸收系數(shù)的規(guī)定值吸收系數(shù)的許可范圍測量結(jié)果結(jié)果判定235(最小)124.5123.0126.0257(最大)144.0142.8146.2313(最小)48.647.050.3350(最大)106.6105.5108.52.3.3吸收池配對 認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn): 0.5%。 方法:在220nm處，以樣品和參比光路均為空氣進(jìn)行基線校正，然后取洗凈的石英吸收池盛水，分別放入樣品和參比光路，測其透光率，凡誤差在規(guī)定范圍內(nèi)的，再分別裝入0.00

8、6%重鉻酸鉀0.005mol/L硫酸溶液，在350nm處 ，同法測其透光率,凡透光率均在規(guī)定范圍以內(nèi)的即為配對的吸收池。測定結(jié)果測定波長220.0nm350.0nm實(shí)測透光率誤差2.3.4雜散光檢查 按下表的試劑和濃度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在規(guī)定波長處測定透光率，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下：試劑濃度/%(g/ml)測定用波長/nm透光率/%測量結(jié)果結(jié)果判定1碘化鈉1.002200.8亞硝酸鈉5.003400.82碘化鈉1.002200.8亞硝酸鈉5.003400.83碘化鈉1.002200.8亞硝酸鈉5.003400.83 偏差處理：檢驗(yàn)方法確認(rèn)中，應(yīng)嚴(yán)格按照確認(rèn)方案、中國藥典2

9、010年版二部等進(jìn)行操作和判定。如出現(xiàn)個別項(xiàng)目不符合標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果時，應(yīng)按下列程序進(jìn)行處理：3.1 按檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)（OOS）進(jìn)行調(diào)查和處理。3.2 若確認(rèn)為方法不適用的問題，則應(yīng)建立適用的新方法，新方法應(yīng)經(jīng)過確認(rèn)并經(jīng)過批準(zhǔn)。4 確認(rèn)結(jié)果及評價5 再驗(yàn)證及周期5.1 資料確認(rèn)：檢查有關(guān)資料完整性。5.2 性能驗(yàn)證：波數(shù)準(zhǔn)確度、分辨率及透光率及樣品檢測等。5.3 正常情況下每年做一次驗(yàn)證。5.4 實(shí)驗(yàn)條件發(fā)生改變（如關(guān)鍵設(shè)備或系統(tǒng)的改動）性須重新驗(yàn)證。5.5 儀器更新或大修。6. 驗(yàn)證報告書批準(zhǔn)紫外分光光度計確認(rèn)報告*藥業(yè)有限公司目 錄1.概述2.確認(rèn)結(jié)果2.1安裝再確認(rèn)2.2運(yùn)行確認(rèn)2.3性能確認(rèn)3

10、. 偏差處理4. 確認(rèn)結(jié)果及評價5. 再確認(rèn)周期6. 驗(yàn)證報告書批準(zhǔn)1 概述本儀器為北京普析通用儀器有限責(zé)任公生產(chǎn)的TU-1810SPC型紫外-可見分光光度計，操作系統(tǒng)為UVWIN5。本儀器是用以檢測被測物質(zhì)在紫外區(qū)或可見區(qū)的特定波長或在一定波長范圍內(nèi)對光的吸光度，對物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。本儀器可進(jìn)行光度掃描、光度測量，主要用于測定原料和成品的含量、鑒別等檢驗(yàn)項(xiàng)目。2 確認(rèn)結(jié)果2.1 安裝再確認(rèn)2.1.1文件資料資料檔案儀器名稱紫外分光光度計規(guī)格型號TU-1810SPC儀器編號存放地點(diǎn)精密儀器室4生產(chǎn)廠家北就普析通用儀器有限責(zé)任公司檢查人： 檢查日期： 年 月 日復(fù)核人： 復(fù)核日期： 年 月

11、 日檢查下列文件資料是否齊全并符合GMP要求資料名稱存放地點(diǎn)采購合同產(chǎn)品使用說明書操作規(guī)程開箱驗(yàn)收單產(chǎn)品合格證檢查人： 檢查日期： 年 月 日復(fù)核人： 復(fù)核日期： 年 月 日2.1.2儀器安裝檢查儀器外觀及安裝項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)要求實(shí)際情況外觀檢查儀器外觀應(yīng)光潔、平整無缺陷、損壞安裝環(huán)境本儀器安裝在精密儀器室，室溫15-30；相對濕度65%；且沒有腐蝕性氣體產(chǎn)生，儀器置于平穩(wěn)的工作臺上，安放處無強(qiáng)振動源。檢查人： 檢查日期： 年 月 日復(fù)核人： 復(fù)核日期： 年 月 日2.2 運(yùn)行確認(rèn)按照TU-1810SPC型紫外-可見分光光度計標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行儀器操作，對儀器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn)，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填

12、于下表中。操作步驟合 格 標(biāo) 準(zhǔn)結(jié) 果開機(jī)自檢儀器開機(jī)，雙擊桌面UVWIN5的快捷方式啟動軟件，儀器進(jìn)入初始化畫面，顯示如下： 附件初始化（八聯(lián)池） 正常 濾色片電機(jī)初始化 正常 狹縫電機(jī)初始化 正常 掃描電機(jī)初始化 正常 光源電機(jī)初始化 正常 鎢燈能量檢查 正常 氘燈能量檢查 正常 波長檢查 正常 初始化參數(shù) 正常系統(tǒng)設(shè)置儀器初始化完成后進(jìn)入主界面窗口。包含：菜單欄、工具欄、狀態(tài)欄、樹形窗口和模塊窗口。相關(guān)功能應(yīng)能正常使用。退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)儀器能正常退出系統(tǒng)，儀器正常關(guān)機(jī)。單項(xiàng)結(jié)論： 檢查人： 日期： 年 月 日復(fù)核人： 日期： 年 月 日2.3 性能確認(rèn)2.3.1波長校正認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn):波長準(zhǔn)確度0

13、.3nm；波長重復(fù)性0.2nm。 方法:用儀器本身固有的氘燈檢定（氘燈的兩條譜線是656.1和486.0nm）用單光束能量測定，采用波長掃描方式，在480-660nm范圍內(nèi)單向掃描。重復(fù)三次，取三次平均值與486.0和656.1nm比較，即為波長準(zhǔn)確度的誤差。三次測定值的最大值和最小值之差，即為波長重復(fù)性的誤差。實(shí)測結(jié)果規(guī)定波長實(shí)測波長123平均656.1486.0波長準(zhǔn)確度： 波長重現(xiàn)性：結(jié)論：檢查人： 檢查日期： 年 月 日復(fù)核人： 復(fù)核日期： 年 月 日2.3.2吸光度的準(zhǔn)確度取在120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，置1000ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液溶解

14、并稀釋至1000ml，用配對的1cm石英池，以0.005mol/L硫酸溶液為空白，在235、257、313、350nm處分別測定吸光度并計算其吸收系數(shù)，與規(guī)定的吸收系數(shù)比較，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下：波長/nm吸收系數(shù)的規(guī)定值吸收系數(shù)的許可范圍測量結(jié)果結(jié)果判定235(最小)124.5123.0126.0257(最大)144.0142.8146.2313(最小)48.647.050.3350(最大)106.6105.5108.5結(jié)論：檢查人： 檢查日期： 年 月 日復(fù)核人： 復(fù)核日期： 年 月 日2.3.3吸收池配對 認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn): 0.5%。 方法:在220nm處，以樣品和參比光路均為空氣進(jìn)行基線

15、校正，然后取洗凈的石英吸收池盛水，分別放入樣品和參比光路，測其透光率，凡誤差在規(guī)定范圍內(nèi)的，再分別裝入0.006%重鉻酸鉀0.005mol/L硫酸溶液，在350nm處 ，同法測其透光率,凡透光率均在規(guī)定范圍以內(nèi)的即為配對的吸收池。測定結(jié)果測定波長220.0nm350.0nm實(shí)測透光率誤差結(jié)論：檢查人： 檢查日期： 年 月 日復(fù)核人： 檢查日期： 年 月 日2.3.4雜散光檢查 按下表的試劑和濃度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在規(guī)定波長處測定透光率，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下：試劑濃度/%(g/ml)測定用波長/nm透光率/%測量結(jié)果結(jié)果判定1碘化鈉1.002200.8亞硝酸鈉5.0034

16、00.82碘化鈉1.002200.8亞硝酸鈉5.003400.83碘化鈉1.002200.8亞硝酸鈉5.003400.8結(jié)論：檢查人： 檢查日期： 年 月 日復(fù)核人： 復(fù)核日期： 年 月 日3. 偏差處理檢驗(yàn)方法確認(rèn)中，嚴(yán)格按照確認(rèn)方案、中國藥典2010年版二部等進(jìn)行操作和判斷，未出現(xiàn)偏差。4. 確認(rèn)結(jié)果及評價根據(jù)確認(rèn)結(jié)果的分析，確認(rèn)過程中是否有不可接受偏差存在，確認(rèn)紫外分光光度計各個方面是否符合規(guī)定。說明該紫外分光光度計測定數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確可靠，是否可持續(xù)達(dá)到預(yù)定的效果，適用于檢驗(yàn)要求。1、主要試驗(yàn)結(jié)果：項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果是否符合規(guī)定安裝再確認(rèn)安裝的地點(diǎn)及條件應(yīng)符合要求儀器的性能確認(rèn)波長準(zhǔn)確度0.3nm；波長重復(fù)性0.2nm吸光度的準(zhǔn)確度：在235、257、313、350nm處分別測定吸光度并計算其吸收系數(shù)，與規(guī)定的吸收系數(shù)比較，應(yīng)符合規(guī)定吸收池配對應(yīng)0.5%雜散光檢查應(yīng)符合規(guī)定2、結(jié)果的分析、建議報告人： 年 月 日3、會簽 重要試驗(yàn)結(jié)果是否完整： 完整 欠缺 不合格 試驗(yàn)結(jié)果可靠性： 可靠 尚需重試評價結(jié)果： 合格 不合格會簽人：驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)人： 年 月 日5. 再確認(rèn)周期。5.1 設(shè)備大修后需再確認(rèn)。5.2 由于檢修、調(diào)整、遷移或其它原因，可能對設(shè)備的安裝情況、主要技術(shù)參數(shù)和功能有影響時