化學(xué)反應(yīng)工程與工藝專業(yè)實(shí)驗(yàn)講義版本(全部)

1、黃 岡 師 范 學(xué) 院化學(xué)工程與工藝專業(yè)實(shí)驗(yàn)講義主 講 教 師: 陳 文化工學(xué)院2014年改編實(shí)驗(yàn)一 雙驅(qū)動(dòng)攪拌器測(cè)定氣液傳質(zhì)系數(shù)氣液傳質(zhì)系數(shù)是設(shè)計(jì)計(jì)算吸收塔的重要數(shù)據(jù)。工業(yè)上應(yīng)用氣液傳質(zhì)設(shè)備的場(chǎng)合非常多，而且處理物系又各不相同，加上傳質(zhì)系數(shù)很難完全用理論方法計(jì)算得到，因此最可靠的方法就是借用實(shí)驗(yàn)手段得到。測(cè)定氣液傳質(zhì)系數(shù)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備多種多樣，而且都具有各自的優(yōu)缺點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)所采用的雙驅(qū)動(dòng)攪拌吸收器不但可以測(cè)定傳質(zhì)系數(shù)，而且可以研究氣液傳質(zhì)機(jī)理。本實(shí)驗(yàn)的目的是通過(guò)了解雙驅(qū)動(dòng)攪拌吸收器的特點(diǎn)，明暸該設(shè)備的使用場(chǎng)合以及測(cè)定氣液傳質(zhì)系數(shù)的方法，進(jìn)而對(duì)氣液傳質(zhì)過(guò)程有進(jìn)一步的了解。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 了解和

2、掌握氣液傳質(zhì)過(guò)程的一般原理和流程；2. 了解和掌握雙驅(qū)動(dòng)攪拌器測(cè)定氣液傳質(zhì)系數(shù)設(shè)備的操作方法二、實(shí)驗(yàn)原理:氣液傳質(zhì)過(guò)程中由于物系不同，其傳質(zhì)機(jī)理可能也不相同，被吸收組分從氣相傳遞到液相的整個(gè)過(guò)程決定于發(fā)生在氣液界面兩側(cè)的擴(kuò)散過(guò)程以及在液相中的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，化學(xué)反應(yīng)又影響組分在液相中的傳遞?；瘜W(xué)反應(yīng)的條件、結(jié)果各不相同，影響組分在液相中傳遞的程度也不同，通?；瘜W(xué)反應(yīng)是促進(jìn)了被吸收組分在液相中的傳遞。或者將這個(gè)過(guò)程的傳質(zhì)阻力分成氣膜阻力與液膜阻力，就需要了解整個(gè)傳質(zhì)過(guò)程中哪一個(gè)是傳質(zhì)的主要阻力，進(jìn)而采取一定的措施，或者提高某一相的運(yùn)動(dòng)速度，或者采用更有效的吸收劑，從而提高傳質(zhì)的速率。氣膜阻力為主的

3、系統(tǒng)、液膜阻力為主的系統(tǒng)或者氣膜阻力與液膜阻力相近的系統(tǒng)在實(shí)際操作中都會(huì)存在，在開(kāi)發(fā)吸收過(guò)程中要了解某系統(tǒng)的吸收傳質(zhì)機(jī)理必須在實(shí)驗(yàn)設(shè)備上進(jìn)行研究。雙驅(qū)動(dòng)攪拌吸收器的主要特點(diǎn)是氣相與液相攪拌是分別控制的，攪拌速度可以分別調(diào)節(jié)，所以適應(yīng)面較寬。可以分別改變氣、液相轉(zhuǎn)速測(cè)定吸收速率來(lái)判斷其傳質(zhì)機(jī)理，也可以通過(guò)改變液相或氣相的濃度來(lái)測(cè)定氣膜一側(cè)的傳質(zhì)速率或液膜一側(cè)的傳質(zhì)速率。測(cè)定某條件下的氣液傳質(zhì)系數(shù)必需采取切實(shí)可行的方法測(cè)出單位時(shí)間單位面積的傳質(zhì)量，并通過(guò)操作條件及氣液平衡關(guān)系求出傳質(zhì)推動(dòng)力，由此來(lái)求得氣液傳質(zhì)系數(shù)。傳質(zhì)量的計(jì)算可以通過(guò)測(cè)定被吸收組分進(jìn)攪拌吸收器的量與出吸收器的量之差求得，或是通過(guò)測(cè)

4、定攪拌吸收器里的吸收液中被吸收組分的起始濃度與最終濃度之差值來(lái)確定。本實(shí)驗(yàn)以熱碳酸鉀吸收二氧化碳作為系統(tǒng)，該系統(tǒng)是一個(gè)伴有化學(xué)反應(yīng)的吸收過(guò)程： (1)co2從氣相主體擴(kuò)散到氣液界面，在液相界面與k2co3進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)并擴(kuò)散到液相主體中去，由于co2在k2co3的溶液中的反應(yīng)為快速反應(yīng)，使原來(lái)液膜控制的過(guò)程有所改善。若氣膜阻力可以忽略時(shí)，吸收速率的公式可寫(xiě)成： (2) 或 (3) (4)式中 - 單位時(shí)間單位面積傳遞的co2量； - 增大因子； - 液相傳質(zhì)系數(shù)； - 氣相傳質(zhì)系數(shù)； - 氣相中c02分壓的平衡濃度； - 液相中的c02濃度； - c02的溶解度系數(shù)； - c02分壓，為總壓與吸

5、收液面上飽和水蒸氣壓之差； - 吸收液上c02的平衡分壓； - k2co3吸收c02的氣液傳質(zhì)系數(shù)。實(shí)驗(yàn)中以鋼瓶裝c02作氣源，經(jīng)過(guò)穩(wěn)壓，控制氣體流量、增濕后進(jìn)入雙驅(qū)動(dòng)攪拌吸收器，氣體為連續(xù)流動(dòng)，吸收液固定在吸收器內(nèi)，操作一定的時(shí)間后取得各項(xiàng)數(shù)據(jù)，可計(jì)算出k值,此為一個(gè)平均值。c02在整個(gè)吸收過(guò)程的傳質(zhì)量可用k2co3中的khco3增加量來(lái)確定，即可用酸解法來(lái)得到，從每毫升吸收液在吸收前后所持有c02量的差可以確定c02總吸收量（操作方法見(jiàn)實(shí)驗(yàn)步驟中的分析方法）。吸收在60下操作，使用1.2m的k2co3吸收液，它的平衡分壓可用下式計(jì)算： (5)式中 - co2平衡分壓 mpa - k2co3

6、的濃度 mol/l - 吸收溫度 k - 轉(zhuǎn)化度 無(wú)因次 60時(shí)熱鉀堿上水蒸汽分壓較大，應(yīng)從總壓中扣除水蒸汽分壓后才是界面上co2的分壓。60堿液上水蒸汽分壓可按下式計(jì)算 (6)式中 - 水蒸汽分壓 mpa吸收液的起始轉(zhuǎn)化度和終了轉(zhuǎn)化度均可用酸解法求?。ㄒ?jiàn)分析方法）。為了考察其他物系不同操作條件對(duì)吸收速率的影響，可以分別改變氣相的攪拌速度與液相的攪拌速度，測(cè)得傳質(zhì)系數(shù)后進(jìn)行綜合比較，確定系統(tǒng)的傳質(zhì)的情況。三、實(shí)驗(yàn)工藝流程 氣體從鋼瓶經(jīng)減壓閥送出，經(jīng)減壓閥減壓后由氣體流量計(jì)調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)適當(dāng)流量后進(jìn)入增濕器后，增濕器放置在超級(jí)恒溫槽內(nèi)，雙驅(qū)動(dòng)攪拌吸收器的吸收溫度也由恒溫槽控制，增濕的氣體從吸收器上部

7、進(jìn)入，與吸收液接觸后從上部出口引出，出口氣體經(jīng)濕式流量計(jì)后放空。雙驅(qū)動(dòng)攪拌吸收器是一個(gè)氣液接觸界面已知的設(shè)備，氣相攪拌軸與液相攪拌軸都與各自的磁鋼相連接，攪拌漿的轉(zhuǎn)速分別通過(guò)可控硅直流調(diào)速器調(diào)節(jié)。吸收器中液面的位置應(yīng)控制在液相攪拌漿上漿的下緣1mm左右,以保證漿葉轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)正好刮在液面上，以達(dá)到更新表面的目的。吸收液從吸收劑瓶一次準(zhǔn)確加入。四、 實(shí)驗(yàn)步驟及方法1) 開(kāi)啟總電源。開(kāi)啟超級(jí)恒溫槽，將恒溫水調(diào)節(jié)到需要的60溫度并開(kāi)啟循環(huán)泵。2) 關(guān)閉氣體調(diào)節(jié)閥，開(kāi)啟co2鋼瓶閥，緩慢開(kāi)啟減壓閥并控制壓力為0.1mpa，再開(kāi)氣體調(diào)節(jié)閥并通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)到適當(dāng)流量150ml/min，并讓co2置換裝置內(nèi)的

8、空氣約5min。調(diào)節(jié)氣相及液相攪拌轉(zhuǎn)速在指定值15轉(zhuǎn)/min附近。3) 待恒溫槽到達(dá)所需溫度，排代空氣置換完全，進(jìn)入吸收器的氣體流量適宜，此時(shí)可向吸收器內(nèi)加吸收液，使吸收劑的液面與液相攪拌器上面一個(gè)漿葉的下緣相切。要一次正確加入。液相的轉(zhuǎn)速不能過(guò)大，以防液面波動(dòng)造成實(shí)驗(yàn)誤差過(guò)大。此時(shí)記作為吸收過(guò)程開(kāi)始的“零點(diǎn)”。4) 吸收2小時(shí)，從吸收液取樣閥8中迅速放出吸收液，用250ml量筒接取，并精確量出吸收液體積。5) 用酸解法分析初始及終了的吸收液中co2的含量。6) 關(guān)閉吸收液取樣閥門(mén)、氣體調(diào)節(jié)閥、co2減壓閥、鋼瓶閥，關(guān)閉超級(jí)恒溫槽的電源，使氣液相轉(zhuǎn)速回“零”，關(guān)閉兩個(gè)轉(zhuǎn)速表開(kāi)關(guān)，關(guān)掉總電源。采

9、取有效措施防止壓強(qiáng)計(jì)上的水柱倒灌。(7) 酸解法分析吸收液中co2含量。（8）酸解法原理：熱鉀堿與h2so4的反應(yīng)放出co2，用量氣管測(cè)量co2體積，即可求出溶液的轉(zhuǎn)化度。反應(yīng)式為： （7） （8）（9）儀器與試劑：a儀器裝置，如下圖b1ml移液管1支，5ml移液管1支,反應(yīng)瓶1個(gè)，水準(zhǔn)瓶1個(gè)，鐵架臺(tái)1個(gè)，帶玻璃管的橡膠塞1個(gè)，塑料軟管2米，250ml 500ml量筒各1個(gè)，150ml量氣管1個(gè)。c3mol/l濃度的h2so4。（10）分析操作及計(jì)量：準(zhǔn)確吸取吸收液1ml置于反應(yīng)瓶的內(nèi)瓶中，用5ml移液管移5ml 3mol h2so4置于反應(yīng)瓶的外瓶?jī)?nèi)，提高水準(zhǔn)瓶，使液面升至量氣管的上刻度處，

10、塞緊瓶塞，使其不漏氣后，調(diào)整水準(zhǔn)瓶的高度，使水準(zhǔn)瓶的液面與量氣管內(nèi)液面相平，記下量氣管的讀數(shù)。搖動(dòng)反應(yīng)瓶使h2so4與堿液充分混合，反應(yīng)完全（無(wú)氣泡發(fā)生），再記下量氣管的讀數(shù)?？捎?jì)算出吸收液中co2含量。溶液中： （9）式中：- 每ml吸收液含co2的ml量 - 校正系數(shù)， （10） 式中： - 大氣壓， （kpa）； t - 酸解時(shí)器內(nèi)co2溫度， (k)； - 時(shí)的飽和水蒸氣壓，（kpa）； ，（kpa） (11) 溶液轉(zhuǎn)化度可按下式計(jì)算： (12)- 吸收液的轉(zhuǎn)化度?？捎脕?lái)計(jì)算吸收液上co2的平衡分壓與水的飽和蒸汽壓。 - 吸收后和吸收前1ml吸收液酸解后放出的co2校正后體積數(shù)（ml）

11、。五、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理從記錄的實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)中逐項(xiàng)計(jì)算出單位時(shí)間單位面積的co2傳遞量，換算成摩爾數(shù)，以及從初始及終了吸收液的轉(zhuǎn)化度算出吸收的推動(dòng)力，求取平均推動(dòng)力來(lái)計(jì)算氣液傳質(zhì)系數(shù)，單位為。對(duì)在不同的液相轉(zhuǎn)速下取得的值進(jìn)行綜合比較，并得出結(jié)論。六、 計(jì)算示例舉例：氣體進(jìn)口溫度：24.7 氣體出口溫度：25.1 吸收液（k2co3）體積：274ml 攪拌槳=6cm：上攪拌轉(zhuǎn)數(shù)：15 下攪拌轉(zhuǎn)數(shù)：14吸收時(shí)間：1.5hco2的含量溫度/v1/mlv2/mlv1/mlv /ml原始吸收液25.148.476.4228.026.38吸收后吸收液24.731.666.034.4t =(25.1+24.7)

12、/2=24.9 =0.1333exp18.3036-3816.44/(298.05-46.13) =3.124kpa =273.2*(101.3-3.124)/(298.05*101.3)=0.888 =34.4/28.02-1=0.2277=1.9810-181.20.40.22772/(1-0.2277)exp（8160/298.05） =1.110-7mpa=0.01751(1-0.3*0.2277)=0.0163mpanco2=vv碳酸鉀溶液/(22.4 吸收時(shí)間a吸收面積)nco2=(34.4-28.02)*0.888*274*0.001/(22.4*5400*0.032*) =4.

13、53910-3mol/（sm2） =4.53910-3/(0.101-0.0163-1.1*10-7)=0.054mol/（sm2mpa） 七 預(yù)習(xí)與思考(1) 本實(shí)驗(yàn)需要記錄哪些數(shù)據(jù)？如何求取 。(2) 本實(shí)驗(yàn)測(cè)定過(guò)程中的誤差來(lái)源是什么？本實(shí)驗(yàn)用純co2有什么目的？(3) 實(shí)驗(yàn)前為何要用co2排代實(shí)驗(yàn)裝置中的空氣？(4) 氣體進(jìn)入吸收器前為何要用水飽和器？(5) 氣體減壓閥的作用是什么？實(shí)驗(yàn)時(shí)測(cè)定大氣壓有何用處？(6) 酸解出的co2為何要同時(shí)測(cè)定溫度？八、注意事項(xiàng)1、觀察恒溫水箱液位，是否在液位總高度的1/2-2/3處，避免循環(huán)水泵抽空的現(xiàn)象或干燒的現(xiàn)象發(fā)生，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)排凈水箱里的水。2

14、、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)用純水清洗吸收劑罐和吸收器，以防止腐蝕管路。3、在操作設(shè)備之前應(yīng)做好預(yù)習(xí)準(zhǔn)備，熟悉工藝流程和實(shí)驗(yàn)原理，不要盲目操作以免因誤操作而損壞設(shè)備或造成人員傷害。九、設(shè)備示意圖十、設(shè)備配置一覽表序號(hào)位號(hào)名稱用途規(guī)格型號(hào)1t101吸收器完成吸收任務(wù)內(nèi)管110150mm硬質(zhì)玻璃，外管150150mm 硬質(zhì)玻璃，帶上下氣、液界面直流攪拌電機(jī)，不銹鋼攪拌槳兩套及保溫夾套2v101恒溫水浴恒溫調(diào)節(jié)hh-601超級(jí)恒溫水浴3v102增濕器潤(rùn)濕二氧化碳50250mm硬質(zhì)玻璃4v103吸收劑罐儲(chǔ)存吸收劑500ml錐形瓶帶下口5序號(hào)位號(hào)儀表用途儀表位置規(guī)格傳感器顯示儀1ti01測(cè)量進(jìn)口溫度集中k型熱電偶ai

15、-501d2ti02測(cè)量出口溫度集中k型熱電偶ai-501d3pi01測(cè)量進(jìn)口壓力現(xiàn)場(chǎng)0-1mpa、0-0.25mpa指針壓力表4pi02測(cè)量出口壓力現(xiàn)場(chǎng)0-0.25mpa指針壓力表5fi01測(cè)量進(jìn)口氣體流量現(xiàn)場(chǎng)25250ml/min轉(zhuǎn)子流量計(jì)6fi02測(cè)量進(jìn)口氣體流量集中0.2m/小時(shí)濕式流量計(jì)ai-708h十一 儀表計(jì)量一覽表及主要儀表規(guī)格型號(hào)實(shí)驗(yàn)二 超濾膜分離實(shí)驗(yàn)?zāi)し蛛x技術(shù)是近幾十年迅速發(fā)展起來(lái)的一類新型分離技術(shù)。膜的種類很多，中空纖維超濾膜是其中之一。中空纖維超濾膜廣泛用于雙組分或多組分的溶質(zhì)和溶劑的分離、分級(jí)、提純和富集操作過(guò)程。該過(guò)程的特點(diǎn)是：處理對(duì)象無(wú)象態(tài)變化，節(jié)能，分離效率高，

16、設(shè)備簡(jiǎn)單，占地面積小，操作方便等。本裝置為全不銹鋼結(jié)構(gòu)，具有耐蝕和耐用性，外觀漂亮，整體性強(qiáng)，適用與本科生和研究生教學(xué)實(shí)驗(yàn)，也可作為研究人員進(jìn)行研究的手段。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解和掌握超濾分離過(guò)程的一般原理和流程； 2. 了解和掌握超濾分離的操作方法。2、 實(shí)驗(yàn)原理超濾膜分離基本原理是用壓力差作為推動(dòng)力，利用膜孔的滲透和截留性質(zhì)，使不同的組分實(shí)現(xiàn)分離。因此要達(dá)到良好的分離目的，要求被分離的組分間相對(duì)分子質(zhì)量至少要相差一個(gè)數(shù)量級(jí)以上。超濾膜分離的工作效率以膜通膜和組分截留率濃縮因子作為衡量指標(biāo)，膜通量j的定義如下超濾時(shí)，料液中的部分大分子會(huì)被膜截留，在膜表面積聚，其濃度逐漸上升，形成指向料液主體

17、的濃度梯度，在此梯度作用膜面附近的大分子又以相反方向向料液主體擴(kuò)撒，達(dá)到平衡時(shí)，膜表面形成有一定大分子濃度分布的邊界層，對(duì)溶劑等小分子物質(zhì)的運(yùn)動(dòng)起到阻礙作用，這種現(xiàn)象稱為膜的濃度差極化。膜污染指的是物料中的微粒、膠體或大分子由于機(jī)械作用或物理化學(xué)作用而引起的在膜表面或膜孔內(nèi)吸附和沉積造成膜孔徑變小或孔堵塞，使膜通量和膜的分離特性產(chǎn)生不可逆轉(zhuǎn)的現(xiàn)象。圖1超濾膜組件示意圖 3、 工藝流程圖圖2 工藝流程圖四、實(shí)驗(yàn)方法1 按工藝流程圖了解設(shè)備管路走向。本裝置有膜組件兩個(gè)，從流程安裝上，既可以并聯(lián)操作，也可以交替單獨(dú)操作。2 在原料液槽內(nèi)放入配制好的原料液35l。實(shí)驗(yàn)物料采用聚乙二醇水溶液。料液配制方

18、法是，取mw20000聚乙二醇1.1g放入1000ml的燒杯中，加入800ml水，溶解。攪拌至全溶。在儲(chǔ)槽內(nèi)稀釋至35l，并攪拌均勻，即獲得濃度約30mg/l的聚乙二醇水溶液。3 檢測(cè)閥門(mén)狀態(tài)，常開(kāi)閥：va101、va104、va106、va122，其余閥門(mén)為常閉閥。正常操作：打開(kāi)va105、va108、va109、va101、va113、va114、va115、va116、va118、va125（備用va126）、va120（備用va121），從加料漏斗里加入一定液體，將增壓泵充滿液體（進(jìn)料泵為旋渦泵有自吸能力，不用做此操作，打開(kāi)va102即可），通電啟動(dòng)泵，打開(kāi)出口閥va103，緩慢關(guān)小v

19、a125（備用va126），觀察fi01（備用fi02）和fi03示數(shù)（fi04），并通過(guò)調(diào)節(jié)閥門(mén)va120（備用va121）達(dá)到合適流量為止(清液總流量約為50-70l/小時(shí)，濃液總流量約為500-700l/小時(shí)，兩者之比為10:1-7:1)。運(yùn)轉(zhuǎn)正常之后，每隔10分鐘可分別從取樣口va123、va124取出約100ml的超濾液和濃縮液，按分析方法測(cè)定其濃度。改變進(jìn)口壓力或流量穩(wěn)定10分鐘后，再分別從取樣口va123、va124取出約100ml的超濾液和濃縮液，按分析方法測(cè)定其濃度，考察進(jìn)口壓力或流量對(duì)超濾的影響。設(shè)備長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)做以下清洗操作：4 超濾膜清洗：放凈原料液槽內(nèi)的原料，換上清

20、洗水，全開(kāi)va120、va125和va126，打開(kāi)va110、va111、va112，關(guān)閉va108、va109，開(kāi)泵運(yùn)轉(zhuǎn)1015分鐘，停泵，并切斷電源。5 過(guò)濾器清洗:將過(guò)濾器頂端的閥調(diào)到反沖洗檔位，打開(kāi)閥va128，關(guān)閉va106。將污水直接排放到下水道內(nèi)。6 加保護(hù)液。停泵，放凈系統(tǒng)的清洗水，從保護(hù)液槽加入保護(hù)液，保護(hù)液的作用是紡織纖維膜被細(xì)菌“吞食”。保護(hù)液的組成約1%的甲醛水溶液，夏季氣溫高，停用兩天之內(nèi)可以不加，冬季停用五天之內(nèi)可以不加，超過(guò)上述期限，必須有效地加入保護(hù)液。下次操作前方出保護(hù)液，并保存，下次繼續(xù)使用。7. 分析方法(1)分析試劑及物品0.05mol/l碘液，0.5m

21、ol/l硼酸溶液，1 g /l聚乙二醇水溶液（mw20000）(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制分別吸取濃度為1 g /l聚乙二醇溶液0，0.5，1.5，2.5，3.5，4.5ml于100ml溶量瓶，向其加入30ml蒸餾水，然后加入15ml硼酸溶液，再加碘液2ml，用蒸餾水稀釋至刻度線，搖均勻，即配制成濃度為5，15，25，35，45mg/l的聚乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。當(dāng)不取聚乙二醇溶液，其它成分與用量保持不變來(lái)配溶液時(shí)就可以獲得空白溶液。(3)分析操作 用比色法測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，原料液，超濾液和濃縮液的濃度； 儀器為722型分光光度計(jì)，使用前認(rèn)真閱讀說(shuō)明書(shū)； 開(kāi)啟分光光度計(jì)電源，將測(cè)定波長(zhǎng)置于510mm處，預(yù)熱30分鐘

22、； 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：將濃度為5，15，25，35，45mg/l的聚乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入用1cm比色池，在722型分光光度計(jì)上測(cè)定光密度，調(diào)節(jié)空白溶液吸光度為100%后即可測(cè)各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以聚乙二醇濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。 取原料液，超濾液和濃縮液50ml置于100ml溶量瓶?jī)?nèi)，向其加入20ml蒸餾水，然后加入15ml硼酸溶液，再加碘液2ml，用蒸餾水稀釋至刻度線，搖均勻用相同的方法測(cè)試樣吸光度，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線確定其各自的濃度。五、故障處理2 泵運(yùn)轉(zhuǎn)聲音異常。停泵檢查電源電壓是否正確，或泵內(nèi)沒(méi)有充滿液體。3 泵不運(yùn)轉(zhuǎn)。檢查電源符合要求否，有無(wú)線路故障。4 流量不足?？赡?/p>

23、泵有“氣蝕”存在，排除其體積可正常。5 沒(méi)有流量。檢查泵有否反轉(zhuǎn)。6 沒(méi)有分離作用（即超濾液與濃縮液膜濃度長(zhǎng)時(shí)間相同）。說(shuō)明組件已壞，需要換新的。7 加大組件出口阻力，即增加系統(tǒng)壓力，超濾液流量很少或沒(méi)有。說(shuō)明濃差極化嚴(yán)重，如經(jīng)加壓反洗無(wú)效，需要換新的膜組件。六、實(shí)驗(yàn)實(shí)例 按上述個(gè)步驟準(zhǔn)備好之后，即可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作； 實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)：流量：30l/h。 操作：實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前打開(kāi)循環(huán)閥10，關(guān)閉11，12，13，14閥先使原料管中的料液混合均勻。 進(jìn)行比色分析：樣品原料液/1濃縮液/3超濾液/2備注吸光值a1.2911.3250.076濃度c(mg/l)32.0632.921.70從標(biāo)準(zhǔn)曲線查找，此處

24、略截留率ru的計(jì)算：ru=100%=100%=94.1%ru越大表示超濾組件分離效果越好。七、注意事項(xiàng)1、 在操作設(shè)備之前應(yīng)做好預(yù)習(xí)準(zhǔn)備，熟悉工藝流程和實(shí)驗(yàn)原理，不要盲目操作以免因誤操作而損壞設(shè)備或造成人員傷害。2、 開(kāi)進(jìn)料泵之前應(yīng)將管路導(dǎo)通，否則會(huì)造成憋壓。3、 開(kāi)增壓泵之前應(yīng)關(guān)閉出口閥，否則會(huì)造成增壓泵電機(jī)過(guò)流而燒壞電機(jī)。4、 注意觀察壓力表示數(shù)，防止壓力過(guò)高而損害壓力表。8、 設(shè)備示意圖9、 設(shè)備配置一覽表序號(hào)位號(hào)名稱用途規(guī)格型號(hào)1m101超濾膜組件1完成過(guò)濾任務(wù)th90-1-600，截留分子量為6000-10000，通量：80l/h 2m102超濾膜組件2完成過(guò)濾任務(wù)th90-1-60

25、0，截留分子量為6000-10000，通量：80l/h 3m103過(guò)濾器過(guò)濾物料中的雜質(zhì)zl022057746.7/02220153.x4v101原料液槽儲(chǔ)存原料液400400500mm不銹鋼槽5v102保護(hù)液接受槽收集保護(hù)液400400500mm不銹鋼槽6p101進(jìn)料泵輸送原料15wbx10-12,旋渦泵7p102增壓泵輸送高壓原料dw4-30/075不銹鋼粵華泵10、 儀表計(jì)量一覽表及主要儀表規(guī)格型號(hào)序號(hào)位號(hào)儀表用途儀表位置規(guī)格傳感器顯示儀1ti01測(cè)量原料液溫度集中k型熱電偶ai-501d2pi01測(cè)量超濾膜組件1出口壓力現(xiàn)場(chǎng)0-0.25mpa指針壓力表3pi02測(cè)量超濾膜組件2出口壓力

26、現(xiàn)場(chǎng)0-0.25mpa指針壓力表4pi02測(cè)量超濾膜組件進(jìn)口壓力現(xiàn)場(chǎng)0-0.25mpa指針壓力表5fi01測(cè)量超濾液流量現(xiàn)場(chǎng)40400l/h轉(zhuǎn)子流量計(jì)6fi02測(cè)量超濾液流量現(xiàn)場(chǎng)40400l/h轉(zhuǎn)子流量計(jì)7fi03測(cè)量濃縮液流量現(xiàn)場(chǎng)40400l/h轉(zhuǎn)子流量計(jì)8fi04測(cè)量濃縮液流量現(xiàn)場(chǎng)40400l/h轉(zhuǎn)子流量計(jì)9li01測(cè)量原料液槽液位現(xiàn)場(chǎng)8玻璃管10li01測(cè)量保護(hù)液接受槽液位現(xiàn)場(chǎng)8玻璃管實(shí)驗(yàn)三 變溫變壓吸附實(shí)驗(yàn)（注：與實(shí)驗(yàn)四組合一起做）利用多孔固體物質(zhì)的選擇性吸附分離和凈化氣體或液體混合物的過(guò)程稱為吸附分離。吸附過(guò)程得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)是固體表面過(guò)剩能的存在，這種過(guò)剩能可通過(guò)范德華力的作用吸引物

27、質(zhì)附著于固體表面，也可通過(guò)化學(xué)鍵合力的作用吸引物質(zhì)附著于固體表面，前者稱為物理吸附，后者稱為化學(xué)吸附。一個(gè)完整的吸附分離過(guò)程通常是由吸附與解吸（脫附）循環(huán)操作構(gòu)成，由于實(shí)現(xiàn)吸附和解吸操作的工程手段不同，過(guò)程分變壓吸附和變溫吸附，變壓吸附是通過(guò)調(diào)節(jié)操作壓力（加壓吸附、減壓解吸）完成吸附與解吸的操作循環(huán)，變溫吸附則是通過(guò)調(diào)節(jié)溫度（降溫吸附，升溫解吸）完成循環(huán)操作。變壓吸附主要用于物理吸附過(guò)程，變溫吸附主要用于化學(xué)吸附過(guò)程。本實(shí)驗(yàn)以空氣為原料，以碳分子篩為吸附劑，通過(guò)變壓吸附的方法分離空氣中的氮?dú)夂脱鯕?，達(dá)到提純氮?dú)獾哪康?。?實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解和掌握連續(xù)變壓吸附過(guò)程的基本原理和流程；（2）了解和掌

28、握影響變壓吸附效果的主要因素；（3）了解和掌握碳分子篩變壓吸附提純氮?dú)獾幕驹恚唬?）了解和掌握吸附床穿透曲線的測(cè)定方法和目的。二 實(shí)驗(yàn)原理物質(zhì)在吸附劑（固體）表面的吸附必須經(jīng)過(guò)兩個(gè)過(guò)程：一是通過(guò)分子擴(kuò)散到達(dá)固體表面，二是通過(guò)范德華力或化學(xué)鍵合力的作用吸附于固體表面。因此，要利用吸附實(shí)現(xiàn)混合物的分離，被分離組分必須在分子擴(kuò)散速率或表面吸附能力上存在明顯差異。碳分子篩吸附分離空氣中n2和o2就是基于兩者在擴(kuò)散速率上的差異。n2和o2都是非極性分子，分子直徑十分接近（o2為0.28nm，n2為0.3nm），由于兩者的物性相近，與碳分子篩表面的結(jié)合力差異不大，因此，從熱力學(xué)（吸收平衡）角度看，碳分

29、子篩對(duì)n2和o2的吸附并無(wú)選擇性，難于使兩者分離。然而，從動(dòng)力學(xué)角度看，由于碳分子篩是一種速率分離型吸附劑，n2和o2在碳分子篩微孔內(nèi)的擴(kuò)散速度存在明顯差異，如：35時(shí)，o2的擴(kuò)散速度為2.0106 ，o2的速度比n2快30倍，因此當(dāng)空氣與碳分子篩接觸時(shí)，o2將優(yōu)先吸附于碳分子篩而從空氣中分離出來(lái)，使得空氣中的n2得以提純。由于該吸附分離過(guò)程是一個(gè)速率控制的過(guò)程，因此，吸附時(shí)間的控制（即吸附解吸循環(huán)速率的控制）非常重要。當(dāng)吸附劑用量、吸附壓力、氣體流速一定時(shí)，適宜的吸附時(shí)間可通過(guò)測(cè)定吸附柱的穿透曲線來(lái)確定。所謂穿透曲線就是出口流體中被吸附物質(zhì)（即吸附質(zhì)）的濃度隨時(shí)間的變化曲線。典型的穿透曲線如

30、下圖所示，由圖可見(jiàn)吸附質(zhì)的出口濃度變化呈s形曲線，在曲線的下拐點(diǎn)（a點(diǎn)）之前，吸附質(zhì)的濃度基本不變（控制在要求的濃度之下），此時(shí)，出口產(chǎn)品是合格的。越過(guò)下拐點(diǎn)之后，吸附質(zhì)的濃度隨時(shí)間增加，到達(dá)上拐點(diǎn)（b點(diǎn)）后趨于進(jìn)口濃度，此時(shí)，床層已趨于飽和，通常將下拐點(diǎn)（a點(diǎn)）稱為穿透點(diǎn)，上拐點(diǎn)（b點(diǎn)）稱為飽和點(diǎn)。通常將出口濃度達(dá)到進(jìn)口濃度的95%的點(diǎn)確定為飽和點(diǎn)，而穿透點(diǎn)的濃度應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量要求來(lái)定，一般略高于目標(biāo)值。本實(shí)驗(yàn)要求n2的濃度97%，即出口o2應(yīng)，因此，將穿透點(diǎn)定為o2濃度在2.5%-3.0%。為確保產(chǎn)品質(zhì)量，在實(shí)際生產(chǎn)中吸附柱有效工作區(qū)應(yīng)控制在穿透點(diǎn)之前，因此，穿透點(diǎn)（a點(diǎn)）的確定是吸附過(guò)程

31、研究的重要內(nèi)容。利用穿透點(diǎn)對(duì)應(yīng)的時(shí)間（t0）可以確定吸附裝置的最佳吸附操作時(shí)間和吸附劑的動(dòng)態(tài)吸附量，而動(dòng)態(tài)吸附容量是吸附裝置設(shè)計(jì)放大的重要依據(jù)。動(dòng)態(tài)吸附容量的定義為：從吸附開(kāi)始直至穿透點(diǎn)（a點(diǎn)）的時(shí)段內(nèi)，單位重量的吸附劑對(duì)吸附質(zhì)的吸附量（即：吸附質(zhì)的質(zhì)量/吸附劑質(zhì)量或體積）完整的變壓吸附過(guò)程為：1. 吸附：凈化后的一定壓力下的壓縮空氣進(jìn)入吸附塔底，經(jīng)過(guò)分子篩向塔頂流動(dòng)時(shí)，o2、等被吸附，產(chǎn)品n2從塔頂流出。2. 解吸：吸附塔通過(guò)底端的真空泵向外抽氣，使系統(tǒng)處于負(fù)壓狀態(tài)，從而脫出已吸附的o2等，實(shí)現(xiàn)分子篩的再生。三 實(shí)驗(yàn)裝置及流程四 實(shí)驗(yàn)步驟1. 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：檢查壓縮機(jī)、真空泵、吸附設(shè)備和計(jì)算機(jī)控

32、制系統(tǒng)之間的連接是否到位，檢測(cè)恒溫水箱管路連接是否到位，氧分析儀是否校正，同時(shí)確保閥門(mén)va01、va06、va07、va08、va09、va10、va11、va12、va13、va14、va17關(guān)閉，va02、va16開(kāi)啟2. 開(kāi)啟吸附裝置的電源總開(kāi)關(guān)、氧分析儀開(kāi)關(guān)，氧氣分析儀預(yù)熱到顯示氧氣含量，預(yù)熱期間會(huì)顯示預(yù)熱的溫度。3. 打開(kāi)電腦，點(diǎn)擊桌面右下角圖標(biāo)，啟動(dòng)核心程序，然后再單擊圖標(biāo)啟動(dòng)監(jiān)控，單擊后進(jìn)入數(shù)據(jù)檢測(cè)系統(tǒng)。查看歷史數(shù)據(jù)趨勢(shì)，即可觀測(cè)各實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。圖中ai01為氧氣濃度值，pi01為吸附壓力值，ti01為高溫循環(huán)液溫度，ti02為吸附溫度。桌面下方的數(shù)據(jù)值為箭頭所示變量的當(dāng)前值。4.

33、選擇好使用哪個(gè)恒溫水箱（高溫恒溫水箱設(shè)定溫度范圍為常溫到60，低溫恒溫水箱設(shè)定溫度范圍為-20到常溫），打開(kāi)相應(yīng)的恒溫水箱開(kāi)關(guān)，通過(guò)控制儀表設(shè)定到一定的溫度。5. 推薦使用低溫恒溫水箱：打開(kāi)閥門(mén)va11、va12，打開(kāi)循環(huán)泵開(kāi)關(guān)。（若使用高溫恒溫水箱：打開(kāi)閥門(mén)va10、va13，打開(kāi)循環(huán)泵開(kāi)關(guān)，然后逐漸打開(kāi)閥門(mén)va09。）6. 打開(kāi)閥門(mén)va03并開(kāi)啟真空泵上的電源開(kāi)關(guān)通過(guò)調(diào)節(jié)閥門(mén)va02開(kāi)度使其真空度為-0.8mpa進(jìn)行真空解吸操作使炭分子篩再生。7. 脫附約30分鐘后關(guān)閉閥門(mén)va03、關(guān)閉真空泵，全開(kāi)閥門(mén)va02。8. 打開(kāi)壓縮機(jī)出口閥，和閥門(mén)va04、va05、va06、va08、va14

34、，調(diào)節(jié)進(jìn)氣流量約40l/小時(shí)及閥門(mén)va15使壓力及流量穩(wěn)定在一定的示數(shù)給設(shè)備充氣。9. 觀察氧氣分析儀的流量計(jì)通過(guò)調(diào)節(jié)流量計(jì)閥門(mén)將流量控制在200ml/min左右，并當(dāng)其降至最低值時(shí)每隔10s記錄一次氧氣含量，記錄取樣時(shí)間與樣品氧含量的關(guān)系，同時(shí)記錄吸附壓力、吸附溫度和氣體流量。10. 當(dāng)氧氣含量達(dá)到20.8%后則可以停止實(shí)驗(yàn)。全開(kāi)va17,關(guān)閉氣泵及閥門(mén)a04,a05,a06,a08,然后關(guān)閉循環(huán)泵，關(guān)閉氧分析儀電源，再關(guān)儀表總電源。11. 實(shí)驗(yàn)可以在不同的空氣流量、吸附溫度、吸附壓力下，重復(fù)以上操作?？梢缘玫讲煌牟僮鳁l件下吸附的效果。 五 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理（1）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理 表1 穿透曲線測(cè)

35、定數(shù)據(jù) 吸附溫度t/:_ 壓力p/mpa:_ 氣體流量v/l/h:_吸附時(shí)間/s出口氧含量/wt%吸附時(shí)間/s出口氧含量/wt%16273849510表2 穿透曲線測(cè)定數(shù)據(jù)吸附溫度t/:_ 壓力p/mpa:_ 氣體流量v/l/h:_吸附時(shí)間/s出口氧含量/wt%吸附時(shí)間/s出口氧含量/wt%16273849510表3 穿透曲線測(cè)定數(shù)據(jù) 吸附溫度t/:_ 壓力p/mpa:_ 氣體流量v/l/h:_吸附時(shí)間/s出口氧含量/wt%吸附時(shí)間/s出口氧含量/wt%16273849510（2）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理a) 根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，在同一張圖上標(biāo)繪兩種氣體流量下的吸附穿透曲線。b)若將出口氧氣濃度為3.0%的點(diǎn)確

36、定為穿透點(diǎn)，請(qǐng)根據(jù)穿透曲線確定不同操作條件下穿透點(diǎn)出現(xiàn)的時(shí)間t0,記錄于下表4。表4吸附壓力/mpa吸附溫度/實(shí)際氣體流量/l/h穿透時(shí)間/minc) 根據(jù)表4計(jì)算不同條件下的動(dòng)態(tài)吸附容量：表5 不同條件下的動(dòng)態(tài)吸附容量計(jì)算結(jié)果吸附壓力（mpa）吸附溫度（）實(shí)際氣體流量（l/h）穿透時(shí)間（min）動(dòng)態(tài)吸附容量氧氣g/吸附劑g六 思考題（1）在本裝置中，一個(gè)完整的吸附循環(huán)包括哪些操作步驟？（2）氣體的流速對(duì)吸附劑的穿透時(shí)間和動(dòng)態(tài)吸附容量有何影響？為什么？（3）吸附壓力對(duì)吸附劑的穿透時(shí)間和動(dòng)態(tài)吸附容量有何影響？為什么？（4）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，你認(rèn)為本實(shí)驗(yàn)裝置的吸附時(shí)間應(yīng)該控制在多少合適？（5）該吸附裝

37、置在提純氮?dú)獾耐瑫r(shí)，還具有富集氧氣的作用，如果實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菫榱双@得富氧，實(shí)驗(yàn)裝置及操作方案應(yīng)作哪些改動(dòng)？（6）碳分子篩變壓吸附提純氮?dú)獾脑硎裁?（7）本實(shí)驗(yàn)為什么采用變壓吸附而非變溫吸附?(8) 如何通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定本實(shí)驗(yàn)裝置的最佳吸附時(shí)間?(9) 吸附劑的動(dòng)態(tài)吸附容量是如何確定的?必須通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定哪些參數(shù)?(10) 本實(shí)驗(yàn)為什么不考慮吸附過(guò)程的熱效應(yīng)?哪些吸附過(guò)程必須考慮熱效應(yīng)?符號(hào)說(shuō)明a吸附柱的截面積，cm2；c0吸附質(zhì)的進(jìn)口濃度，g/l；cb穿透點(diǎn)處，吸附質(zhì)的出口濃度，g/l；g動(dòng)態(tài)吸附容量（氧氣質(zhì)量/吸附劑體積），g/g；p實(shí)際操作壓力，mpa；p0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的壓力，mpa；t實(shí)際操作溫

38、度，k；t0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的溫度，k；v實(shí)際氣體流量，l/min；vn標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氣體流量，l/min；t0達(dá)到穿透點(diǎn)的時(shí)間，s；y0空氣中氧氣的濃度，wt%；yb穿透點(diǎn)處，氧氣的出口濃度，wt%；w碳分子篩吸附劑的質(zhì)量，g。七、注意事項(xiàng):3. 觀察真空泵的油位是否在油標(biāo)中心位置以上，若低于油標(biāo)中位置處，應(yīng)補(bǔ)充清潔的真空泵油，以防止油位過(guò)低出現(xiàn)燒泵的現(xiàn)象。4. 開(kāi)啟真空泵之前應(yīng)全開(kāi)真空緩沖罐防空閥。5. 觀察恒溫水箱液位，是否在液位總高度的1/2-2/3處，避免循環(huán)水泵抽空的現(xiàn)象或干燒的現(xiàn)象發(fā)生。6. 恒溫水箱使用-30的防凍液，長(zhǎng)期不用設(shè)備用將防凍液放凈到桶內(nèi)密閉保存。7. 在使用氧氣分析儀時(shí)應(yīng)

39、先預(yù)熱一段時(shí)間，直到氧氣分析儀示數(shù)顯示氧氣含量數(shù)值為止方可使用。分析的氣體流量應(yīng)控制在250ml/min以下防止損壞分析傳感器。8. 在操作設(shè)備之前應(yīng)做好預(yù)習(xí)準(zhǔn)備，熟悉工藝流程和實(shí)驗(yàn)原理，不要盲目操作以免因誤操作而損壞設(shè)備或造成人員傷害。八、設(shè)備示意圖九、設(shè)備配置一覽表序號(hào)位號(hào)名稱用途規(guī)格型號(hào)1t101吸附塔完成吸附任務(wù)內(nèi)管573mm1000mm，外管1593mm1000mm 不銹鋼顆粒度:1.6-2.2（mm），堆積密度:630-660（g/ml），2v101高溫循環(huán)水槽提供室溫95循環(huán)水3v102低溫循環(huán)水槽提供0-20的循環(huán)水4v103真空緩沖罐穩(wěn)定操作壓力108300mm不銹鋼罐5s1

40、01干燥過(guò)濾器干燥實(shí)驗(yàn)氣體76300mm 不銹鋼6p101循環(huán)泵輸送高溫循環(huán)水wb50/025 不銹鋼粵華泵7p102真空泵為設(shè)備提供真空條件2xz-2旋片式真空泵2 l/s8c101空氣壓縮機(jī)為設(shè)備提供壓縮空氣迷你空壓機(jī)40 l/min9十、儀表計(jì)量一覽表及主要儀表規(guī)格型號(hào)序號(hào)位號(hào)儀表用途儀表位置規(guī)格執(zhí)行器傳感器顯示儀1tic01恒溫水槽溫度控制集中k-熱電偶ai-708d加熱器2ti02測(cè)量吸附溫度集中k-熱電偶ai-501d3fi01進(jìn)口氣體流量現(xiàn)場(chǎng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)4fi02出口氣體流量現(xiàn)場(chǎng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)5pi01吸附壓力集中01mpa壓力傳感器ai-501d6pi02真空緩沖罐壓力現(xiàn)場(chǎng)0-0.1

41、mpa指針真空表7ci01尾氣氧氣含量現(xiàn)場(chǎng)氧氣分析儀實(shí)驗(yàn)四 沸石催化劑的制備與成型（注：與實(shí)驗(yàn)三組合一起做）一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模? 掌握離子交換法制備y型沸石催化劑的原理和方法。2 掌握催化劑擠條成型的方法。二 實(shí)驗(yàn)原理： y型沸石催化劑是目前廣泛應(yīng)用的沸石類型。y型沸石催化劑的制備主要由以下幾步組成：nay 離子交換 洗滌過(guò)濾 干燥 成型 焙燒 成品三 實(shí)驗(yàn)裝置與試劑：四 實(shí)驗(yàn)方法及步驟：1 離子交換在天平上稱取50克nay分子篩裝入四口燒瓶中，用量筒量取500毫升1mol/l氯化銨倒入四口燒瓶中,然后在100加熱攪拌1小時(shí)，重復(fù)兩次置換后，進(jìn)行過(guò)濾和洗滌。2 過(guò)濾洗滌 將濾紙鋪在布氏漏斗內(nèi)，倒入

42、沉淀液體，抽真空過(guò)濾后用蒸餾水洗滌多次，至無(wú)氯離子后，洗滌完畢，取出濾餅放在蒸發(fā)皿內(nèi)置于烘箱中，在120下烘干。3 成型 將烘干后的分子篩研磨細(xì)，然后以4：1（質(zhì)量比）的比例加入粘合劑氧化鋁，混合均勻后加入少量水進(jìn)行捏合，捏合充分后將物料放入擠條機(jī)中進(jìn)行擠條成型，成型后的催化劑經(jīng)烘干后粉碎成一定大小的顆粒，以備活化。 4 焙燒 將催化劑顆粒放入瓷坩堝中，置于馬沸爐爐膛中心?？刂茰囟仍?小時(shí)內(nèi)升溫到500，在此溫度下保持4小時(shí)，自然降溫至120140時(shí)取出坩堝放入干燥器中，以備反應(yīng)用。五 結(jié)果與討論： （1）列出實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)； （2）拍下催化劑的照片，測(cè)出成型后催化劑的外觀形狀與尺寸； （

43、3）畫(huà)出實(shí)驗(yàn)流程圖。 實(shí)驗(yàn)五：液體表面張力與粘度的測(cè)定一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 學(xué)習(xí)表面張力與粘度測(cè)定的基本方法和方法原理。2 掌握自動(dòng)界面張力儀和數(shù)字式旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的用法，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的作圖處理方法。二 實(shí)驗(yàn)原理 1.表面張力的物理意義：在溫度、壓力、組成恒定時(shí)，每增加單位表面積，體系的吉布斯自由能的增值稱為表面吉布斯自由能（jm-2），用表示。也可以看作是垂直作用在單位長(zhǎng)度相界面上的力，即表面張力（nm-1）。液體的表面張力受溫度和濃度影響，溫度越高，表面張力越??；在溶劑中加入溶質(zhì)，表面張力就會(huì)發(fā)生變化。表面張力的產(chǎn)生是由于表面分子受力不均衡引起的，表面分子受力大于溶液內(nèi)部分子所受的力，當(dāng)加入一種物質(zhì)后，

44、對(duì)某些溶液（包括內(nèi)部和表面）及固體的表面結(jié)構(gòu)會(huì)帶來(lái)強(qiáng)烈的影響，則必然引起表面張力的改變。如果溶質(zhì)加入能降低表面吉布斯自由能時(shí)，表面層溶質(zhì)濃度比內(nèi)部大；反之增加表面吉布斯自由能時(shí)，則溶液在表面的濃度比內(nèi)部小。由此可見(jiàn)，在指定溫度和壓力下，溶質(zhì)的吸附量與溶液的表面張力有關(guān)，即吉布斯等溫吸附方程： = -（d/dc）（c/rt） 其中為溶質(zhì)的表面超額，c 為溶質(zhì)的濃度，為溶液的表面張力1） 若d/dc0，0，為正吸附，表面層溶質(zhì)濃度大于本體溶液，溶質(zhì)是表面活性劑。2） 若d/dc0，0，為負(fù)吸附，表面層溶質(zhì)濃度小于本體溶液，溶質(zhì)是非表面活性劑。溶液的飽和吸附量：c/= c/1/k分子的截面積 sb

45、= 1/（l） l=6.0210342.吊環(huán)法測(cè)表面張力：吊環(huán)法是將吊環(huán)浸入溶液中，然后緩緩將吊環(huán)拉出溶液，在快要離開(kāi)溶液表面時(shí)，溶液在吊環(huán)的金屬環(huán)上形成一層薄膜，隨著吊環(huán)被拉出液面，溶液的表面張力將阻止吊環(huán)被拉出，當(dāng)液膜破裂時(shí)，吊環(huán)的拉力將達(dá)到最大值。自動(dòng)界面張力儀將記錄這個(gè)最大值p。按照公式校正后，可以得出溶液的表面張力數(shù)值。校正因子： f=0.7250+（0.01452p/c2d+0.04534-1.679r/r）1/2式中 p：界面張力儀顯示讀數(shù)值 mnm-1 c：鉑絲環(huán)周長(zhǎng) cm r：鉑絲環(huán)半徑 cm d：溶液的密度 gml-1- r：鉑絲的半徑 cm3. 實(shí)驗(yàn)采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定牛頓

46、型和非牛頓型流體的粘度。被測(cè)液體放置在同軸套筒的環(huán)隙中，測(cè)量時(shí)，外筒靜止，內(nèi)筒在同步馬達(dá)的驅(qū)動(dòng)下以恒定的角速度旋轉(zhuǎn)，由于液體的粘性作用，產(chǎn)生一個(gè)和其旋轉(zhuǎn)方向相反的剪切應(yīng)力作用在內(nèi)筒的表面上。而內(nèi)筒與螺旋狀的彈簧柄相連，通過(guò)彈簧的偏離就可以測(cè)量作用在內(nèi)筒上的力矩。該力矩可以被電位計(jì)檢測(cè)到，通過(guò)刻度盤(pán)或數(shù)字顯示屏就可以計(jì)算出液體粘度。三實(shí)驗(yàn)儀器與試劑無(wú)水乙醇，50ml容量瓶8個(gè)，移液管（10ml和5ml各一只），自動(dòng)界面張力儀。丙三醇（甘油），100ml容量瓶5個(gè)，燒杯（100ml和50ml各一只），電加熱套一個(gè)，粘度計(jì)1臺(tái)，循環(huán)水浴鍋1臺(tái)。四實(shí)驗(yàn)步驟一）表面張力的測(cè)定1將自動(dòng)界面張力儀放在平穩(wěn)不

47、受振動(dòng)的地方，用橫梁上的水準(zhǔn)泡，調(diào)節(jié)螺絲把儀器調(diào)到水平狀態(tài)。2打開(kāi)jk99b全自動(dòng)張力儀電源，靜置10分鐘，使傳感器預(yù)熱平衡。（注意：不要碰撞傳感器，以免損壞。）3將吊環(huán)和樣品杯洗凈，晾干，應(yīng)保證鉑絲環(huán)的平整。4配制體積比為20%，30%，40%，50%，60%的乙醇水溶液于50ml容量瓶中，并根據(jù)密度求出摩爾濃度。5洗凈的樣品杯用少量待測(cè)液潤(rùn)洗三次，然后加溶液至3/4高度處。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,應(yīng)該按照濃度由低到高依次測(cè)定溶液的表面張力。6從吊環(huán)盒中取出吊環(huán)（鉑環(huán)易損壞，易變形，使用時(shí)要小心，切勿使其受力或碰撞，注意吊環(huán)在盒中的放法，決不能使其變形）掛在張力儀的小鉤上，關(guān)上張力儀兩側(cè)的玻璃門(mén)，調(diào)節(jié)

48、“o.adj”旋鈕使儀器顯示值為“-0.00”，以后整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不可重調(diào)。7. 調(diào)出應(yīng)用程序zly.exe。8. 在option菜單中單擊connect選項(xiàng),使電腦與張力儀連接，如果屏幕右上角實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)不斷更新，說(shuō)明計(jì)算機(jī)與儀已經(jīng)連接成功。9. 在選項(xiàng)“mode setting”中設(shè)置測(cè)試行程，有1/4高程、1/2高程和全高程三個(gè)選項(xiàng)可選。10. 一切準(zhǔn)備就緒后,按紅色記錄鍵開(kāi)始記錄，儀器會(huì)自動(dòng)繪制曲線，如圖1所示，數(shù)據(jù)記錄完成后程序會(huì)要求輸入一些數(shù)據(jù)，如圖2所示，點(diǎn)擊ok按鈕即可得到表面張力值。11測(cè)完后，將吊環(huán)洗凈放回吊盒中，關(guān)閉電源。二）粘度的測(cè)定1配制體積比為20%，30%，40%，5

49、0%，60%，的丙三醇水溶液于10ml容量瓶中，置于燒杯或燒瓶中加熱到設(shè)定溫度。（溫度可依次設(shè)為30，45，60）2將保護(hù)架裝在儀器上（向右旋入裝上，向左旋出卸下）。3.開(kāi)動(dòng)循環(huán)水浴鍋加熱循環(huán)水到設(shè)定溫度。（循環(huán)水溫度可依次設(shè)為30，45，60）4將選配好的轉(zhuǎn)子旋入軸連接桿（向左旋入裝上，向右旋出卸下）。旋轉(zhuǎn)升降旋鈕，使儀器緩慢地下降，轉(zhuǎn)子逐漸浸入被測(cè)液體中，直至轉(zhuǎn)子液面標(biāo)志和液面平為止，再精調(diào)水平。接通電源，按下指針控制桿，開(kāi)啟電機(jī)，轉(zhuǎn)動(dòng)變速旋鈕，使其在選配好的轉(zhuǎn)速檔上，放松指針控制桿，待指針?lè)€(wěn)定時(shí)可讀數(shù)，一般需要約秒鐘。五 數(shù)據(jù)記錄與處理表一：表面張力與濃度的關(guān)系v（體積比）摩爾濃度（mo

50、l/l）第1次張力值（mn/m）第2次張力值（mn/m）第3次張力值（mn/m）張力平均值（mn/m）20%30%40%50%60%表二：表面張力與溫度的關(guān)系t（溫度）摩爾濃度（mol/l）第1次張力值（mn/m）第2次張力值（mn/m）第3次張力值（mn/m）張力平均值（mn/m）304560表三：粘度與濃度的關(guān)系v（體積比）摩爾濃度（mol/l）第1次黏度值（mn/m）第2次黏度值（mn/m）第3次黏度值（mn/m）黏度平均值（mn/m）20%30%40%50%60%表四：粘度與溫度的關(guān)系t（溫度）摩爾濃度（mol/l）第1次黏度值（mn/m）第2次黏度值（mn/m）第3次黏度值（mn/m）黏度平均值（mn/m）3045601.作出溶液表面張力與濃度的關(guān)系曲線，按= -（d/dc）（c/rt）求出各點(diǎn)的吸附量，按公式 c/= c/1/k以c/-c作圖求出飽和的吸附量。2.繪制溶液表面張力與溫度的關(guān)系曲線3作出溶液黏度與濃度的關(guān)系曲線。4繪制溶液黏度與溫度的關(guān)系曲線六、思考題1.影響本實(shí)驗(yàn)的主要