第六章灰分的測(cè)定05

1、第六章第六章 灰分的測(cè)定灰分的測(cè)定 教學(xué)目的和要求教學(xué)目的和要求 目的：目的： 學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)灰分測(cè)定灰分測(cè)定方法原理、特點(diǎn)、要方法原理、特點(diǎn)、要求和操作技術(shù)。求和操作技術(shù)。 要求：要求： 熟悉方法特點(diǎn)和要求，掌握不同熟悉方法特點(diǎn)和要求，掌握不同樣品的特性及操作方法樣品的特性及操作方法 教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn) 重點(diǎn)：方法原理和測(cè)定方法及注意事重點(diǎn)：方法原理和測(cè)定方法及注意事項(xiàng)。項(xiàng)。難點(diǎn)：加速灰化難點(diǎn)：加速灰化教學(xué)內(nèi)容教學(xué)內(nèi)容概述概述灰分的測(cè)定灰分的測(cè)定基本原理與特點(diǎn)基本原理與特點(diǎn)加速灰化方法加速灰化方法總結(jié)總結(jié) 灰分是何物？灰分是何物？ 意義？意義？ 方法？方法？ 特點(diǎn)？特點(diǎn)？ 條件？條件？

2、注意？注意？6.1 概述概述 灰分灰分 評(píng)價(jià)食品質(zhì)量指標(biāo)之一評(píng)價(jià)食品質(zhì)量指標(biāo)之一 評(píng)價(jià)營養(yǎng)的參考指標(biāo)如評(píng)價(jià)營養(yǎng)的參考指標(biāo)如Ca、P、Fe、I、K、Na等）等） 灰分可能高的原料灰分可能高的原料 含泥沙較多的紅糖含泥沙較多的紅糖 面粉中摻滑石粉（面粉中摻滑石粉（101020%20%） 煤炭必須測(cè)定灰分煤炭必須測(cè)定灰分 在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分（主要是無機(jī)鹽逸散，而無機(jī)成分（主要是無機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)示食品中無機(jī)成物稱為灰分。

3、它標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)分總量的一項(xiàng)指標(biāo)6.1.1 幾個(gè)概念幾個(gè)概念酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分總灰分總灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分粗灰分（總灰分）粗灰分（總灰分） 水溶性灰分水溶性灰分K、Na、Ca、Mg等氧等氧化物和鹽類含量?；锖望}類含量。 酸溶性灰分酸溶性灰分Fe、Al等氧化物、堿等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽含量。土金屬的堿式磷酸鹽含量。 酸不溶性灰分酸不溶性灰分污染的泥沙及機(jī)械污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來存在的微量物和食品中原來存在的微量SiO2含量。含量。6.1.2 灰分測(cè)定的意義灰分測(cè)定的意義 考察食品原料及添加劑的使用情況；考

4、察食品原料及添加劑的使用情況； 灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)；灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)；例：富強(qiáng)粉應(yīng)為例：富強(qiáng)粉應(yīng)為 0.3 0.5 %， 標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為 0.6 0.9 %， 反映動(dòng)物、植物的生長條件。反映動(dòng)物、植物的生長條件。 其他食品灰分含量可查有關(guān)手冊(cè)其他食品灰分含量可查有關(guān)手冊(cè)6.2 灰分測(cè)定原理、灰分測(cè)定原理、特點(diǎn)與操作特點(diǎn)與操作6.2.1 灰分測(cè)定原理灰分測(cè)定原理GB / T 5009.4 2003 食品中灰分食品中灰分的測(cè)定方法的測(cè)定方法原理：（原理：（P68） 把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量殘留物殘留

5、物的重量的重量至恒重，計(jì)算出樣品總灰分的含量。至恒重，計(jì)算出樣品總灰分的含量。6.2.2 方法方法特點(diǎn)特點(diǎn) 高溫高溫 長時(shí)間長時(shí)間 殘留物微量殘留物微量 操作簡單操作簡單 重復(fù)性高重復(fù)性高6.2.3 操作操作一、灰化器具一、灰化器具灰化容器灰化容器坩堝坩堝 坩堝材質(zhì)有多種：坩堝材質(zhì)有多種： 素瓷、鉑素瓷、鉑 、石英、石英 鐵鐵 、鎳等、鎳等個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿皿坩堝蓋子與堝要配套坩堝蓋子與堝要配套素瓷坩堝素瓷坩堝 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫可達(dá)耐高溫可達(dá) 1200 ，內(nèi)壁光，內(nèi)壁光滑，滑， 耐酸，價(jià)格低廉。耐酸，價(jià)格低廉。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 耐堿性差，堿性食品易使坩耐堿性差，堿性食

6、品易使坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次使用后，往往難以得到恒重。使用后，往往難以得到恒重。 溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。鉑坩堝鉑坩堝 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫耐高溫 達(dá)達(dá)1773，導(dǎo)熱良好，耐，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐堿，耐HF,吸濕性小。吸濕性小。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 價(jià)格昂貴，約為黃金的價(jià)格昂貴，約為黃金的9倍倍 使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆2 其它器具其它器具 坩堝鉗坩堝鉗 馬弗爐馬弗爐 煤氣燈或電爐、坩堝架煤氣燈或電爐、坩堝架 稱量器具稱量器具 干燥器、天平干燥器、天平 其它其它 手套手套瓷坩堝瓷坩堝鉑金坩堝鉑金坩堝坩堝爐（馬弗爐）坩堝

7、爐（馬弗爐）坩堝鉗坩堝鉗坩堝架坩堝架碳化碳化三腳架三腳架二、測(cè)定操作二、測(cè)定操作 1 1 測(cè)定灰分的步驟測(cè)定灰分的步驟 坩堝清洗坩堝清洗編號(hào)編號(hào)灼燒恒重灼燒恒重 加加樣品樣品稱量稱量（脫水）脫水）碳化碳化灰化灰化降溫降溫恒重恒重計(jì)算計(jì)算 總灰分的總灰分的 測(cè)定方法（以瓷坩堝為例）測(cè)定方法（以瓷坩堝為例）恒重恒重取出取出入干燥器冷入干燥器冷卻卻 30 分鐘分鐘結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算不恒重不恒重灰化幾小時(shí)灰化幾小時(shí)炭化樣品炭化樣品瓷坩堝瓷坩堝的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備馬弗爐馬弗爐的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備稱樣品稱樣品2 坩堝準(zhǔn)備坩堝準(zhǔn)備 選擇選擇 洗滌洗滌清水洗滌清水洗滌鹽酸鹽酸1：4煮煮洗洗去離子水洗滌去離子水洗滌晾干晾干 編號(hào)

8、編號(hào) 灼燒灼燒 恒重恒重3 樣品處理樣品處理 液體樣品液體樣品 蒸去水分、炭化、灰化蒸去水分、炭化、灰化 水果蔬菜水果蔬菜 烘干去水、炭化、灰化烘干去水、炭化、灰化 谷物豆類谷物豆類 均樣、炭化、灰化均樣、炭化、灰化 富含脂肪富含脂肪 除脂、炭化、灰化除脂、炭化、灰化 易發(fā)泡樣品易發(fā)泡樣品 小心炭化、灰化小心炭化、灰化4 炭化炭化 坩堝置于電爐或煤氣燈上坩堝置于電爐或煤氣燈上 半蓋坩堝蓋半蓋坩堝蓋 小心加熱小心加熱 通風(fēng)櫥操作通風(fēng)櫥操作 無黑煙停止無黑煙停止 易脹樣品先加辛醇或植物油易脹樣品先加辛醇或植物油5 灰化灰化 爐溫達(dá)到要求爐溫達(dá)到要求 坩堝置于爐門預(yù)熱坩堝置于爐門預(yù)熱 移入爐內(nèi)移入爐

9、內(nèi) 堝蓋斜倚堝口堝蓋斜倚堝口 關(guān)閉爐門關(guān)閉爐門 灼燒至無灰粒灼燒至無灰粒 打開爐門，坩堝移至爐口冷卻打開爐門，坩堝移至爐口冷卻 移入干燥器冷卻移入干燥器冷卻三、操作要點(diǎn)三、操作要點(diǎn)1 容器選擇容器選擇 根據(jù)樣品性狀根據(jù)樣品性狀2 取樣量取樣量 灼燒后灰分量灼燒后灰分量 10100mg 乳、豆粉、海產(chǎn)品乳、豆粉、海產(chǎn)品 12g 谷物、肉類、糕點(diǎn)谷物、肉類、糕點(diǎn) 35g 菜、糖、蜜菜、糖、蜜 510g 水果水果 20g 油脂油脂 50g3 灰化溫度灰化溫度 灰化溫度一般為灰化溫度一般為525 600，谷類，谷類的飼料達(dá)的飼料達(dá) 600以上以上 溫度影響溫度影響 溫度太低，速度慢，時(shí)間長，灰化溫度太

10、低，速度慢，時(shí)間長，灰化不完全，不利于除去過剩的堿性食不完全，不利于除去過剩的堿性食物吸收的物吸收的CO2。 溫度太高，將引起溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素等元素的揮發(fā)損失的揮發(fā)損失 磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒碳粒包藏包藏起來，使元素?zé)o法氧化起來，使元素?zé)o法氧化4 灰化時(shí)間灰化時(shí)間 一般不規(guī)定灰化時(shí)間一般不規(guī)定灰化時(shí)間 觀察殘留物（灰分）為全白色或淺觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳?jí)K，并達(dá)到灰色，內(nèi)部無殘留的碳?jí)K，并達(dá)到恒重恒重為止。兩次結(jié)果相差為止。兩次結(jié)果相差 0.5 mg 對(duì)于已做過多次測(cè)定的樣品，可根對(duì)于已做過多次測(cè)定的樣品，可根據(jù)

11、經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間 總的時(shí)間一般為總的時(shí)間一般為 2 5 小時(shí)，個(gè)別樣小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。品有規(guī)定溫度、時(shí)間。 應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化完全，應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。 錳、錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色5 灰化要求灰化要求 盡可能減少無機(jī)成分的揮發(fā)損失盡可能減少無機(jī)成分的揮發(fā)損失 縮短灰化時(shí)間縮短灰化時(shí)間 加熱速度不可太快，防急劇干餾時(shí)加熱速度不可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體，而使微灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體，而

12、使微粒飛失、易燃粒飛失、易燃6 6 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 坩堝洗凈編號(hào)坩堝洗凈編號(hào) 高溫避免灼傷高溫避免灼傷 脫水避免暴沸、逸出脫水避免暴沸、逸出 碳化避免爆裂損失碳化避免爆裂損失 灰化移動(dòng)要慢避免灰分散逸灰化移動(dòng)要慢避免灰分散逸 干燥器打開要慢避免灰分散逸干燥器打開要慢避免灰分散逸6.3 加速灰化的方法加速灰化的方法1 不利灰化的原因不利灰化的原因 熔融熔融 磷酸過剩于陽離子，灰化中易形成磷酸過剩于陽離子，灰化中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，會(huì)熔融。等，會(huì)熔融。 含磷較多的谷物及其制品。含磷較多的谷物及其制品。 包埋包埋 熔融物包住熔融物包住C粒，灰化相當(dāng)長時(shí)間粒，灰化相當(dāng)長時(shí)間也達(dá)不到

13、恒重也達(dá)不到恒重2 加速灰化的方法加速灰化的方法 分散法分散法 初步灼燒，取出冷卻；初步灼燒，取出冷卻； 加入無離子水，加入無離子水， 溶解鹽類，暴露溶解鹽類，暴露C粒粒 在水浴上蒸發(fā)至干涸；在水浴上蒸發(fā)至干涸； 120 130烘箱內(nèi)干燥；烘箱內(nèi)干燥； 灼燒至恒重灼燒至恒重 氧化法氧化法 初步灼燒，放冷，初步灼燒，放冷， 加入加入HNO3、H2O2等氧化劑，等氧化劑， 水浴蒸干，水浴蒸干， 灼燒至恒重，利用它們的氧化作用灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速來加速C粒灰化。?；一?。 疏松法疏松法 加入加入10（NH4）2CO3等疏松劑，等疏松劑， 灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈灼燒時(shí)分解為氣體逸

14、出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化 硫酸法硫酸法 糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速一步加速 結(jié)果表示：硫酸灰分結(jié)果表示：硫酸灰分 分散法特點(diǎn)分散法特點(diǎn) 不增重不增重 液體水分需要排除液體水分需要排除 容易造成灰分損失容易造成灰分損失 助灰化劑法助灰化劑法結(jié)合型結(jié)合型 加入加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時(shí)間短灰化時(shí)間 產(chǎn)生了產(chǎn)生了MgO會(huì)增重，應(yīng)做空白試驗(yàn)會(huì)