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文檔簡介
1、分析化學課程實驗開題報告課程實驗題目雅安不同地區(qū)茶葉中鈣含量的測定選題類型應用基礎型課題來源自選項目學 院生命科學與理學院專 業(yè)應用化學指導教師吳明君職 稱副教授姓 名滕飛翔年 級2012級學 號201231921 立題依據鈣存在于很多物質中,如巖石、貝殼、珊瑚石等。人體體重2%左右是由鈣貢獻的。骨骼和牙齒離不開鈣,而且鈣還能促進肌肉運動,很多園丁利用石灰粉骨粉來改良土壤,提高土壤肥力,而且鈣也是耐火材料之一(1-2)。近十年我國鈣的攝入量明顯缺乏,日攝入量不足800mg。小孩老人腰腿痛。據調查四川地區(qū)鈣攝入量排名全國靠后,鈣缺乏已成為全國性問題(3)。四川是茶原產地的一部分,又是人類飲茶、種
2、茶、制茶的發(fā)源地。逐漸成為人民日常生活不可缺的必需品(4)。茶中含有豐富的營養(yǎng)成分和藥理成分,如蛋白質、脂肪、纖維素等,常量元素有鉀,鈣、磷、鎂。長期飲用茶能對人體鈣元素有很好的補充,同時家禽生產中茶葉也有良好的效果(5-6)。因此建立不同地區(qū)茶中鈣含量數據庫對人類發(fā)展有很好的作用。 目前測定茶葉中鈣含量方法有草酸銨沉淀法(7)、dbs偶氮胂分光光度法(8)、火焰原子吸收光譜法(9)、離子交換及絡合滴定法(10)等方法。草酸銨沉淀法測定鈣時測定準確度較高,但是較費時?;鹧嬖游展庾V法測定鈣時穩(wěn)定,重現性好,應用廣泛,但是原子化效率低,靈敏度低(7,9)。分光光度法具有較高的靈敏度,檢測下限一
3、般在10-5mol/l左右。近年來人們對分光光度法的靈敏度在做不斷提升,有效的解決了上述問題(11)。耿愛芳的dbs偶氮胂分光光度法,在ph11.0nh3-nh4cl緩沖介質中,ca2+與dbs-偶氮胂(dbs-asa)形成藍色絡合物,該絡合物組成比為ca:(dbs-asa)=1:2。最大吸收波長位于610nm,鈣含量在0-25g/25ml范圍內遵守比爾定律,為測定茶葉中鈣含量提供一個很好的方法(8)。建立區(qū)域特色數據庫對地方發(fā)展有積極的意義,陳大霞對青蒿素含量在云貴地區(qū)建立了數據分析;畢淑峰對不同地區(qū)煙草中不同元素含量建立了數據庫,為地區(qū)優(yōu)質烤煙生產提供了參考。建立地區(qū)數據庫有利于總結不同地
4、方的同種物質的含量,多樣性等起到了參考作用(12-13)。 雅安是有名的茶葉產區(qū)、,地區(qū)盛產蒙頂甘露、萬春銀葉、玉葉長春、峨眉毛峰、竹葉青等。毛峰和竹葉青在世界食品會上獲得金質獎章。茶葉中無機成分含量較多的有鉀、磷、鈣、鎂。各種元素在茶葉中含量的多少,受到茶樹品種、樹齡、生長環(huán)境、地區(qū)的影響(4)。所以建立茶葉區(qū)域鈣含量數據庫,有利于對雅安茶葉鈣含量多少,茶葉產量起到指導作用,對經濟的發(fā)展起到參考作用。2 研究的主要內容 建立區(qū)域茶葉鈣含量數據庫,既對不同地區(qū)茶葉鈣含量形成總結,又能對其發(fā)展形成指導作用。本實驗采用dbs偶氮胂分光光度法測定雅安不同地區(qū)茶葉中的鈣含量。初步探索出鈣含量數據庫的優(yōu)
5、點。通過本次實驗,進而探索出各種不同條件下不同有益物質含量的數據庫的建立方法和優(yōu)點。最終實現數據庫利用最大化。3 研究方案3.1 實驗流程 不同地區(qū)茶葉采集 茶葉的預處理 最佳波長的確定 最佳酸度的確定 樣品分析條件實驗 顯色劑用量的確定 共存離子的影響 鈣標準溶液標準曲線測定 數據庫的建立3.2 實驗材料與儀器7220型分光光度計。鈣離子 標準溶液:10 g ml - 1,準確稱取0. 2497 g 碳酸鈣于燒杯中,加入30 ml蒸餾水,小心加入1 ml 濃鹽酸攪拌,使其溶解,轉移至100 ml 容量瓶中搖勻,得含鈣1. 000 mgml - 1儲備液。移取1. 0 ml 儲備液于100 m
6、l 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,得含鈣為10 mgml - 1工作液。dbs - 偶氮胂溶液(dbs - asa):1. 0 gl - 1 水溶液。ph 11. 0nh3 - nh4cl 緩沖溶液:準確稱取7g nh4cl,用少量水溶解后,再加57 ml 濃氨水,用水稀釋至100ml,得ph 11. 0 nh3 - nh4cl 緩沖溶液。0.1mol/l的naoh溶液。實驗所用試劑均為分析純試劑;水為蒸餾水。3.3 實驗方法3.3.1 實驗方法準確移取10 g/l 鈣標準溶液3ml置于25ml 容量瓶中,依次加入ph 11. 0 緩沖溶液3. 0 ml,再加入3. 0 ml 1. 0 gl
7、 - 1 dbs - asa 顯色劑溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻;放置20 min 后,用1cm 比色皿以相應試劑空白為參比于波長610 nm 處測定吸光度。3.3.2 波長的測定 準確移取10 g/l 鈣標準溶液3ml置于25ml 容量瓶中,依次加入ph 11. 0 緩沖溶液3. 0 ml,再加入3. 0 ml 1. 0 gl - 1 dbs - asa 顯色劑溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻;放置20 min 后,用1cm 比色皿,以相應試劑空白為參比。波長從550nm到660nm為止,每隔10nm測定一次吸光度,確定最大吸收波長。3.3.3 最佳酸度的確定 取25ml容量瓶7只,準確移取
8、10 g/l 鈣標準溶液3ml置于25ml 容量瓶中,分別加入0.0ml、0.5ml 、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml.、5.0ml的0.1mol/l的氫氧化鈉溶液,再加入3. 0 ml 1. 0 gl - 1 dbs - asa 顯色劑溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻;放置20 min 后,用1cm 比色皿,以相應試劑空白為參比測定吸光度,確定最適ph3.3.4 顯色劑用量 取25ml容量瓶7只,準確移取10 g/l 鈣標準溶液3ml置于25ml 容量瓶中,依次加入ph 11. 0 緩沖溶液3. 0 ml,然后依次加入0.0ml、0.5ml、1.0mol、1.5mol、2.0m
9、ol、3.0mol、4.0mol1. 0 gl - 1 dbs - asa 顯色劑溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻;放置20 min 后,用1cm 比色皿,以相應試劑空白為參比測定吸光度,確定最適顯色劑用量3.3.5 標準曲線的繪制 取25ml容量瓶7只,分別移取含鈣0、5、10、15、20、25、30g 鈣標準溶液,加入ph 11. 0 緩沖溶液3. 0 ml,再加入3. 0 ml 1. 0 gl - 1 dbs - asa 顯色劑溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻;放置20 min 后,用1cm 比色皿,以相應試劑空白為參比。測出吸光度,繪制出標準曲線。3.3.6 樣品處理與分析準確稱取不同地區(qū)
10、茶葉樣品于坩堝中,在電爐上低溫炭化,移入600 c馬弗爐中灼燒至全部灰化成白色灰燼置于燒杯中加水煮沸,浸出熔塊并放置一段時間后過濾,轉移到100 ml 容量瓶中并定容。準確移取1. 0 ml 茶葉樣品置于25ml 容量瓶中,加入ph 11. 0 nh3 - nh4cl 緩沖溶液3. 0 ml,再加入1. 0 gl - 1 dbs - asa 顯色劑溶液3. 0 ml,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,20 min后,用1 cm 比色皿以相應試劑空白為參比于波長610 nm 測定試樣的吸光度,由工作曲線回歸方程計算出試液中鈣含量。3.3.7 數據庫的建立 利用所得結果建立以下數據庫4 預期研究結果 通過
11、實驗確定條件實驗的最佳條件。并可利用所建立起的數據庫解決一些關于茶葉鈣含量的基本問題。5 論文進度安排第一階段:確定論文題目,查詢參考文獻為撰寫開題報告做準備。第二階段:撰寫開題報告和實驗方案并準備開題報告答辯。第三階段:準備實驗材料,做預實驗,根據預實驗進一步修改實驗方案。第四階段:做各種條件實驗,確定條件實驗。第五階段:建立數據庫模型。 第六階段:對本實驗進行討論、分析、評估、整理、撰寫論文。6 參考文獻(1) (英)布萊恩 奈普:張丙香譯 鈣 鎂 .山東教育出版社.2005(2) 陳樹江 田琳等 鎂鈣系耐火材料.冶金工業(yè)出版社.2012(3) 米昭曾 鈣營養(yǎng).北京師范大學出版社.2001
12、(4) 閔未儒 四川茶葉.四川科學技術出版社.1991(5) 王澤農 茶葉生化原理.農業(yè)出版社.1981(6) 盧健平 茶葉在蓄禽生產中的應用.農村百事通.2011.21:1006-9119(7) 四川大學 分析化學.高等教育出版社.2012(8) 耿愛芳 dbs偶氮胂分光光度法測定茶葉及食鹽樣品中鈣.長春理工大學學報(自然科學版)2005.2 p67-68,60(9) 馬戈 張景彥 火焰原子吸收光譜法連續(xù)測定茶葉中的鈣鎂.光譜學與光譜分析雜志.1991.4 1000-0593(10) 盧新生 張海玲 離子交換及絡合滴定測定茶葉中鈣的含量.湖北農業(yè)科學.2011.22 0439-8114(11) 楊茹 分光光度學.機械工業(yè)出版社.1998(12) 畢淑封 不同產地烤煙主要礦質元素含量的分析.安徽農學通報.2004.2 1007-7731(1
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