實驗八工業(yè)純堿總堿度測定之歐陽文創(chuàng)編

1、實驗八工業(yè)純堿中總堿度測定時間：2021.03. 12創(chuàng)作：歐陽文一、實驗目的1. 了解基準物質(zhì)碳酸鈉及硼砂的分子式和化學性質(zhì)；2. 掌握HC1標準溶液的配制和標定過程3. 掌握強酸滴定二元弱堿的滴定過程，突躍范圍及指示 劑選擇。4. 掌握定量轉(zhuǎn)移操作的基本特點。二、實驗原理工業(yè)純堿的主要成分為碳酸鈉，商品名為蘇打，其屮可 能還含有少量NaCl, Na2S0 NaOH及NaHC03o常以HC1標準 溶液為滴定劑測定總堿度來衡量產(chǎn)皮的質(zhì)量。滴定反應為Na=C03 + 2HC1 二 2NaCl + HcCOsH2CO3二CO? t +H：0反應產(chǎn)物HcCOs易形成過飽和溶液并分解為C0,逸出?；?

2、學計量點時溶液pH為3.8至3.9,可選用甲基橙為指示 劑，用HC1標準溶液滴定，溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬礊榻K 點。試樣中NaHC03同時被屮和。由于試樣易吸收水分和CO：,應在270300C將試樣烘干 2h,以除去吸附水并使NaHCOs全部轉(zhuǎn)化為Na2C03,工業(yè)純堿 的總堿度通常以w(Na2C03)或w(Na20)表示，由于試樣均勻性 較差，應稱取較多試樣，使其更具代表性。測定的允許誤差 可適當放寬一點。三、主要試劑與儀器1. HC1溶液2. 無水 NacCOs3. 0.1%甲基橙指示劑4. 0.2%甲基紅60%的乙醇溶液。5. 甲基紅一澳甲酚綠混合指示劑6.硼砂(Na2B4O7 10H20

3、)四、實驗步驟1. 0. lmol L_1HC1溶液的標定(1)用無水N/COs基準物質(zhì)標定用稱量瓶準確稱取0. 08g-0. 10g無水Na2C03 3份,分別倒入100mL錐形瓶中。 稱量瓶稱樣時一定要帶蓋，以免吸濕然后加入10-20mL水使 之溶解，再加入1-2滴甲基橙指示劑，用待標定的HC1溶液 滴定至溶液的黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點。計算HC1溶液的濃 度。(2 )用硼砂N/BO10He標定 準確稱取硼砂 0. 20. 3g 3份,分別傾入100mL錐形瓶中,加水20mL使之 溶解，加入2滴甲基紅指示劑，用待標定的HC1溶液滴定至 溶液由黃色恰變?yōu)闇\紅色即為終點。根據(jù)硼砂的質(zhì)量和滴定 時

4、所消耗的HC1溶液的體積，計算HC1溶液的濃度。2. 總堿度的測定準確稱取試樣約lg傾入燒杯屮，加少量水使其溶解，必要 時可稍加熱促進溶解。冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)入lOOmL容量 瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。平行移取試液lO.OOmL 三份于錐形瓶中，加入12滴甲基橙指示劑，用HC1標準 溶液滴定溶液由黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點。計算試樣中Na20 或Na2C03含量，即為總堿度。測定的各次相對偏差應在0. 5%以內(nèi)。五、【據(jù)記錄與處理CBCI =2xwNex3. xl000g(血巧舟J益刈曠皿型Na8%= 2xioo實驗號碼記錄項a1IIIIIm (無水 NazCO3)/gVhci(ibL)C

5、HCi(mobLr)平均值 CHciCmol-L1)相對偏差平均相對偏差m (Na2B4O7.10H2O)/gVhciChiL)CHciCmol-L1)平均值 CHciCmol-L-1)相對偏差平均相對偏差m （樣品）/gVhci(ibL)Na2CO3%平均值NazCO*%相對偏差/%平均相對偏差/%六、注意事項：1. 稱量時，一定要減少碳酸鈉試劑瓶的開蓋時間，防止 吸潮。取完試劑后，馬上蓋好并放入保干器中。2. 煮沸樣品時，天然氣燈的火量應為能保持溶液沸騰的 最小火。加熱后的石棉網(wǎng)不能直接放在滴定臺上，只能放在 鐵架臺上（鐵架臺下墊橡皮板）。加熱后的錐形瓶可放在實 驗臺上，或直接放入盛有冷卻水的塑料盆中冷卻。不允許用 流動水冷卻。煮沸后滴定時，要半滴、半滴地加入滴定劑， 否則易過量。七、思考丿1. 為什么配制0. lmol L-1HC1溶液1L需要量取 濃HC1溶液9mL?寫出計算式。2. 無水N/C03保存不當，吸收了 1%的水分，用 此基準物質(zhì)標定HC1溶液濃度時，對其結(jié)果產(chǎn)生何種影響？3. 甲基橙，甲基紅及甲基紅一澳甲酚綠混合指示 劑的變色范圍各為多少？混合指示劑優(yōu)點是什么？4. 標定HC1的兩種基準物質(zhì)Na2C03和 N比BO