灰分及礦物元素的測定

1、第五章第五章 灰分及礦物元素的測定灰分及礦物元素的測定 5.1 5.1 灰分的測定灰分的測定 5.1.1 5.1.1 概述概述 是指食品中有機(jī)物被灼燒或被完全氧化后剩是指食品中有機(jī)物被灼燒或被完全氧化后剩 余的無機(jī)殘留物。是標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)余的無機(jī)殘留物。是標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng) 指標(biāo)。指標(biāo)。 目前主要有三種有效的灰化方法：目前主要有三種有效的灰化方法： 用于測定大量樣品的用于測定大量樣品的； 用于高脂樣品用于高脂樣品( (如肉類和肉類制品如肉類和肉類制品) )中元素含量分中元素含量分 析的析的； 進(jìn)行揮發(fā)性元素分析時(shí)用的進(jìn)行揮發(fā)性元素分析時(shí)用的 ( (也稱簡單等離子體灰化或

2、低溫灰化也稱簡單等離子體灰化或低溫灰化) )。 灰分的種類：灰分的種類： 粗灰分粗灰分：食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物。：食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物。 水溶性灰分水溶性灰分：粗灰分中可溶解于水的部分。反映的是：粗灰分中可溶解于水的部分。反映的是 可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等元素的氧化物和鹽類的含量?？扇苄缘拟?、鈉、鈣、鎂等元素的氧化物和鹽類的含量。 水不溶性灰分水不溶性灰分：粗灰分中不可溶解于水的部分。反映：粗灰分中不可溶解于水的部分。反映 的是污染的泥沙和鐵、鋁等元素的氧化物及堿土金屬的的是污染的泥沙和鐵、鋁等元素的氧化物及堿土金屬的 堿式磷酸鹽的含量。堿式磷酸鹽的含量。 酸不溶性灰分酸不溶性灰分：樣品

3、中不溶性的礦物質(zhì)雜質(zhì)，反映的樣品中不溶性的礦物質(zhì)雜質(zhì)，反映的 是污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量。是污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量。 土壤礦物質(zhì)土壤礦物質(zhì)( (含大量硅酸鹽和蛋白石似的二氧化硅含大量硅酸鹽和蛋白石似的二氧化硅) ) 只溶解于氫溴酸或氟化氫溶液。只溶解于氫溴酸或氟化氫溶液。 灰分的堿度灰分的堿度是一種用于測定食品的酸堿平衡和測定礦是一種用于測定食品的酸堿平衡和測定礦 物質(zhì)含量，以檢測食品的摻雜情況的指標(biāo)。物質(zhì)含量，以檢測食品的摻雜情況的指標(biāo)。 灰分測定的意義灰分測定的意義 食品生產(chǎn)工藝的控制指標(biāo)食品生產(chǎn)工藝的控制指標(biāo) 判斷食品污染程度判斷食品污染程度 評

4、價(jià)食品加工精度評價(jià)食品加工精度 反映食品品質(zhì)，評估食品營養(yǎng)反映食品品質(zhì)，評估食品營養(yǎng) 品種鑒別與摻偽檢驗(yàn)品種鑒別與摻偽檢驗(yàn) 元素分析的前處理元素分析的前處理 反映植物生長的成熟度和自然條件對其的影響；反映植物生長的成熟度和自然條件對其的影響； 反映動(dòng)物品種、資料組分對其的影響。反映動(dòng)物品種、資料組分對其的影響。 常見食品的灰分含量常見食品的灰分含量 通常認(rèn)為動(dòng)物制品的灰分是一個(gè)恒定含量，但植物資通常認(rèn)為動(dòng)物制品的灰分是一個(gè)恒定含量，但植物資 源的情況卻是多種多樣的。源的情況卻是多種多樣的。 大部分新鮮食品的灰分含量不高于大部分新鮮食品的灰分含量不高于5%； 純凈的油類和脂的灰分一般很少或不含灰

5、分；純凈的油類和脂的灰分一般很少或不含灰分； 乳制品含有乳制品含有0.5%5.1%的灰分；的灰分； 水果、水果汁和瓜類含有水果、水果汁和瓜類含有0.2%0.6%的灰分，而干的灰分，而干 果含有較高的灰分（果含有較高的灰分（2.4%3.5%）；）； 面粉類和麥片類含有面粉類和麥片類含有0.3%4.3%的灰分，而含糠的的灰分，而含糠的 谷物及其制品比無糠的谷物及其制品灰分含量高谷物及其制品比無糠的谷物及其制品灰分含量高 ； 堅(jiān)果及其制品含有堅(jiān)果及其制品含有0.8%3.4%的灰分；的灰分； 肉、家禽和海產(chǎn)品類含有肉、家禽和海產(chǎn)品類含有0.7%1.3%的灰分，而腌熏的灰分，而腌熏 臘肉制品可含有臘肉制

6、品可含有6%的灰分，干牛肉含有高于的灰分，干牛肉含有高于11.6%的的 灰分（按濕基計(jì)算）。灰分（按濕基計(jì)算）。 例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時(shí)要用灰分例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時(shí)要用灰分 指標(biāo)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高指標(biāo)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高 20倍。倍。 富強(qiáng)粉應(yīng)為富強(qiáng)粉應(yīng)為 0.3 0.5 %， 標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為 0.6 0.9 %， 食食 品品 種種 類類 灰分含量灰分含量/%/% （按濕基計(jì)算）（按濕基計(jì)算） 谷物、面包、面制品谷物、面包、面制品 大米（糙米、大顆粒，生）大米（糙米、大顆粒，生） 玉米片（整粒，黃色）玉米片（整粒，黃色） 去胚玉米（整粒磨碎白色罐裝）去

7、胚玉米（整粒磨碎白色罐裝） 白米（大顆粒、生的、強(qiáng)化）白米（大顆粒、生的、強(qiáng)化） 小麥粒（整粒）小麥粒（整粒） 通心粉（干的、濃縮）通心粉（干的、濃縮） 黑麥面包黑麥面包 1.5 1.1 0.9 0.6 1.6 0.7 1.5 食食 品品 種種 類類 灰分含量灰分含量/%/% （按濕基計(jì)算）（按濕基計(jì)算） 乳制品乳制品 乳（未經(jīng)濃縮，液狀）乳（未經(jīng)濃縮，液狀） 乳（濃縮）乳（濃縮） 奶油（含鹽）奶油（含鹽） 奶油（半液體）奶油（半液體） 大豆人造奶油（硬狀，普通）大豆人造奶油（硬狀，普通） 普通低脂肪奶普通低脂肪奶 0.7 1.6 2.1 0.7 2.0 0.7 食食 品品 種種 類類 灰分含

8、量灰分含量/%/% （按濕基計(jì)算）（按濕基計(jì)算） 蔬菜、水果蔬菜、水果 蘋果（帶皮，未加工）蘋果（帶皮，未加工） 香蕉（未加工）香蕉（未加工） 櫻桃（甜，未加工）櫻桃（甜，未加工） 葡萄干葡萄干 土豆（帶皮，未加工）土豆（帶皮，未加工） 西紅柿（紅色，成熟，未加工）西紅柿（紅色，成熟，未加工） 0.3 0.8 0.5 1.8 1.6 0.4 食食 品品 種種 類類 灰分含量灰分含量/%/% （按濕基計(jì)算）（按濕基計(jì)算） 肉、家禽、魚類肉、家禽、魚類 鮮雞蛋（全部，未經(jīng)加工，新鮮）鮮雞蛋（全部，未經(jīng)加工，新鮮） 魚片（去骨、糊狀或涂面包屑油炸）魚片（去骨、糊狀或涂面包屑油炸） 豬肉（新鮮，腿心，

9、全部、未加工）豬肉（新鮮，腿心，全部、未加工） 漢堡包（單層小餡餅，普通的）漢堡包（單層小餡餅，普通的） 雞肉（烤或炸，胸脯肉，未經(jīng)加工）雞肉（烤或炸，胸脯肉，未經(jīng)加工） 牛肉（頸肉，烤前腿，未經(jīng)加工）牛肉（頸肉，烤前腿，未經(jīng)加工） 0.9 2.5 0.9 1.7 1.0 0.9 5.1.2 灰分的測定灰分的測定 1. 原理：原理： 樣品經(jīng)炭化后，在樣品經(jīng)炭化后，在500600的馬福爐（高溫爐）的馬福爐（高溫爐） 中灼燒，得殘留物，經(jīng)稱量后計(jì)算樣品的總灰分中灼燒，得殘留物，經(jīng)稱量后計(jì)算樣品的總灰分。 水分和揮發(fā)成分蒸發(fā)；在有氧條件下，有機(jī)物被水分和揮發(fā)成分蒸發(fā)；在有氧條件下，有機(jī)物被 灼燒成二

10、氧化碳和氮的氧化物；大部分的礦物質(zhì)轉(zhuǎn)化灼燒成二氧化碳和氮的氧化物；大部分的礦物質(zhì)轉(zhuǎn)化 成氧化物、硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物和硅酸鹽。成氧化物、硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物和硅酸鹽。 在這種灰化方法中，一些元素如硒、砷、鉛、鎘、在這種灰化方法中，一些元素如硒、砷、鉛、鎘、 汞可被部分揮發(fā)，因此，如樣品灰化后要用于特殊元汞可被部分揮發(fā)，因此，如樣品灰化后要用于特殊元 素分析時(shí)，必須選擇其他方法。素分析時(shí)，必須選擇其他方法。 高溫爐、坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平高溫爐、坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平 鹽酸（鹽酸（1:4）、三氯化鐵溶液、硝酸、過氧化氫、辛）、三氯化鐵溶液、硝酸、過氧化氫、辛 醇醇 灰化容器（

11、坩堝）灰化容器（坩堝） 種類：素?zé)邵釄濉⑹③釄?、蒸發(fā)皿種類：素?zé)邵釄?、石英坩堝、蒸發(fā)皿 鎳坩堝、鉑金坩堝鎳坩堝、鉑金坩堝 大?。焊鶕?jù)樣品性狀及灰分含量選擇大?。焊鶕?jù)樣品性狀及灰分含量選擇 取樣量：取樣量：根據(jù)試樣的種類和性狀來決定（根據(jù)試樣的種類和性狀來決定（110g） 2. 儀器儀器 3. 試劑試劑 4.測定條件的選擇測定條件的選擇 灰化條件的選擇灰化條件的選擇 1. 灰化容器灰化容器坩堝坩堝 坩堝蓋子與坩堝要配套。坩堝蓋子與坩堝要配套。 坩堝材質(zhì)有多種，常用的有：坩堝材質(zhì)有多種，常用的有： 素瓷素瓷 鉑金鉑金 石英石英 素瓷坩堝素瓷坩堝 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫可達(dá)耐高溫可達(dá) 1200

12、，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格低廉，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格低廉 。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、豆耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、豆 類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次使類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次使 用后，往往難以得到恒重。用后，往往難以得到恒重。 溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。 鉑坩堝鉑坩堝 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫耐高溫 達(dá)達(dá)1773，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐HF,吸濕吸濕 性小。性小。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 價(jià)格昂貴，約為黃金的價(jià)格昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免丟倍，要有專人保管，免丟 失。失。 使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或

13、發(fā)脆。使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。 灰化溫度灰化溫度 灰化溫度根據(jù)樣品中無機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量選灰化溫度根據(jù)樣品中無機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量選 擇，一般為擇，一般為500550 。 例如：魚類及海產(chǎn)品、谷類及其制品、乳制品例如：魚類及海產(chǎn)品、谷類及其制品、乳制品 550； 果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品525 ； 個(gè)別樣品個(gè)別樣品(如谷類飼料如谷類飼料)可以達(dá)到可以達(dá)到600。 灰化溫度過高，灰化溫度過高，將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損 失，而且磷酸鹽、硅酸鹽類也會(huì)熔融，特碳粒包藏起失，而且磷酸鹽、硅酸鹽類也會(huì)熔融，特碳粒包藏起

14、 來，使碳粒無法氧化；來，使碳粒無法氧化； 灰化溫度過低，灰化溫度過低，則灰化速度慢、時(shí)間長，不易灰化則灰化速度慢、時(shí)間長，不易灰化 完全，也不利于除去過剩的堿（堿性食品完全，也不利于除去過剩的堿（堿性食品)吸收的二氧吸收的二氧 化碳?；?。 灰化時(shí)間灰化時(shí)間 一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在 并達(dá)到恒重為止?；一吝_(dá)到恒重的時(shí)間因試樣不同并達(dá)到恒重為止?；一吝_(dá)到恒重的時(shí)間因試樣不同 而異，一般需而異，一般需25小時(shí)。應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀注小時(shí)。應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀注 意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程

15、度。鐵含量高的鐵含量高的 試樣，殘灰呈褐色試樣，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的試樣，殘灰呈藍(lán)錳、銅含量高的試樣，殘灰呈藍(lán) 綠色綠色；有時(shí)即使殘灰表面呈白色，但灼燒不完全，內(nèi)；有時(shí)即使殘灰表面呈白色，但灼燒不完全，內(nèi) 部仍會(huì)殘留炭粒。部仍會(huì)殘留炭粒。 加速灰化的方法加速灰化的方法 有些樣品難于灰化，如含磷較多有些樣品難于灰化，如含磷較多 的谷物及其制品。磷酸過剩于陽離子的谷物及其制品。磷酸過剩于陽離子 ，灰化過程中易形成，灰化過程中易形成KH2PO4KH2PO4、 NaH2PO4NaH2PO4等，會(huì)熔融而包住等，會(huì)熔融而包住C C粒，即粒，即 使灰化相當(dāng)長時(shí)間也達(dá)不到恒重。對使灰化相當(dāng)長時(shí)間也達(dá)不到

16、恒重。對 這類樣品，可采用下述方法加速灰化這類樣品，可采用下述方法加速灰化 ： 樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰 化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，化容器邊緣慢慢加入少量無離子水， 使殘灰充分濕潤（不可直接灑在殘灰使殘灰充分濕潤（不可直接灑在殘灰 上，以防殘灰飛揚(yáng)損失），用玻璃棒上，以防殘灰飛揚(yáng)損失），用玻璃棒 研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的C C 粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用 水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸 ，至，至 120 130120 130烘箱內(nèi)干燥，再

17、灼燒烘箱內(nèi)干燥，再灼燒 至恒重。至恒重。 （2 2）添加硝酸、乙醇、碳酸銨、雙氧水，）添加硝酸、乙醇、碳酸銨、雙氧水， 這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全消失，不會(huì)增加殘這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全消失，不會(huì)增加殘 灰的質(zhì)量。灰的質(zhì)量。 糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加 速。速。 加入加入 MgAc2MgAc2、Mg(NO3)2 Mg(NO3)2 等助灰化劑，這等助灰化劑，這 類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰 不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮 短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了短灰化時(shí)間

18、，但產(chǎn)生了MgOMgO會(huì)增重，也應(yīng)做空會(huì)增重，也應(yīng)做空 白試驗(yàn)。白試驗(yàn)。 添加添加 MgOMgO、CaCO3 CaCO3 等惰性不熔物等惰性不熔物 質(zhì)，它們的作用純屬機(jī)械性，它們和灰質(zhì)，它們的作用純屬機(jī)械性，它們和灰 分混雜在一起，使分混雜在一起，使C C粒不受覆蓋，應(yīng)做粒不受覆蓋，應(yīng)做 空白試驗(yàn)，因?yàn)樗鼈兪箽埢以鲋??？瞻自囼?yàn)，因?yàn)樗鼈兪箽埢以鲋亍?取樣量取樣量 根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為 10 100 mg 。 通常：通常： 乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取 12g 。 谷物及制品、

19、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取 35 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。 水果及制品取水果及制品取 20g 、油脂取、油脂取50 g 。 總灰分的測定方法（以瓷坩堝為例）總灰分的測定方法（以瓷坩堝為例） 恒重恒重 取出取出 入干燥器冷卻入干燥器冷卻 30 分鐘分鐘 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算不恒重不恒重 灰化灰化1小時(shí)小時(shí) 炭化樣品炭化樣品 瓷坩堝瓷坩堝 的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備 馬福爐馬福爐 的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備 稱樣品稱樣品 （2） 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 液體樣品：液體樣品：稱量，蒸干稱量，蒸干 高水分樣品：高水分樣品：勻漿后，

20、稱量，烘干勻漿后，稱量，烘干 低水分谷物、豆類等固體樣品：低水分谷物、豆類等固體樣品：粉碎后，稱量粉碎后，稱量 高脂肪樣品：高脂肪樣品：勻樣，稱樣，抽脂勻樣，稱樣，抽脂 高糖樣品：高糖樣品：勻樣，稱樣，蒸干（加勻樣，稱樣，蒸干（加12d橄欖油等橄欖油等消泡消泡 劑）劑） 酸煮酸煮洗滌洗滌編號編號灼燒灼燒灼燒灼燒稱重稱重稱重稱重 5. 測定方法測定方法 （1）瓷坩堝準(zhǔn)備）瓷坩堝準(zhǔn)備 （3）炭化）炭化 （4）灰化（）灰化（500550，216h） 6. 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 電爐電爐 100% 12 13 mm mm 灰分 5.1.3 水溶性灰分和水不溶性灰分的測定水溶性灰分和水不溶性灰分的測定 坩堝

21、坩堝 去離子水去離子水 煮煮 沸沸 去離子水去離子水 洗滌洗滌 殘?jiān)葰堅(jiān)冗^過 濾濾 坩堝坩堝干干 燥燥灼燒灼燒稱稱 重重 % 100% 12 14 水不溶性灰分總灰分水溶性灰分 水不溶性灰分 mm mm 5.1.4 酸不溶性灰分的測定酸不溶性灰分的測定 坩堝坩堝 鹽酸溶液鹽酸溶液 煮煮 沸沸 去離子水去離子水 洗滌洗滌 殘?jiān)葰堅(jiān)冗^過 濾濾 坩堝坩堝干干 燥燥灼燒灼燒稱稱 重重 100% 12 15 mm mm 酸不溶性灰分 5.1.5 5.1.5 灰分的堿度灰分的堿度 水果類和蔬菜類的灰分為堿性水果類和蔬菜類的灰分為堿性( (CaCa、MgMg、K K、Na)Na)， 肉類和一些谷物類

22、的灰分是酸性的肉類和一些谷物類的灰分是酸性的( (P P、S S、C1)C1)， 灰分的堿度已經(jīng)被作為水果和果汁的一種質(zhì)量指標(biāo)?；曳值膲A度已經(jīng)被作為水果和果汁的一種質(zhì)量指標(biāo)。 檸檬酸鹽、蘋果酸鹽和酒石酸鹽在灼燒時(shí)產(chǎn)生的碳酸檸檬酸鹽、蘋果酸鹽和酒石酸鹽在灼燒時(shí)產(chǎn)生的碳酸 鹽、磷酸鹽會(huì)干擾此測定。鹽、磷酸鹽會(huì)干擾此測定。 此方法已經(jīng)用于計(jì)算食品的酸堿平衡。此方法已經(jīng)用于計(jì)算食品的酸堿平衡。 測定灰分堿度的操作步驟如下：測定灰分堿度的操作步驟如下： (1) (1)將灰分移入容器中將灰分移入容器中( (總灰分或水不溶性灰分總灰分或水不溶性灰分) )， 并精確添加并精確添加1010mL 0.1mol/L

23、mL 0.1mol/L的的HClHCl。 (2) (2)必要時(shí)添加沸水并在水浴中加熱。必要時(shí)添加沸水并在水浴中加熱。 (3) (3)冷卻，定容。冷卻，定容。 (4) (4)用用0.0.1mol/L1mol/L標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)NaOHNaOH溶液滴定過量的溶液滴定過量的HClHCl，用用 甲基橙作指示劑。甲基橙作指示劑。 (5) (5)以以mL(1mol/LmL(1mol/L酸酸)/100)/100g g樣品為表示單位。樣品為表示單位。 不溶性灰分堿度也可用甲基橙作指示劑，用不溶性灰分堿度也可用甲基橙作指示劑，用 0.10.1mol/L HClmol/L HCl直接滴定進(jìn)行測定。直接滴定進(jìn)行測定。 5.

24、2 礦物元素的測定礦物元素的測定 5.2.1 概述概述 一、礦物質(zhì)在膳食中的重要性一、礦物質(zhì)在膳食中的重要性 膳食中的礦物質(zhì)主要有膳食中的礦物質(zhì)主要有Ca、P、Na、K、Mg、Cl 和和S，成人每天至少需要成人每天至少需要100mg這些礦物質(zhì)，每一種礦這些礦物質(zhì)，每一種礦 物質(zhì)在人體內(nèi)都有其特殊的功能，如果日常膳食中這物質(zhì)在人體內(nèi)都有其特殊的功能，如果日常膳食中這 些礦物質(zhì)不能正常供給，肌體就會(huì)發(fā)生病變。如：些礦物質(zhì)不能正常供給，肌體就會(huì)發(fā)生病變。如： 人體中大約人體中大約98%的鈣和的鈣和80%的磷存在于骨骼中的磷存在于骨骼中; Mg、K、Ca、Na則與神經(jīng)傳導(dǎo)和肌肉收縮有關(guān)則與神經(jīng)傳導(dǎo)和肌

25、肉收縮有關(guān); 胃中的鹽酸對膳食中的礦物質(zhì)溶解及吸收有很大的影胃中的鹽酸對膳食中的礦物質(zhì)溶解及吸收有很大的影 響。響。 另外還有每天需要量很少另外還有每天需要量很少( (以毫克計(jì)以毫克計(jì)) )的的1010種種微量微量 元素元素，包括，包括Fe、I、Zn、Cu、Cr、Mn，Mo、F、Se和和 Si。在維持機(jī)體的功能方面，每種元素都有其特殊的在維持機(jī)體的功能方面，每種元素都有其特殊的 生理作用，如：生理作用，如： 鐵是血紅蛋白和肌紅蛋白分子的組成成分，與細(xì)鐵是血紅蛋白和肌紅蛋白分子的組成成分，與細(xì) 胞間傳送氧氣的功能有關(guān)。胞間傳送氧氣的功能有關(guān)。 還有一類元素被稱為還有一類元素被稱為超微量礦物元素超

26、微量礦物元素，目前正處，目前正處 于研究階段，還不能明確解釋其生物作用，這類礦物于研究階段，還不能明確解釋其生物作用，這類礦物 質(zhì)包括：質(zhì)包括：V、Sn、Ni、As和和B。 Pb, Hg、Cd和和Al等等礦物元素則已被證明對人體有礦物元素則已被證明對人體有 毒，因此在膳食中應(yīng)該避免攝入；某些必需礦物質(zhì)如毒，因此在膳食中應(yīng)該避免攝入；某些必需礦物質(zhì)如F 和和Se，在正常的飲食水平下，它們對生物機(jī)能是有益在正常的飲食水平下，它們對生物機(jī)能是有益 的，但如果攝入過多對人體則有危害。的，但如果攝入過多對人體則有危害。 二、食品加工中的礦物質(zhì)二、食品加工中的礦物質(zhì) 天然食品中含有非常豐富的礦物質(zhì)，如乳是

27、鈣的一個(gè)天然食品中含有非常豐富的礦物質(zhì)，如乳是鈣的一個(gè) 很好的來源很好的來源； 在食品加工中，有時(shí)加入食鹽可降低水分活度從而起在食品加工中，有時(shí)加入食鹽可降低水分活度從而起 到保護(hù)作用，并因而提高了食品中鈉的含量；到保護(hù)作用，并因而提高了食品中鈉的含量； 在強(qiáng)化食品中允許添加高于天然含量的礦物質(zhì)，如通在強(qiáng)化食品中允許添加高于天然含量的礦物質(zhì)，如通 常在早餐食品中添加常在早餐食品中添加CaCa、FeFe、ZnZn等礦物質(zhì)，在食鹽中等礦物質(zhì)，在食鹽中 加碘；加碘； 食品的一些加工過程會(huì)導(dǎo)致礦物質(zhì)的損失，如：食品的一些加工過程會(huì)導(dǎo)致礦物質(zhì)的損失，如：P P、 ZnZn、MgMg、CrCr、CuCu等

28、主要存在于麩皮；等主要存在于麩皮； 水是食品加工過程中的一個(gè)要素。水是食品加工過程中的一個(gè)要素。 食品中礦物質(zhì)的含量對食品的營養(yǎng)價(jià)值、潛在毒食品中礦物質(zhì)的含量對食品的營養(yǎng)價(jià)值、潛在毒 性、適當(dāng)?shù)募庸すに嚭桶踩缘染哂蟹浅Ｖ匾囊饬x。性、適當(dāng)?shù)募庸すに嚭桶踩缘染哂蟹浅Ｖ匾囊饬x。 三、礦物元素含量測定的常用方法三、礦物元素含量測定的常用方法 現(xiàn)代儀器已有可能一次完成對所有礦物質(zhì)的測定，現(xiàn)代儀器已有可能一次完成對所有礦物質(zhì)的測定， 而且其檢測限可達(dá)到十億分之一（而且其檢測限可達(dá)到十億分之一（1010-10 -10），但這些分 ），但這些分 析儀器的價(jià)格比較昂貴。析儀器的價(jià)格比較昂貴。 大量樣品的

29、分析需要自動(dòng)化儀器，而用于零星樣大量樣品的分析需要自動(dòng)化儀器，而用于零星樣 品的幾種礦物質(zhì)的分析則不需要太多的費(fèi)用，一般有品的幾種礦物質(zhì)的分析則不需要太多的費(fèi)用，一般有 兩種方法可供選擇：兩種方法可供選擇： 把樣品送到有關(guān)檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行分析；把樣品送到有關(guān)檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行分析； 運(yùn)用傳統(tǒng)的分析方法進(jìn)行分析。如重量分析、運(yùn)用傳統(tǒng)的分析方法進(jìn)行分析。如重量分析、 滴定分析、比色分析以及電化學(xué)分析法。滴定分析、比色分析以及電化學(xué)分析法。 5.2.2 鈣的測定鈣的測定 一、概述一、概述 1 測定意義測定意義 鈣是人體鈣是人體含量最多含量最多的一種無機(jī)元素，出生時(shí)體的一種無機(jī)元素，出生時(shí)體 內(nèi)含鈣總量約為內(nèi)含

30、鈣總量約為28g，成年時(shí)達(dá)成年時(shí)達(dá)8501200g，相相 當(dāng)于體重的當(dāng)于體重的1.5%2.0%。99%集中于集中于骨路骨路和和牙牙 齒齒中，其余中，其余1%，有一半與檸檬酸整合或與蛋白，有一半與檸檬酸整合或與蛋白 質(zhì)結(jié)合；另一半則以離子狀態(tài)存在于軟組織、質(zhì)結(jié)合；另一半則以離子狀態(tài)存在于軟組織、 細(xì)胞外液和血液中，與骨骼鈣維持著動(dòng)態(tài)平衡，細(xì)胞外液和血液中，與骨骼鈣維持著動(dòng)態(tài)平衡， 維持體內(nèi)細(xì)胞正常生理狀態(tài)的需要。維持體內(nèi)細(xì)胞正常生理狀態(tài)的需要。 生理功能：生理功能：構(gòu)成骨骼和牙齒構(gòu)成骨骼和牙齒；維持神經(jīng)與肌維持神經(jīng)與肌 肉活動(dòng)；促進(jìn)體內(nèi)某些酶的活性肉活動(dòng)；促進(jìn)體內(nèi)某些酶的活性；參與血凝參與血凝

31、過程、激素分泌、維持體液酸堿平衡以及細(xì)過程、激素分泌、維持體液酸堿平衡以及細(xì) 胞內(nèi)膠質(zhì)穩(wěn)定性胞內(nèi)膠質(zhì)穩(wěn)定性 我國推薦每日膳食中鈣供給量為我國推薦每日膳食中鈣供給量為8001000mg。 成年男女成年男女600mg/d; 孕婦孕婦 8001500mg/d 乳母乳母 2000mg/d 2、食品中的鈣含量、食品中的鈣含量 鈣的食物來源應(yīng)考慮二個(gè)方面，鈣含量及吸收利用率。鈣的食物來源應(yīng)考慮二個(gè)方面，鈣含量及吸收利用率。 奶與奶制品含鈣豐富吸收率也高，是理想的鈣來源。奶與奶制品含鈣豐富吸收率也高，是理想的鈣來源。 水產(chǎn)品中小蝦皮含鈣特別多，其次是海帶、發(fā)菜等含水產(chǎn)品中小蝦皮含鈣特別多，其次是海帶、發(fā)菜等

32、含 量也非常豐富。量也非常豐富。 豆和豆制品以及油料種子和蔬菜含鈣也較高。特別突豆和豆制品以及油料種子和蔬菜含鈣也較高。特別突 出的有黃豆及其制品，黑豆、赤小豆、各種瓜子、芝出的有黃豆及其制品，黑豆、赤小豆、各種瓜子、芝 麻醬等。麻醬等。 食品中鈣的強(qiáng)化：食品中鈣的強(qiáng)化： 食品中有效鈣量食品中有效鈣量 有效鈣量有效鈣量 =（鈣重（鈣重/鈣相對分子質(zhì)量鈣相對分子質(zhì)量 草草 酸重酸重/草酸相對分子質(zhì)量）草酸相對分子質(zhì)量）鈣相對分子鈣相對分子 質(zhì)量質(zhì)量 含草酸多的蔬菜有時(shí)不僅要測定鈣的量含草酸多的蔬菜有時(shí)不僅要測定鈣的量 ，還要測定草酸的量。，還要測定草酸的量。 目前鈣制劑產(chǎn)品目前鈣制劑產(chǎn)品 第一代

33、：以無機(jī)鹽為主第一代：以無機(jī)鹽為主 A：動(dòng)物鮮骨、珍珠粉、貝殼（多羥基磷酸鈣、）：動(dòng)物鮮骨、珍珠粉、貝殼（多羥基磷酸鈣、） B：碳酸鈣礦石、化學(xué)合成碳酸鈣、碳酸氫鈣、氯化鈣：碳酸鈣礦石、化學(xué)合成碳酸鈣、碳酸氫鈣、氯化鈣 第二代：以有機(jī)鹽為主第二代：以有機(jī)鹽為主 乳酸鈣、葡萄糖酸鈣、乙酸鈣、檸檬酸鈣等乳酸鈣、葡萄糖酸鈣、乙酸鈣、檸檬酸鈣等 第三代：具有生物活性結(jié)構(gòu)的有機(jī)鈣第三代：具有生物活性結(jié)構(gòu)的有機(jī)鈣 L-蘇糖酸鈣、蘇糖酸鈣、L-天冬氨酸鈣及甘氨酸鈣天冬氨酸鈣及甘氨酸鈣 3 3、鈣的測定方法、鈣的測定方法 高錳酸鉀法、高錳酸鉀法、 絡(luò)合滴定法、絡(luò)合滴定法、 原子發(fā)射光譜法、原子發(fā)射光譜法、 原

34、子吸收法原子吸收法 三、高錳酸鉀法三、高錳酸鉀法 1 原理原理 本方法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)。本方法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)。 樣品樣品灰化灰化溶解溶解草酸鈣沉淀草酸鈣沉淀洗滌洗滌溶解溶解草草 酸游離出來酸游離出來滴定。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，滴定。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量， 可計(jì)算出食品中鈣的含量。反應(yīng)式如下：可計(jì)算出食品中鈣的含量。反應(yīng)式如下： CaCl2 (NH4) 2C2O4 CaC2O42NH4 C1 CaC2O4 + H 2SO4 CaSO4+ H2C2O4 5H2C2O4 2KMnO4 3H2SO4 K2SO42MnSO4 10CO2+8H2O 鹽酸鹽酸草酸草酸水水硫酸硫

35、酸 高錳酸鉀高錳酸鉀 2 主要試劑主要試劑 0.02mol/L 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 3測定方法測定方法 （1）樣品處理樣品處理 （2）測定）測定 水水 稱取高錳酸鉀稱取高錳酸鉀煮煮 沸沸 砂芯漏斗砂芯漏斗 過過 濾濾 草酸鈉草酸鈉 標(biāo)定標(biāo)定 樣品樣品灰化灰化溶解溶解鹽酸鹽酸水水轉(zhuǎn)移定容轉(zhuǎn)移定容 樣液樣液 草酸銨草酸銨草酸鈣草酸鈣 離心離心沉淀沉淀 硫酸硫酸草酸草酸 滴定滴定 高錳酸鉀高錳酸鉀調(diào)調(diào)pH值值 4. 計(jì)算計(jì)算 式中：式中：CKMnO4溶液濃度，溶液濃度，mol/L; VKMnO4溶液耗用體積，溶液耗用體積，mL; V1用于測定的樣液體積，用于測定的樣液體積，mL; V2

36、樣液定容體積，樣液定容體積，mL; m樣品質(zhì)量樣品質(zhì)量,g; 40.08鈣的摩爾質(zhì)量，鈣的摩爾質(zhì)量，g/mol. 100 08.40 2 5 100/ 2 1 V V m VC gmg鈣 濕法灰化是一種使用酸、氧化劑或兩者的混合物濕法灰化是一種使用酸、氧化劑或兩者的混合物 氧化有機(jī)物的方法。氧化有機(jī)物的方法。 該灰化過程中，礦物質(zhì)在沒有揮發(fā)的情況下被溶該灰化過程中，礦物質(zhì)在沒有揮發(fā)的情況下被溶 解，因此可作為一種適合于特殊元素分析的樣品預(yù)處解，因此可作為一種適合于特殊元素分析的樣品預(yù)處 理方法。濕法灰化通常比干法灰化更廣泛地用于特殊理方法。濕法灰化通常比干法灰化更廣泛地用于特殊 元素的分析。元

37、素的分析。 此方法往往使用硝酸和高氯酸，因此必需使用特此方法往往使用硝酸和高氯酸，因此必需使用特 制的通風(fēng)櫥，而且消化脂肪樣品時(shí)必須小心謹(jǐn)慎。制的通風(fēng)櫥，而且消化脂肪樣品時(shí)必須小心謹(jǐn)慎。 低溫等離子灰化低溫等離子灰化是一種特殊的干法灰化方法，它是一種特殊的干法灰化方法，它 利用電磁場產(chǎn)生的初生態(tài)氧，在低真空的條件下氧化利用電磁場產(chǎn)生的初生態(tài)氧，在低真空的條件下氧化 食品。在一個(gè)比馬福爐溫度低得多的條件下灰化樣品，食品。在一個(gè)比馬福爐溫度低得多的條件下灰化樣品， 以防止元素的揮發(fā)，灰分物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)保持良好。以防止元素的揮發(fā)，灰分物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)保持良好。 與典型的干法灰化相比，損失的微量元素少，

38、使與典型的干法灰化相比，損失的微量元素少，使 用的低溫用的低溫( (小于小于150)150)通常使細(xì)微的晶體結(jié)構(gòu)保持不變通常使細(xì)微的晶體結(jié)構(gòu)保持不變 在灰化易揮發(fā)性鹽樣品時(shí)，它可能是首選的方法。主在灰化易揮發(fā)性鹽樣品時(shí)，它可能是首選的方法。主 要缺點(diǎn)是樣品容量小和設(shè)備的損耗。要缺點(diǎn)是樣品容量小和設(shè)備的損耗。 微波灰化微波灰化也稱為也稱為“微波輔助化學(xué)微波輔助化學(xué)” 使用程序化的微波濕法消化器，系統(tǒng)可以程序升使用程序化的微波濕法消化器，系統(tǒng)可以程序升 溫，先脫水，然后灰化，同時(shí)可控制真空度和溫度，溫，先脫水，然后灰化，同時(shí)可控制真空度和溫度， 與馬福爐相比縮短了灰化時(shí)間，如面粉的微波濕法與馬福爐

39、相比縮短了灰化時(shí)間，如面粉的微波濕法 灰化只需灰化只需1020min。對于植物樣品對于植物樣品(除銅的測定外除銅的測定外)， 用微波系統(tǒng)灰化用微波系統(tǒng)灰化20min就足夠了，而要得到類似的結(jié)就足夠了，而要得到類似的結(jié) 果，用馬福爐則需要果，用馬福爐則需要40min4h。 四、四、EDTA滴定法滴定法 1.原理原理 在在pH12-14時(shí)，時(shí)，Ca2+可與可與EDTA作用生成穩(wěn)定的作用生成穩(wěn)定的EDTA-Ca 絡(luò)合物，可直接滴定。終點(diǎn)指示劑為鈣指示劑（絡(luò)合物，可直接滴定。終點(diǎn)指示劑為鈣指示劑（NN），）， NN水溶液在水溶液在PH11時(shí)為純藍(lán)色，可與時(shí)為純藍(lán)色，可與Ca2+ 結(jié)合生成酒紅結(jié)合生成酒

40、紅 色的色的NN- Ca2+，其穩(wěn)定性比其穩(wěn)定性比EDTACa2+ 小，在滴定過程小，在滴定過程 中中EDTA首先與游離首先與游離Ca2+結(jié)合，接近終點(diǎn)時(shí)結(jié)合，接近終點(diǎn)時(shí)EDTA奪取奪取 NNCa2+中的中的Ca2+ ，使溶液從使溶液從酒紅色酒紅色變成變成純藍(lán)色純藍(lán)色，即為，即為 滴定終點(diǎn)。根據(jù)滴定終點(diǎn)。根據(jù)EDTA的消耗量，即可計(jì)算出鈣的含量。的消耗量，即可計(jì)算出鈣的含量。 Ca2+ + EDTA EDTA-Ca Ca2+ + NN（藍(lán)色）藍(lán)色）NN-Ca2+ （酒紅色）酒紅色） 2.試劑試劑 鈣指示劑鈣指示劑 1%KCN 0.05mol/L 檸檬酸鈉溶液檸檬酸鈉溶液 2mol/L NaOH

41、 6mol/L HCl 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2mg/ml） EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L） 3. 測定測定 （1）樣品處理）樣品處理 同前同前 （2）測定）測定 4 計(jì)算計(jì)算 樣液樣液調(diào)調(diào)pH除干擾除干擾滴定滴定 NaOH 鈣指示劑鈣指示劑 EDTA 氰氰 化化 鉀鉀 檸檬酸鈉檸檬酸鈉 100100/ 2 1 0 V V m TVV gmg鈣 注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)： 滴定是用的樣品量隨鈣含量而定，最適滴定是用的樣品量隨鈣含量而定，最適 合的范圍是合的范圍是5-50g5-50g； 加鈣紅指示劑后，不能放置過久，否則加鈣紅指示劑后，不能放置過久，否則 終點(diǎn)發(fā)灰，不明顯；終點(diǎn)

42、發(fā)灰，不明顯； 氰化鉀用來消除鋅、銅、鐵、鋁、鉛等氰化鉀用來消除鋅、銅、鐵、鋁、鉛等 的干擾，檸檬酸鈉防止鈣和磷結(jié)合形成的干擾，檸檬酸鈉防止鈣和磷結(jié)合形成 磷酸鈣；磷酸鈣； 滴定時(shí)的滴定時(shí)的pHpH應(yīng)為應(yīng)為12-1412-14，過高過低指示，過高過低指示 劑變紅，滴不出終點(diǎn)。劑變紅，滴不出終點(diǎn)。 五五 原子吸收法原子吸收法 1原理原理 樣品經(jīng)濕消化后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，樣品經(jīng)濕消化后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中， 經(jīng)火焰原子化后，吸收經(jīng)火焰原子化后，吸收422.7nm共振線，其吸收量與含量共振線，其吸收量與含量 成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 2試劑試劑 要求使

43、用去離子水，優(yōu)級純試劑要求使用去離子水，優(yōu)級純試劑 鹽酸、硝酸、高氯酸、鹽酸、硝酸、高氯酸、0.5mol/L硝酸溶液硝酸溶液 混合酸消化液：硝酸十高氯酸混合酸消化液：硝酸十高氯酸(4：1)。 鑭溶液鑭溶液(La 50g/L) 氧化鑭氧化鑭58.7g溶于溶于250ml HCl,稀釋至稀釋至1L 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：25ug鈣鈣/mL（CaCO3 ）鹽酸溶解，配制鹽酸溶解，配制 鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液（鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液（5，10，20ug鈣鈣/mL）吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)液，加鑭吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)液，加鑭 溶液溶液5ml，0.5mol/L HCl 稀釋至稀釋至25ml。 3 儀器儀器 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì) 4

44、測定測定 （1）樣品制備）樣品制備 （2）樣品處理）樣品處理 （3）測定）測定 稱樣稱樣消化消化除硝酸除硝酸定容定容 混合酸混合酸鑭溶液鑭溶液去離子水去離子水 將消化好的樣液、試劑空白液和各元素的標(biāo)準(zhǔn)系將消化好的樣液、試劑空白液和各元素的標(biāo)準(zhǔn)系 列分別導(dǎo)入火焰進(jìn)行測定。列分別導(dǎo)入火焰進(jìn)行測定。 （4 4）計(jì)算）計(jì)算 以各濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液與對應(yīng)的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)以各濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液與對應(yīng)的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線。曲線。 測定用樣品液及試劑空白液標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濃度值測定用樣品液及試劑空白液標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濃度值 ( (C C及及C C0 0) ) 1000 100 0 m fVCC X 5.2.3 鐵的測定

45、鐵的測定 一、概述一、概述 1 測定意義測定意義 鐵是人體必需微量元素中含量最多的一種，鐵是人體必需微量元素中含量最多的一種，總量約為總量約為 45g。 鐵為血紅蛋白與肌紅蛋白、細(xì)胞色素鐵為血紅蛋白與肌紅蛋白、細(xì)胞色素A以及某些呼吸以及某些呼吸 酶的成分，參與體內(nèi)氧與二氧化碳的轉(zhuǎn)運(yùn)、交換和組織呼酶的成分，參與體內(nèi)氧與二氧化碳的轉(zhuǎn)運(yùn)、交換和組織呼 吸過程。吸過程。 鐵缺乏時(shí)對人體的影響：鐵缺乏時(shí)對人體的影響：工作效率降低、學(xué)習(xí)能力下工作效率降低、學(xué)習(xí)能力下 降，冷漠呆板；缺鐵兒童易煩躁，抗感染抵抗力下降。此降，冷漠呆板；缺鐵兒童易煩躁，抗感染抵抗力下降。此 外，常有出現(xiàn)心慌、氣短、頭暈、眼花、精

46、力不集中。外，常有出現(xiàn)心慌、氣短、頭暈、眼花、精力不集中。 我國建議鐵的日供給量為：成年男子我國建議鐵的日供給量為：成年男子12mg，成年女成年女 子為子為18mg，孕婦、乳母為孕婦、乳母為28mg。其其NOAEL為為65mg 2 食品中的鐵含量食品中的鐵含量 膳食中的鐵良好來源為動(dòng)物肝臟、動(dòng)物全血、畜膳食中的鐵良好來源為動(dòng)物肝臟、動(dòng)物全血、畜 禽肉類、魚類。蔬菜中含鐵量不高，在植物性食物如禽肉類、魚類。蔬菜中含鐵量不高，在植物性食物如 油菜、莧菜、菠菜、韭菜等鐵吸收率、利用率較動(dòng)物油菜、莧菜、菠菜、韭菜等鐵吸收率、利用率較動(dòng)物 性食物要低。性食物要低。 如大米為如大米為1%，玉米和黑豆為，玉

47、米和黑豆為3%萵苣為萵苣為4%。、。、 小麥、面粉為小麥、面粉為5%，魚為，魚為11%，血紅蛋白為，血紅蛋白為25%，動(dòng)物，動(dòng)物 肉、肝為肉、肝為22%， 蛋類因存在一種磷酸糖蛋白蛋類因存在一種磷酸糖蛋白卵黃高磷蛋白的卵黃高磷蛋白的 干擾，吸收率僅達(dá)干擾，吸收率僅達(dá)3。 牛奶是一種貧鐵食物，且吸收率不高。牛奶是一種貧鐵食物，且吸收率不高。 3 3、鐵的測定方法、鐵的測定方法 硫氰酸鉀比色法硫氰酸鉀比色法 鄰二氮菲比色法鄰二氮菲比色法 聯(lián)吡啶比色法聯(lián)吡啶比色法 原子吸收法原子吸收法 二、鐵的測定二、鐵的測定 1. 鄰二氮菲比色法鄰二氮菲比色法 （1）原理）原理 在在PH29的溶液中，二價(jià)鐵離子能與鄰二氯菲生的溶液中，二價(jià)鐵離子能與鄰二氯菲生 成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，在成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，在510nm有最大吸收，其吸有最大吸收，其吸 光度與鐵的含量成正比。光度與鐵的含量成正比。 （2）試劑）試劑 10%鹽酸羥胺鹽酸羥胺 0.12%鄰二氮菲水溶液鄰二氮菲水溶液 10%醋酸鈉醋酸鈉 1mol/L鹽酸溶液鹽酸溶液 鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100ug/mL ） 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ug/mL ） （3）測定）測定 樣品處理（干法灰化）樣品處理（干法灰化） 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備與樣品測定標(biāo)準(zhǔn)曲線制備與樣品測定 012