多元酸堿的滴定PPT課件

1、多元酸堿的滴定 1、燒堿中、燒堿中NaOH和和Na2CO3含量的測定含量的測定 燒堿燒堿(氫氫 氧化鈉氧化鈉)在生產(chǎn)和貯藏過程中，因吸收空氣中的在生產(chǎn)和貯藏過程中，因吸收空氣中的CO2而而 產(chǎn)生部分產(chǎn)生部分Na2CO3。在測定燒堿中。在測定燒堿中NaOH含量的同時，含量的同時， 常常要測定常常要測定Na2CO3的含量，故稱為混合堿的分析。分的含量，故稱為混合堿的分析。分 析方法有兩種：析方法有兩種： (1)雙指示劑法雙指示劑法 所謂雙指示劑法，就是利用兩種指示所謂雙指示劑法，就是利用兩種指示 劑在不同計量點的顏色變化，得到兩個終點，分別根劑在不同計量點的顏色變化，得到兩個終點，分別根 據(jù)各終點

2、時所消耗的酸標準溶液的體積，計算各成分據(jù)各終點時所消耗的酸標準溶液的體積，計算各成分 的含量。的含量。 多元酸堿的滴定 雙指示劑法 多元酸堿的滴定 方法試樣V1取一份試樣：V2 H+ 酚酞 H+ 甲基橙 過程 NaOH Na2CO3 H+ 酚酞 H2O HCO3- H+ 甲基橙 H2CO3 紅色無色 V1 黃色紅色 V2 注： V2不是V總 32 3 CONa2,HCl HCO nnn 32CO Na1 ,HClNaOH nnn 1000 )( s NaOHHCl21 NaOH m MVVc w 1000 )( s CONaHCl2 CONa 32 32 m McV w 多元酸堿的滴定 BaC

3、l2 法 方法 第一份： NaOH Na2CO3 H+ 甲基橙 H2O H2CO3 黃色紅色 V1 32CO NaNaOH1 ,HCl 2nnn 試樣1 甲基橙 V1 試樣2酚酞 V2 BaCl2 第二份： NaOH Na2CO3 BaCl2NaOH BaCO3 H2O H+ 酚酞 紅色無色 V2 NaOH2 ,HCl nn 1000 ) s NaOHHCl2 NaOH m McV w （ 1000 ) 2 1 s CONaHCl21 CONa 32 32 m MVVc w （ 多元酸堿的滴定 紅色無色 V1 黃色紅色 V2 2 純堿中NaHCO3 和 Na2CO3 的測定 由同學們自己分析

4、未知成分混合堿 的測定 設已知一混合堿可能含有NaOH、或NaHCO3 、 或Na2CO3 、 或是幾種物質的可能混合物，試分析其百分含量。 方法1：取一份試樣以雙指示劑法連續(xù)滴定 NaOH Na2CO3 或NaHCO3 H+ 酚酞V1 H+ 甲基橙 V2 H2CO3 注： V2不是V總 H2O HCO3- HCO3- 多元酸堿的滴定 12345 NaO H Na2CO 3 NaHCO3NaOH-Na2CO3Na2CO3-NaHCO3 V1 0 V1 0V1 = 0V1 0V1 0 V2 = 0 V2 0V2 0V2 0V2 0 V1 = V2V1 V2V1 V2 多元酸堿的滴定 方法2：取二

5、份試樣以雙指示劑法平行滴定 NaOH Na2CO3 或 NaHCO3 H+ 酚酞 V1 第一份 NaOH Na2CO3 或 NaHCO3 H+ 甲基橙 V2 第二份 由同學們自己分析 多元酸堿的滴定 HCl H3PO4 H2PO4- OH- 甲基橙 H2O H2PO4- H2PO4- OH- 酚酞 HPO42- 無色紅色 V2紅色 黃色 V1 由同學們自己分析 多元酸堿的滴定 4、氮含量的測定 試樣NH4+ 處理 蒸餾法 甲醛法 參見實驗 蒸餾法 NH4+NH3 OH- 蒸餾 HCl 標準溶液吸收 H3BO3 溶液吸收 HCl 標液吸收 NH3 NH4Cl + HCl （過量） NaOH H2

6、O + NH4+ 44 NHNH, p HCK a s HCl 強酸與弱酸 混合體系 pH 5 指示劑：甲基紅 100 1000 ) s NNaOHHCl N m AcVcV w （）（ 多元酸堿的滴定 H3BO3 溶液吸收 NH3NH4Cl + H2BO3- （ NH3 + H3BO3 ） HCl H3BO3 + NH4+ H3BO3 弱酸與弱堿 混合體系 pKb = 4.76 弱酸與弱酸混合體系 3333 44 BOHsp,BOH, NHsp,NH, p HCKCK a a s pH 5 指示劑：甲基紅 100 1000 s NHCl N m AcV w ）（ 多元酸堿的滴定 例題： 稱取

7、0.2500g 食品試樣，采用蒸餾法測定含氮量。以 0.1000 mol / L HCl 溶液滴定至終點，消耗 21.20 ml， 計算該食品樣品中蛋白質的含量。（蛋白質中氮的質 量換算為蛋白質的換算因子為6.25。） 100 1000 25. 6 s NHCl p m AcV w ）（ 解：用HCl 滴定，說明采用的是硼酸吸收法。 %25.74 100 10002500. 0 25. 601.1420.211000. 0 P w 蛋白質的測定 許多不同的蛋白質中的氮的含量基本相同，為16 % ，因此將氮的含量 換算為蛋白質的重量因子為6.25，即通過測定含氮量，進一步求出蛋白質的 含量。若蛋

8、白質的大部分為白蛋白，換算因子為6.27. 多元酸堿的滴定 甲醛法甲醛法 利用甲醛與銨鹽作用，釋放出相當量的酸利用甲醛與銨鹽作用，釋放出相當量的酸 (質子化的六次甲基四胺和質子化的六次甲基四胺和H+)： 4NH4+6HCHO(CH2)6N4H+3H+6H2O (Ka7.1l0-6) 然后以酚酞作指示劑，用然后以酚酞作指示劑，用NaOH標準溶液滴定標準溶液滴定 至溶液成微紅色，由至溶液成微紅色，由NaOH的濃度和消耗的體積，的濃度和消耗的體積， 按下式計算氮的含量。按下式計算氮的含量。 多元酸堿的滴定 WN=(cNaOHVNaOH/1000)14.01/ms 如果試樣中含有游離酸，事先以甲基紅作

9、指示劑，如果試樣中含有游離酸，事先以甲基紅作指示劑， 用堿中和。甲醛法較蒸餾法快速、簡便。用堿中和。甲醛法較蒸餾法快速、簡便。 5 醛的測定醛的測定 醛類化合物既非酸又非堿，當然不能用酸堿滴醛類化合物既非酸又非堿，當然不能用酸堿滴 定法直接測定其含量。但醛類化合物可通過某些化定法直接測定其含量。但醛類化合物可通過某些化 學反應，釋放出相當量的酸或堿，便可間接地測定學反應，釋放出相當量的酸或堿，便可間接地測定 其含量。例如丙烯醛與鹽酸羥氨在醇溶液中起反應，其含量。例如丙烯醛與鹽酸羥氨在醇溶液中起反應， 釋放出相當量的酸釋放出相當量的酸(HCl)： CH2CHCHO+NH2OHHCl CH2(CH

10、2)2NOH+HCl+H2O 生成的生成的HCl，以甲基橙作指示劑，用，以甲基橙作指示劑，用NaOH標準溶標準溶 液滴定。液滴定。 多元酸堿的滴定 =(cNaOHVNaOH/1000)56.06/ms 又如甲醛與亞硫酸鈉在水溶液中發(fā)生下述反應：又如甲醛與亞硫酸鈉在水溶液中發(fā)生下述反應： HCHO+Na2SO3+H2OH2(OH)CSO3Na+NaOH 釋放出釋放出NaOH，以酚酞或百里酚酞作指示劑，用酸，以酚酞或百里酚酞作指示劑，用酸 標準溶液滴定之。根據(jù)酸標準溶液的濃度及其體積，標準溶液滴定之。根據(jù)酸標準溶液的濃度及其體積， 便可求得甲醛的百分比含量。便可求得甲醛的百分比含量。 CH3COO

11、C2H5+NaOH = CH3COONa + C2H5OH (CH2)6N4 + 6H2O +2H2SO4 = 6HCHO +2(NH4)2SO4 CHCHOCH W 2 多元酸堿的滴定 H3BO3是極弱的酸，不能用強堿直接滴定，但是極弱的酸，不能用強堿直接滴定，但 它與甘油生成絡合酸，可使其酸強化。故可用堿標它與甘油生成絡合酸，可使其酸強化。故可用堿標 準溶液直接滴定。準溶液直接滴定。 K2SiO3 + 6F- +6H+ =K2SiF6+ 3H2O K2SiF6 + 3H2O = 2KF + H2SiO3 + 4HF 然后用堿標準溶液滴定然后用堿標準溶液滴定HF。 多元酸堿的滴定 含磷試樣用硝酸和硫酸處理后使磷轉化為磷酸，然含磷試樣用硝酸和硫酸處理后使磷轉化為磷酸，然 后在硝酸介質中加入鉬酸銨，發(fā)生下列反應：后在硝酸介質中加入鉬酸銨，發(fā)生下列反應： 12MoO42- + 2NH4+ +H3PO4 + 22H+ = (NH4)2HPO412MoO3H2O+ H2O 沉淀過濾并洗滌后，溶于過量的沉淀過濾并洗滌后，溶于過量的NaOH標準溶液中：標準溶液中： (NH4)2HPO412MoO3H2O + 24OH- = HPO42- + 12MoO42