錳的檢驗標準

1、鏈的檢驗標準1. 無火焰原子吸收分光光度法1. 1測定范用本法測猛的最低檢測濃度為0. 05Mg / L。1.2方法提要本法基于樣品經(jīng)基體改進后，所含鐳離子在石墨管內(nèi)，高溫蒸發(fā)解 離為原子蒸氣，并吸收猛空心陰極燈發(fā)射的共振線，且其吸收強度在一定范圍內(nèi) 與鐳濃度成正比。因此，可在其他條件不變的情況下，根據(jù)測得的吸收值與標準 系列比較進行定量。1.3試劑所用水均為去離子水。1.3.1濃硝酸:優(yōu)級純，1.3.2硝酸溶液(1 + 1)。1. 3. 3硝酸溶液(0. 5%)：吸取濃硝酸5mL,用水稀釋為lOOOmLo1. 3.4硝酸鎂(5%):稱取優(yōu)級純硝酸鎂J 5g,加水溶解并定容至100mL。1.3

2、.5鐳標準貯備液(1. OOmg / mL):稱取金屬鐳(純度在99. 99%以上)1. 000g于 250mL燒杯中，加硝酸溶液(1.3.2) 20mL,溶解后，用水定容至lOOOmL，此液 1. OOmL 含 1. OOOmg 鎰。1.3.6猛標準中間液(50.0Pg/mL):取猛標準貯備液(1.3. 5.)5. OOmL于1 OOmL 容量瓶中,0.5%(V/V)硝酸溶液(1.3. 3)定容，搖勻。此液l.OOmL含50. OPg1.3. 7猛標準使用液(l.OOAg/mL):取鐳標準中間液(1. 3. 5.)2. OOmL于100mL容量瓶中，0.5%硝酸溶液(1.3. 3)定容，搖勻

3、，此液1. OOmL含1. 00眩鐳。1.4儀器、設備1.4.1原子吸收分光光度計及其配件:石墨爐控制裝置、猛空心陰極燈，氛燈或塞曼背景扣除裝置等。1.4.2氮氣鋼瓶氣。1.4.3微量自動進樣裝置或微量定量取樣器。1. 5分析步驟1.5. 1儀器操作參照儀器說明書安裝石墨爐并將儀器工作條件和石墨爐原子化程序干燥灰化原子化清除溫度，。C斜率，S保持，200130027002700s 氨氣，mL/min2010110205350參數(shù)調(diào)整至測猛最佳狀態(tài)。參考參數(shù)見表7。表7儀器參數(shù)1.5.2水樣測定1. 5. 2. 1 吸取鐳標準使用液(1. 3. 7)0, 0. 50, 1. 00, 3. 00

4、和 5. OOmL 于 5 只 100mL 容量瓶內(nèi),加硝酸鎂溶液(2. 3. 4)5mL,用0.5%硝酸(1.3. 3)定容，搖勻，分別 配制成l.OOmL含0, 5.0, 10.0, 30. 0和50. Ong鐳的標準系列。1. 5. 2. 2吸取10mL水樣，加硝酸鎂(1. 3. 4)0. 5mL,同時取10mL 0. 5%硝酸溶液 (1. 3. 3),加入硝酸鎂(1. 3. 4)作為試劑空白。1. . 2. 3儀器調(diào)零后依次吸取20?L試劑空口、標準系列和樣液，注入石墨管， 啟動石墨爐控制程療:和記錄儀，記錄吸收峰值或峰面積。1. 5. 2.4以標準濃度對吸收峰值或峰面積繪制校準曲線，

5、以樣液吸光度在校準曲 線上查得樣液中猛的質(zhì)量濃度(Pg/L)。1. 6計算p&fn)=?1XV：/ (V. X1000)(20)式中：p(Mn)水樣中鐳的質(zhì)量濃度，mg / L：P.校準曲線上查得的試樣鐳的質(zhì)量濃度，眩/L；V.取樣體積，mL：V2樣品稀釋后的體積，mL。1. 7精密度同一實驗室用濃度為12. 9Mg / L的質(zhì)控樣品，在約二年內(nèi)多次測定的 相對標準偏差為6.42%,相對誤差為6.48%。2. 甲醛肪分光光度法2.1測定范圉本法最低檢測量為1歷，若取20mL水樣測定則最低檢測濃度為0. 05mg / Lo鐵濃度超過40mg/L時有干擾，銀和鉆含量與鐳近似時有干擾。2.2方法提要

6、在堿性條件下(pH10),鐳與屮醛胯作用，形成紅色的絡離子，用 分光光度法測定含量。2. 3試劑2. 3. 1緩沖液(pHlO),稱取68g氯化(NHSC1),溶于300mL純水中，加570mL 濃氨水，用純水稀釋至lOOOmLo2.3.2甲醛厲溶液:稱取8g鹽酸疑胺(NHcOH HC1),溶于100mL純水中，加4mL 甲醛溶液(p(HCHO)=37%),用純水稀釋至200mLo2. 3. 3 L-抗壞血酸溶液(10名/ L):稱取1. OgL-抗壞血酸(C6H06),溶于不并稀釋至 100mL。此溶液易失效，可根據(jù)需要于臨用前配制。2. 3.4乙二胺四乙酸二鈉溶液(37g / L):稱取乙

7、二胺四乙酸二鈉(CioHxOsNa： 2H：0,簡稱 EDTA-2Na) 3. 7g,溶于水并稀釋至 100mL。2. 3. 5鐳標準貯備溶液:稱取0. 288g高鎰酸鉀(KmnO,)，溶于100mL純水中，加10mL硫酸溶液(c(l / 200=1 mol / L),加溫至70C以上，滴加草酸溶液(c (1 /2H：CA)=1 mol/L)至髙鐳酸鉀紅色消失為止。冷后轉(zhuǎn)移到lOOOmL容量瓶中, 用純水定容。此液1. OOmL含0. lOOmg鐳。2. 3.6鐳標準使用液:取10. OOmL鐳標準貯備溶液(16. 2. 3. 5),置于lOOmL容量瓶中， 用純水定容。此液1. OOmL含1

8、0. 0?g鐳。16. 2.4儀器、設備 2.4. 1分光光度計。2.4.2 25mL 比色管。2. 5分析步驟2. 5. 1取20mL水樣于比色管中。2.5.2另準備8支25mL比色管，分別加入鐳標準溶液(2. 3.6)0, 0. 10, 0. 20,0.40, 0.80, 1.20, 1.60 和 2. OOmL，各加純水至 20mL。2. 5. 3向水樣及標準系列管中各加1. OmL緩沖液(2. 3. 1)和1. OmL甲醛防溶液(2. 3. 2),混勻，放置 5mino2. 5.4加溫到2530C,各加1. OmL抗壞血酸溶液(2. 3. 3)和1. OmL EDTA-2N&溶液(2. 3. 4),充分混合，放置15mino2.5.5用試劑空口作參比，于450nm波長處，測定水樣及標準系列的吸光度。2.5.6繪制校認曲線，并查出水樣中猛的含量。2.6計算p(Mn)=m/V(21)式中：p(Mn)